DE2130921A1 - Verfahren zur Herstellung von Magnetpulver - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von MagnetpulverInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Magnetpulver
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines feinen Pulvers mit verbesserten magnetischen
Eigenschaften. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvers mit
wesentlich erhöhter Koerzitivkraft und Magnetisierung zur Verwendung bei der Herstellung magnetischer Aufnahme-
und Wiedergabemedien.
Es ist herkömmliche Praxis, Videobänder aus einem Stamm- oder Originalmagnetband herzustellen, indem
das Originalband mit einem Tochter- oder WiederholungS'
band in Kontakt gebracht wird, Magnetbänder hoher Dich« te werden als Stammbänder verwendet; ein Signal wird
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auf dem Stammband aufgezeichnet, worauf eine Vielzahl
von Tochterbändern durch Inkontaktbringen mit dem Stammband kopiert werden. Ein bei der Herstellung herkömmlicher
Video-Magnetbänder bzw. Magnetbildbänder nach dem obigen Verfahren häufig entstehender Nachteil
ist, daß das auf dem Stammband aufgezeichnete Originalsignal durch das im Kopiervorgang verwendete HF-Vormagnetisierungssignal
verhältnismässig leicht gelöscht oder zerstört wird.
Daher hat man in der einschlägigen Technik versucht, eine Verschlechterung der Stammbänder zu vermeiden, indem
ein aus einem magnetischen Material mit hoher Koerzitivkraft H hergestelltes Stammband vorgesehen wurde. Es
wurde erkannt, daß die Koerzitivkraft des Stammbandmaterials zwei bis zweieinhalbmal grosser als jene des Tochterbandes
sein muß, um ein Löschen oder eine Verschlechterung des Stammbandsignals zu vermeiden. Wird daher
Gamma-Fe2O3 als magnetisches Material in einem Tochterband
verwendet, so muß das Stammband CrO2, Fe-Co oder Co-Fe2O3 (Kobaltferrit) sein, um eine genügend hohe Koerzitivkraft
zu haben.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens
zur Herstellung eines magnetischen Materials mit wesentlich verbesserten magnetischen Eigenschaften zur
Verwendung bei der Herstellung von Fernsehsignalstammbändern ·
Weiter soll durch/flie Erfindung ein Pulver mit verbesserten
magnetischen Eigenschaften und insbesondere mit einer Koerzitivkraft von zumindest 700 und vorzugsweise 1000 Oersted
geschaffen werden.
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Ferner soll durch die Erfindung ein magnetisches Material einer Eisen-Kobalt- oder metallischen Eisen-Kobalt
-Nickel-Masse in Form eines feinen Pulvers geschaffen werden.
Desgleichen soll durch die Erfindung ein metallisches Pulver, dessen Teilchen nadelkristallförmig sind, geschaffen
werden.
Ausserdem soll durch die Erfindung ein Verfahren zur
Herstellung von Pulver geschaffen werden, das sich von a
dem herkömmlichen sogenannten Coprecipitations-Verfahren
unterscheidet.
Diese und andere Ziele dieser Erfindung werden bei einem Verfahren zur Herstellung eines Pulvers mit verbesserten
magnetischen Eigenschaften zur Verwendung für die Herstellung von Aufzeichnungsbändern erzielt, das die
nachfolgenden Verfahrensschritte aufweist. Eine kolloidale
Suspension eines Eisenoxyds wird in Wasser gebildet. Ein Salz eines aus der aus Kobalt, Nickel und aus Gemischen
aus Kobalt und Nickel bestehenden und deren Oxyde und Hydroxyde enthaltenden Gruppe gewählten Metalls wird
dann der kolloidalen Suspension von Eisenoxyd und Q
Wasser beigegeben. Das Gemisch wird umgerührt und sein pH-Wert auf 8,5 bis 11,5 und vorzugsweise zwischen 9,0
und 11,5 eingestellt. Bei dieser Höhe des pH-Wertes wird das Kobalt- und/oder Nickelsalz gleichmässig vom
Eisenoxyd absorbiert. Das Eisenoxyd mit dem von ihm absorbierten Salz wird dann aus der kolloidalen Suspension
entfernt und gewaschen, getrocknet und fein verteilt. Die fein verteilte Masse wird dann in einer nichtreduzierenden
Atmosphäre bei einer Temperatur von 600 bis
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-H-
75O°C entwässert. Das vom Eisenoxyd absorbierte Salz breitet
sich darin aus. Die entwässerte Masse wird dann vorzugsweise in einer Wasserstoffatmosphäre bei einer
Temperatur von 3000C bis 4 500C reduziert.
