DE1284001B - UEberzugsmittel fuer Metalloberflaechen - Google Patents

UEberzugsmittel fuer Metalloberflaechen

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DE1284001B DEM58145A DEM0058145A DE1284001B DE 1284001 B DE1284001 B DE 1284001B DE M58145 A DEM58145 A DE M58145A DE M0058145 A DEM0058145 A DE M0058145A DE 1284001 B DE1284001 B DE 1284001B
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Description

1 2
Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Die Lösungen können in der üblichen Weise, z. B.
wäßriges Überzugsmittel für Metalloberflächen, ins- durch Spritzen, Bürsten, Tauchen oder Fluten, auf die besondere solchen aus Eisen, Zinkund Zinklegierungen. Metalloberflächen' aufgebracht werden. Wenn der
Es ist bekannt, daß Maleinsäureanhydrid mit Überschuß der Lösung abgetropft ist, läßt man den Methylvinyläther wasserlösliche {Copolymerisate bildet 5 Film trocknen. Die notwendige Vernetzung kann bei und daß diese mit Polyhydroxyverbindungen zur Re- Raumtemperatur erfolgen, wobei sie jedoch sehr langaktion gebracht werden können und hierbei wasser- sam verläuft. Vorzugsweise wird zur Beschleunigung unlösliche, vernetzte Produkte ergeben. der Vernetzungsreaktion im Ofen erhitzt, so daß eine
Es ist auch bekannt, daß die Haftfestigkeit von gesonderte Trocknung entfallen kann,
organischen Überzügen auf Metalloberflächen dadurch io Der Korrosionsschutz der Überzüge kann weiterhin erhöht werden kann, daß man dem Überzugsmittel dadurch verbessert werden, daß den Behandlungslösun-Phosphorsäure zusetzt. . . gen. eine wasserlösliche Verbindung von sechswertigem
Die Erfindung betrifft Überzugsmittel für Metall- Chrom, beispielsweise Chromsäure oder Ammoniumdioberflächen aus wäßrigen Lösungen von Kopolymeri- chromat, vorzugsweise in Mengen von 1 bis 5 Gewichtssaten aus Maleinsäureanhydrid mit Methylvinyläther 15 prozent, zugesetzt wird. Der Vorteil bei der Verwen- und Phosphorsäure, die dadurch gekennzeichnet sind, dung von Ammoniumdichromat liegt darin, daß eindaß die Lösungen einen Zusatz von Hydroxyäthyl- mal die erforderliche Menge gegenüber der Verwenzellulose enthalten. dung von Chromsäure kleiner ist — 1 bis 3 Gewichts-
Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß es prozent sind ausreichend —, zum anderen, daß sich durch den Zusatz von Hydroxyäthylzellulose bei ao diese Verbindung beim Erhitzen zersetzt und keine gleichzeitiger Verwendung von Phosphorsäure in der wasserlöslichen Rückstände hinterläßt. Wenn eine Lösung möglich ist, zu klaren und stabilen und dabei Lösung, die kein sechswertiges Chrom enthält, bei der hochwirksamen wäßrigen Lösungen zu gelangen. Die Behandlung von Eisenoberflächen zur Anwendung erfindungsgemäß vorgeschlagenen Überzugsmittel ver- kommt und die behandelten Oberflächen nicht innereinen also in sich den Vorteil der Fähigkeit, besonders 25 halb von 30 Sekunden in den Ofen gelangen, findet haftfeste Überzüge zu erzeugen und trotzdem gleich- Anrostung der Oberflächen statt. Bei Verwendung von zeitig infolge ihrer ausgezeichneten Stabilität bequem Chrom(VI) als Zusatz zu den Behandlungslösungen für Handhabung und Lagerung zu sein. Ersetzt man kann die Zeit zwischen Aufbringung des Films und Erbeispielsweise die Hydroxyäthylzellulose durch eine hitzen wesentlich vergrößert werden, beispielsweise andere Polyhydroxyverbindung, wie Stärke, tritt schon 30 über einen Zeitraum von 1 bis 2 Wochen,
nach kurzem Stehen der Lösung eine unerwünschte Es wurde weiterhin gefunden, daß sich die Ver-
Gelierung des Überzugsmittels ein. Bei Verwendung netzungsreaktion durch Zusatz wasserlöslicher konvon z. B. Polyvinylalkohol tritt bei gleichzeitiger An- densierter Phosphate zur Behandlungslösung wesentwesenheit von Bichromat eine unerwünschte Verfär- lieh beschleunigen läßt. Dies kann für die praktische bung der Lösung ein. 35 Anwendung des Verfahrens, z. B. im Fließbandbetrieb,