Das Eisenoxydausgangsmaterial ist vorzugsweise ein Pulver wie z.B, Goethit (nadeiförmiges FeOOH). Andere zur
Verwendung geeignete Eisenoxyde sind Fe0O- (Hämatit) und
Fe3O4 (Magnetit).
Die bevorzugten Kobalt- und Nickelsalze sind Kobalthydroxyd und Nickelhydroxyd, Sie werden leicht auf der Oberfläche
des Eisenoxydpulvers in kolloidale Suspension absorbiert. Während des Dehydratisierungsvorgangs diffundiert
das Kobalt und/oder Nickel in die Oberfläche des Eisenoxyds aus mit dem Ergebnis, daß ein nadel-(kristall
)förmiges Pulver erhalten wird, in welchem das Kobald und/oder Nickel gleichmässig diffundiert ist.
Schließlich wird das Eisenoxyd mit dem in diesem eindiffundierten Metall reduziert und somit die Legierung in
metallischer Form erhalten. Mit diesem Material in Pulverform wird eine Kunststoffolie beschichtet, das
auf Grund seiner wesentlich verbesserten magnetischen Eigenschaften die Aufzeichnungseigenschaften des Videobandes
stark verbessert.
Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen näher beschrieben.
Eisenhydroxyd wie z.B. Goethit (FeOOH) mit einer Korngrösse
von 0,3 bis 0,4 Mikron und einem Nadelformverhältnis von 7 bis 8 wird als Ausgangsmaterial verwendet,
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(Als Nadelformverhältnis wird das Verhältnis von Länge zu Breite des Teilchens bezeichnet). 26,7 g Goethit
werden in 700 ecm Wasser zum Erhalt einer kolloidalen Suspension dispergiert, in welcher das Goethit vollständig
dispergiert ist. Auch eine zweite Lösung wird aus 7,93 g Kobi-tchlorid CoCl2.6H3O in 100 ecm Wasser
hergestellt. Die Kobaltchloridlösung wird zusammen mit der kolloidalen Suspension des Goethits gemischt
und das Gemisch wird umgerührt. 15 ecm einer wässerigen Ammoniaklösung (I^ %) wird dem obigen Gemisch beigegeben.
Der pH-Wert des so erhaltenen Gemisches ist etwa 9,0. Man läßt das Gemisch einige Zeit stehen, damit
das Eisenhydroxyd das Kobaltsalz absorbieren kann. Daraufhin wird das Eisenhydroxyd aus der Suspension
entfernt, auf herkömmliche Weise gewaschen, getrocknet und dann zu feinem Pulver gemahlen. Das durch die obigen
Verfahrensschritte erhaltene Produkt ist ein nadeiförmiges
Goethit mit Kobalthydroxyd Co(OHC2·Co(OH)3, das
auf seiner Oberfläche absorbiert ist. 29 g dieses Materials werden erhalten.
Fünf Gramm dieses Zwischenprodukts werden dann zwei Stunden lang bei 7000C in einer nichtreduzierenden Atmosphäre
eines inerten Gases gehalten. Das Goethit mit dem absorbierten Kobalthydroxyd wird dabei entwässert
und das Kobalt wird vollständig und gleichmässig in das Goethitpulver diffundiert. Das so erhaltene
Fe-Co-Oxyd wird dann in einen Reduktionsofen gebracht und Wasserstoffgas wird mit einer Durchflußmenge von
0,7 l/min. 10 Stunden lang über das Pulver geleitet. Eine Temperatur von 3200C wird aufrechterhalten. Nach
der Reduktion wird das metallische Pulver in Methanol oder Toluol eingetaucht, um zu vermeiden, daß es
ausbrennt. Das so erhaltene Eisen-Kobaltlegierungspul-
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ver weist eine seine Oberfläche bedeckende dünne, stabile Oxydschicht auf. Das Pulver besteht aus 90
Atomprozent Eisen und 10 Atomprozent Kobalt. Es ist ein feines nadeiförmiges Pulver, dessen Teilchen
eine Länge von 0,2 bis 0,3 Mikron und ein Nadelformverhältnis von 4 bis 5 aufweisen. Es wird dabei festgestellt,
daß die Grosse und Form der so gebildeten Teilchen sich von der Grosse und Form der als Ausgangsmaterial
verwendeten Goethitteilchen nicht wesentlich unterscheidet.
Die magnetischen Eigenschaften des nach diesem Beispiel gebildeten Pulvers werden in Verbindung mit
Tabelle 1 nachfolgend beschrieben.
53,H g Goethit (FeOOH) mit einer Länge von 0,3 bis 0,4
Mikron und einem Nadelformverhältnis von 7 bis 8 werden in 800 ecm Wasser gemischt und dabei wird eine kolloidale
Suspension hergestellt. Eine zweite Lösung aus 61,2 g Kobaltchlorid mit einer ihr zugegebenen Lösung von
m % Ammoniak in Wasser werden in 200 ecm Wasser gemischt.
Hierdurch wird ein kolloidales Präzipitat aus. Kobalthydroxyd erhalten. Das Kobalthydroxyd wird dann
vollständig in die Goethitsuspension gemischt. Der pH-Wert der Mischlösung ist etwa 9,0. Nach einiger Zeit,
während welcher das Kobald auf der Oberfläche des Eisenoxyds absorbiert worden ist, werden die Schwebestoffe
aus der Suspension entfernt, gewaschen, getrocknet und dann zu feinem Pulver gemahlen. Dann wird dem Feinpulver
das Wasser entzogen und es wird aif die in Beispiel I beschriebene Weise reduziert. Das Endlegxerungspulver
besteht aus 70 % Eisen und 30 % Kobalt und liegt in
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Nadelform vor.
1,3 kg Goethit mit einer Teilchenlänge von 0,3 bis 0,4 Mikron und einem Nadelformverhältnis von 7 bis 8
werden in 30 1 Wasser gemischt.
Auch eine zweite Lösung aus 1,2 kg Kobaltchlorid und 248 g Nickelchlorid in 5 1 Wasser wird hergestellt.
Die Kobalt-Nickellösung wird dann in die Goethitsuspension gemischt. Der pH-Wert des Gemisches wird durch
Zugabe von fünf Normalnatriumhydroxyd eingestellt, bis
der pH-Wert etwa 9,5 ist. Nach einiger Verweilzeit wird ein nadeiförmiges Goethit erhalten, auf welchem Kobalthydroxyd
und Nickelhydroxyd absorbiert sind. Das so erhaltene Goethit wird dann in einen Drehofen gebracht
und bei 7000C 2 Stunden lang in einem mit einer Geschwindigkeit
von 2 l/min, strömendem Stickstoffstrom
entwässert. Nach dieser Wärmebehandlung wird das Pulver bei 32O°C 10 Stunden lang in Gegenwart von mit einer
Geschwindigkeit von 2 l/min, strömendem Wasserstoffgas |
reduziert. Das Produkt ist ein metallisches Eisen-Kobalt -Nickelpulver. Etwa 1 kg wird erhalten. Die Zusammensetzung
des Pulvers ist annähernd 70 Atomprozent Eisen, 25 Atomprozent Kobalt und 5 Atomprozent Nickel.