Die erfindungsgemäßen Überzugsmittel sind insbe- von großem Vorteil sein. Alkalipyrophosphate haben sondere für die Behandlung von Oberflächen aus eine gute beschleunigende Wirkung. Jedoch ist die Eisen, Zink und Zinklegierungen gut geeignet. Bei Verwendung von Zinkpyrophosphat insofern besser, Anwendung auf Zink und Zinklegierungen bewirken als wesentlich geringere Mengen dieser Verbindung die Überzüge einen guten Schutz gegen das Auftreten 40 zur Erzielung der gleichen Wirkung erforderlich sind, von Weißrost, ohne dabei den Glanz der Oberflächen Es wurde gefunden, daß die geeigneten Mengen für zu verringern. Alkalipyrophosphat bei 0,1 bis 1,5 Gewichtsprozent
Bei der Behandlung metallischer Oberflächen ist es und bei gleichem Ergebnis für Zinkpyrophosphat bei von großer Bedeutung, daß das wäßrige Überzugs- 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent liegen. Die Verwendung mittel die Metalloberfläche hinreichend benetzt. Eine 45 größerer Mengen kondensierter Phosphate zeigt keine nur Maleinsäureanhydrid - Methylvinyläther- Kopoly- wesentliche zusätzliche Beschleunigung. Auch Natriummerisat und Hydroxyäthylzellulose enthaltende Lö- hexametaphosphat und Natriumtripolyphosphat haben sung benetzt eine Metalloberfläche nur in einem be- beschleunigende Wirkung. Jedoch sind beachtlich grenzten Viskositätsbereich. Enthält die Lösung da- höhere Konzentrationen erforderlich, so daß diese gegen auch Phosphorsäure, so wird der Viskositäts- 50 kondensierten Phosphate nicht so geeignet sind. Wenn bereich, in dem die Metalloberfläche benetzt wird, die Metalloberfläche aus Zink besteht, ist die Verwesentlich vergrößert. Vorzugsweise beträgt die Visko- -ftetzungsgeschwindigkeit so groß, daß ein Zusatz eines sität der erfindungsgemäßen wäßrigen Lösung zwischen kondensierten Phosphats nicht notwendig ist.
50 und 100 und insbesondere zwischen 51 und 80 cP. Die Mengen des Maleinsäureanhydrid - Methyl-
Es ist daher erwünscht, daß die Lösungen so viel Ko- 55 vinyläther-Kopolymerisats und der Hydroxyäthylpolymerisat und Hydroxyäthylzellulose enthalten, daß Zellulose in den zur Durchführung des erfindungseine Viskosität innerhalb des oben angegebenen Be- gemäßen Verfahrens geeigneten Lösungen hängen von reichs erhalten wird. deren Molekulargewichten ab. Es ist notwendig, daß
Der Gehalt der Lösungen an Phosphorsäure beträgt die resultierende Lösung die Metalloberfläche gleichvorzugsweise 1 bis 3 Gewichtsprozent. 60 mäßig benetzt und in der Lage ist, einen geschlossenen
Die Benetzungseigenschaften der wäßrigen Lösung Überzug zu bilden. So wurde gefunden, daß bei Verkönnen durch Zusatz bestimmter Netzmittel verbessert Wendung eines speziellen Kopolymerisats (Gantrez werden. Es wurde jedoch festgestellt, daß kationische AN 139 der Firma General Aniline & Film-Corpora- und anionische Netzmittel wenig geeignet sind, da sie tion) die geeignete Menge bei 0,75 bis 2 Gewichtszu einer Anrostung der Ecken der behandelten Eisen- 65 prozent und bei Verwendung einer speziellen Hydroxymetalle führen. Mit Vorteil werden nichtionogene äthylzellulose (QP 4400 der Firma Union Carbide Netzmittel, vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis Corporation) die geeignete Menge bei 0,25 bis 1 Ge-0,5 Gewichtsprozent, verwendet. wichtsprozent liegt.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
Es wurde eine wäßrige Behandlungslösung hergestellt, die 1 Gewichtsprozent Methylvinyläther-Maleinsäure-Kopolymerisat, 2 Gewichtsprozent Phosphorsäure und 0,5 Gewichtsprozent Hydroxyäthylzellulose enthielt. Die Lösung wies sowohl bei Raumtemperatur als auch bei leicht erhöhten Temperaturen eine ausgezeichnete Stabilität auf.
Stahlbleche wurden mit einem gleichmäßigen Film der Lösung beschichtet und unmittelbar in einen Trockenofen (150° C) übergeführt. Die Überzüge waren bereits nach kurzer Zeit klebfrei und nach längerer Erhitzung völlig vernetzt und wasserunlöslich. Die Haftfestigkeit der Überzüge auf den Blechen war sehr gut.