Die nachfolgende Tabelle zeigt die magnetischen Eigenschaften der nach dem erfindungsgemässen Verfahren gebildeten
Pulver, wobei zum Zwecke des Vergleiches auch die magnetischen Eigenschaften von Gamma-Fe2O3 (Maghemit)
gezeigt sind.
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TABELLE I
| Probe | Hc (oersted) | Gg (E.M.E/g) |
| Beispiel I Beispiel II Beispiel III |
960 860 820 |
152 179 165 |
| Y-Fe2O3 (herkömmlich) |
320 | 76 |
Es wurde gefunden, daß die Temperatur, bei welcher das Eisenoxyd mit absorbiertem Kobalt und/oder Nickelsalzen
entwässert wird, nicht niedriger als 6000C und nicht höher als 75O°C sein darf. Innerhalb dieses Temperaturbereiches
wird durch die Absorption der Metallsalze der Oberflächenbereich eines Goethitteilchens wesentlich
vergrössert, wobei allgemein bekannt ist, daß je grosser der Oberflächenbereich jedes Teilchens ist, desto
besser sind die magnetischen Eigenschaften. Das auf der Oberfläche jedes Teilchens des Eisenhydroxyds absorbierte
Kobalt und/oder Nickel diffundiert vollständig in den vielen Poren des Eisenoxydteilchens. Auf diese Weise
wird ein gleichmässiges und dauerhaftes Magnetpulver
erhalten. Es wurde gefunden, daß bei einer Temperatur unter 6000C zufriedenstellende magnetische Eigenschaften
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und insbesondere eine Magnetisierung nicht erzielt werden können. Auch bei Temperaturen über 75O°C vergrössert sich
das Wachstum jedes Teilchens so viel, daß das Teilchen kreis- oder tropfenförmig statt nadeiförmig wird. In
einem solchen Fall werden die magnetischen Eigenschaften und insbesondere die Koerzitivkraft (H ) herabgemindert.
Um das Verhältnis zwischen den magnetischen Eigenschaften der nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten
Pulver unter Berücksichtigung der vielen, bei den Herstellungsverfahren vorkommenden Veränderlichen vollständig
zu erklären, sind dieses Verhältnis zeigende Kurven in den Zeichnungen dargestellt; darin zeigen:
Fig. 1 das Verhältnis zwischen der Koerzitivkraft H und der Dehydratxonstemperatur;
Fig. 2 das Verhältnis zwischen der Koerzitivkraft H und der Kobaltmenge im Metallpulverprodukt;
Fig. 3 das Verhältnis zwischen Magnetisierung Gg und Kobaltmenge im Metallpulverprodukt; und
Fig. 4 das Verhältnis zwischen der Koerzitivkraft EQ
und dem pH-Wert der kolloidalen Suspension des Eisenoxyds und der Kobalt- und/oder Nickelsalze.
In Fig. 1 setzt die mit 1 bezeichnete Kurve der Koerzitivkraft mit der Dehydratxonstemperatur für nach dem
Verfahren des Beispiels I erhaltene Pulver in Beziehung« Das Pulverprodukt enthält 10 Atomprozent Kobalt und
Atomprozent Eäen. Die Kurve 2 steht für das durch das
in Beispiel II beschriebene Verfahren erhaltene Metall-
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- ίο -
pulver. Das Pulver enthält 30 Atomprozent Kobalt und 70 Atomprozent Eisen. Aus Fig. 1 ist ersichtlich,
daß die maximale Koerzitivkraft bei einer Temperatur von etwa 67O°C erzielt wird.
In Fig. 2 zeigt die Kurve, daß eine verhältnismässig
hohe Koerzitivkraft H innerhalb eines weiten Bereiches der Kobaltkonzentration erhalten werden kann.
Es wurde gefunden, daß zufriedenstellende Koerzitivkräfte in einem Pulver erhalten werden, das 0,1 Atomprozent
bis 70 Atomprozent Kobalt enthält.
In Fig. 3 zeigt die Kurve, daß die Magnetisierung^g
parallel mit der Zunahme des Kobaltprozentsatzes im metallischen Pulver zunimmt und daß ^g abnimmt, wenn
der Prozentsatz des Kobalts 50 Atomprozent überschreitet.
In Fig. H zeigt die Kurve, daß ein pH-Wert von mindestens
9,0 bei der kolloidalen Suspension aus Eisenoxyd mit Eisen- oder Nickelsalzen zum Erhalt zufriedenstellender
Werte der Koerzitivkraft erforderlich ist. Die in Fig. 4 befindlichen Angaben wurden aus dem Verfahren
nach Beispiel I erhalten, wobei nur die Menge des in das Gemisch eingeführten Ammoniaks geändert wurde,
um den pH-Wert im Bereich von 8,5 bis 11,5 einzustellen.
Insbesondere wird bevorzugt, daß die Entwässerung bei Temperaturen von 600 bis 6500C stattfindet. Höchst
zufriedenstellende Werte der Koerzitivkraft und der Magnetisierung werden erzielt, wenn die Temperatur
bei der Entwässerung innerhalb dieses Bernches liegt.
Es wird auch bevorzugt, daß die Reduktionstemperatur
109853/1301 ohksinal
- li -
verhaltnismassxg niedrig ist, d.h. von 3000C bis
wogegen die Reduktionszeit verhaltnismassxg lang sein
soll, d.h. 10 bis 20 Stunden.
Es wurde gefunden, daß mit dem hier offenbarten Verfahren die Koerzitivkräfte der erhaltenen Pulver höher
als 700 Oersted sind und die Magnetisierung grosser als 120 elektromagnetische Einheiten pro Gramm ist. Die
Pulver sind daher besonders zur Herstellung von Stammvideobändern geeignet, aus welchen eine Vielzahl Tochterbänder
kopiert werden können.
Patentansprüche
t
109853/1301 °™®Nal inspected
Claims (1)
- Patentansprüche :1, Verfahren zur Herstellung von Pulver mit verbesserten magnetischen Eigenschaften zur Verwendung bei der Herstellung von Aufzeichnungsbändern, dadurch gekennzeichnet, daß eine kolloidale Suspension von Eisenoxyd in Wasser hergestellt, dieser Suspension ein Salz eines aus der aus Kobalt, Nickel und Gemischen aus Kobalt und Nickel bestehenden Gruppe gewählten Metalls zugesetzt, der pH-Wert des so hergestellten Gemisches auf 8,5 bis 11,5 eingestellt, damit das Eisenoxyd das Salz absorbieren kann, das Eisenoxyd mit dem in ihn absorbierten Salz entfernt, das Eisenoxyd getrocknet und fein verteilt, das fein verteilte Eisenoxyd in einer nicht reduzierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von 600 bis 75O°C entwässert und das entwässerte Eisenoxyd reduziert wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert des Gemisches aus Eisenoxyd in Form einer kolloidalen Suspension und Salz zumindest 9,0 ist.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Eisenoxyd Goethit ist.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß109853/1301das Salz ein Kobaltsalz ist.5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz aus einem Gemisch aus Kobalt- und Nickelsalzen besteht»6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz Kobalthydroxyd ist.7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwässerung bei einer Temperatur von 600 bis 6 5O°C durchgeführt wird.8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion des entwässerten Eisenoxyds bei einer Temperatur zwischen 300 und ^50°C durchgeführt wird ♦9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Koerzitivkraft Hc des Pulverprodukts grosser als 700 Oersted und die Magnetisierung άg grosser als 120 elektromagnetische Einheiten pro Gramm ist.Der Patentanwalt109853/1301OR)GlINAL
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