Beispiel 2
Eine bevorzugte Behandlungslösung folgender Zusammensetzung wurde hergestellt: 1 Gewichtsprozent Methylvinyläther - Maleinsäureanhydrid - Kopolymerisat, 0,5 Gewichtsprozent Hydroxyäthylzellulose, 1 Gewichtsprozent Ammoniumdichromat, 2 Gewichtsprozent Phosphorsäure, 0,2 Gewichtsprozent eines Kondensationsproduktes von Nonylphenol mit Äthylenoxyd mit 10 Äthylenoxydgruppen pro Molekül; Viskosität der Lösung: 6OcP bei Raumtemperatur.
Um die Wirkung der kondensierten Phosphate auf die Erhitzungsbedingungen zu untersuchen, wurden Stahlbleche mit Lösungen behandelt, die durch Zusatz verschiedener Mengen Na4P4O7 · 10H2O modifiziert waren. Es wurden folgende Ergebnisse erzielt:
Menge des zugesetzten
Na4P4O7 · 10H3O
0,1%
0,5 %
1.0%
1,5%
Erhitzungsbedingungen
2500C bei 5 Minuten
1200C bei 30 Minuten
82° C bei 15 Minuten
49° C bei 30 Minuten
49°C bei 15 Minuten
Verwendete man eine Lösung mit 0,5 Gewichtsprozent Natriumpyrophosphat, so wurden die Überzüge bei Raumtemperatur in 12 Stunden, bei Ersatz des Natriumpyrophosphats durch 0,1 Gewichtsprozent Zinkpyrophosphat bereits in 3 Stunden wasserunlös-Hch.
Beispiele 3 bis 7
In der folgenden Tabelle sind weitere fünf Beispiele für bevorzugte Behandlungslösungen angegeben. Das Netzmittel ist das gleiche wie im Beispiel 2. In jeder Lösung können Zink- bzw. Natriumpyrophosphat gegeneinander ausgetauscht werden, wobei 0,1 Gewichtsprozent Zinksalz in seiner Wirkung 0,5 Gewichtsprozent Natriumsalz entsprechen.
4 Beispiele 6
3 1 5 0,50
0,75 0,25 2 1,25
0,75 1 0,5 1
1 0,2 1 0,2
2 0,2 0,2 0,2
0,2 — 0,2
0,5 0,1 0,5 0,1
50 100
66 70
Methylvinyläther-Maleinsäureanhydrid-Kopolymerisat, %
Hydroxyäthylzellulose, %
Ammoniumdichromat, %
Phosphorsäure, %
Nichtionogene Netzmittel, %
Natriumpyrophosphat, %
Zinkpyrophosphat, %
Viskosität der Lösung, cP
Beispiel 8
Dieses Beispiel veranschaulicht die Überzugsbildung auf Zinkoberflächen mit einer Lösung gemäß Beispiel 2.
Feuerverzinkte Stahlbleche wurden auf etwa 6O0C erhitzt und unmittelbar danach unter Anwendung eines mit Spritzdüsen bestückten Ringes mit der Lösung behandelt. Nach Abkühlung der Bleche waren die Überzüge zur Weiterverarbeitung hinreichend gehärtet. Im Anschluß an eine 200 Stunden dauernde Behandlung bei 100% Luftfeuchtigkeit und 500C zeigten die Bleche unveränderten Glanz, während die gleichen nicht behandelten Bleche nach dem Test völlig mit Weißrost bedeckt waren.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Überzugsmittel für Metalloberflächen aus wäßrigen Lösungen von Kopolymerisaten aus Maleinsäureanhydrid mit Methylvinyläther und 0,5
0,1
80
Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungen einen Zusatz von Hydroxyäthylzellulose enthalten und vorzugsweise eine Viskosität von 50 bis 100 cP aufweisen.
2. Überzugsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungen einen Zusatz eines nichtionogenen Netzmittels, vorzugsweise in Mengen von 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent enthalten.
3. Überzugsmittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungen einen Zusatz einer wasserlöslichen Verbindung des sechswertigen Chroms, vorzugsweise 1 bis 5 Gewichtsprozent Chromsäure oder 1 bis 3 Gewichtsprozent Ammoniumdichromat, enthalten.
4. Überzugsmittel nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungen einen Zusatz eines wasserlöslichen kondensierten Phosphats, vorzugsweise 0,1 bis 1,5 Gewichtsprozent Alkalipyrophosphat oder 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent Zinkpyrophosphat, enthalten.
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