JPS5980901A - 強磁性金属粉末の製造法 - Google Patents
強磁性金属粉末の製造法Info
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- JPS5980901A JPS5980901A JP57192099A JP19209982A JPS5980901A JP S5980901 A JPS5980901 A JP S5980901A JP 57192099 A JP57192099 A JP 57192099A JP 19209982 A JP19209982 A JP 19209982A JP S5980901 A JPS5980901 A JP S5980901A
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- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/16—Metallic particles coated with a non-metal
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は強磁性金属粉末の製造法に関する。
最近、記録密度の向上、再生出力の向上′を目的として
飽和磁化(σS)、抗磁力(He)の高い磁性体である
強磁性金属粉末を用いた磁気記録媒体が研究開発されて
いる。
飽和磁化(σS)、抗磁力(He)の高い磁性体である
強磁性金属粉末を用いた磁気記録媒体が研究開発されて
いる。
強磁性金属粉末の製造法としては、次のような方法が知
られている。
られている。
(1)強磁性金属の有機銀塩を加熱分解し、還元性気体
で還元する方法。
で還元する方法。
(2)針状オキシ水酸化物もしくは、これらに他金属を
含有せしめたもの、あるいはこれらのオキシ水酸化物を
加熱して得た針状酸化鉄を、還元性ガス中で還元する方
法。
含有せしめたもの、あるいはこれらのオキシ水酸化物を
加熱して得た針状酸化鉄を、還元性ガス中で還元する方
法。
(3)金属カルボニル化合物を熱分解する方法。
(4) 強磁性金属の低圧の不活性ガス中で蒸発させ
る方法。
る方法。
(5)強磁性体を作りうる得る金属の塩の水溶液中で還
元性物質(水素化ホウ素化合物、次亜リン酸塩あるいは
ヒドラジン等)7を用いて還元して強磁性金属粉末を得
る方法。
元性物質(水素化ホウ素化合物、次亜リン酸塩あるいは
ヒドラジン等)7を用いて還元して強磁性金属粉末を得
る方法。
(6)水銀陰極を用い強磁性金属粉末を電析させたのち
水銀と分離する方法。
水銀と分離する方法。
本発明は、上記(2)の方法による強磁性金属の製造に
関する。
関する。
一般に、強磁性金属粉末のHeは主として粒子の針状性
に基づく形状異方性による為、その針状を保つ事が重要
である。しかし、(2)の方法では還元を高温水素気流
中で行なう為、その過程で焼結が生じやすいと云う問題
がある。従来はそ′i″Lを抑制する為に、原料である
針状のオキシ水酸化物の表面に焼結防止効果のある化合
物を付着又は吸着させた後非還元性ガス中で加熱脱水し
、次いで還元性ガス中で加熱還元する方法がとらf’し
ている。
に基づく形状異方性による為、その針状を保つ事が重要
である。しかし、(2)の方法では還元を高温水素気流
中で行なう為、その過程で焼結が生じやすいと云う問題
がある。従来はそ′i″Lを抑制する為に、原料である
針状のオキシ水酸化物の表面に焼結防止効果のある化合
物を付着又は吸着させた後非還元性ガス中で加熱脱水し
、次いで還元性ガス中で加熱還元する方法がとらf’し
ている。
しかし、オキシ水酸化物に付着した化合物は加熱脱水処
理の過程で、母体の中にある程度とり込まれてしまう結
果、形状を保つ効果が薄れてしまう。従って、生成され
る金属粉末の形状は崩れ易く、同時に形骸中の結晶サイ
ズが犬きくなυ比表面積が小さくなる。結晶サイズが大
きいと、その強磁性金属粉末から作られる磁気記録媒体
から得られる信号の雑音レベルが高くなり好ましくない
。
理の過程で、母体の中にある程度とり込まれてしまう結
果、形状を保つ効果が薄れてしまう。従って、生成され
る金属粉末の形状は崩れ易く、同時に形骸中の結晶サイ
ズが犬きくなυ比表面積が小さくなる。結晶サイズが大
きいと、その強磁性金属粉末から作られる磁気記録媒体
から得られる信号の雑音レベルが高くなり好ましくない
。
本発明の目的は、針状性の良い強磁性金属粉末を提供す
ることにある。本発明の他の目的は比表面積の大きい強
磁性金属粉末を提供することにある。
ることにある。本発明の他の目的は比表面積の大きい強
磁性金属粉末を提供することにある。
本発明者等は、上記目的を達成する為に鋭意研究を重ね
た結果鉄を主成分とするオキシ水酸化物を比較的低温で
、不活性ガス中で加熱脱水すると結晶サイズの小さな鉄
を主体とする酸・化物粉末が得られ、その段階で該酸化
物の表面にケイ素化合物を付着又は吸着処理し、更に加
熱還元すると、焼結抑制作用が著しく酸化物の針状性を
損なう事なく、しかも、比表面積の大きな強磁性金属粉
末が生成される事を見出した。
た結果鉄を主成分とするオキシ水酸化物を比較的低温で
、不活性ガス中で加熱脱水すると結晶サイズの小さな鉄
を主体とする酸・化物粉末が得られ、その段階で該酸化
物の表面にケイ素化合物を付着又は吸着処理し、更に加
熱還元すると、焼結抑制作用が著しく酸化物の針状性を
損なう事なく、しかも、比表面積の大きな強磁性金属粉
末が生成される事を見出した。
以下に更に詳しく本発明を説明する。
本発明において用いられる針状オキシ水酸化鉄は、従来
知られた方法により第−鉄塩又は第一鉄塩と第二鉄塩混
合物の水溶液をアルカリ剤によシ中和反応させ、続いて
酸化性ガス等により酸化反応させることによって得られ
るが、必要に応じでFe以外の元素(例えば、Ti+V
+Cr+Mn。
知られた方法により第−鉄塩又は第一鉄塩と第二鉄塩混
合物の水溶液をアルカリ剤によシ中和反応させ、続いて
酸化性ガス等により酸化反応させることによって得られ
るが、必要に応じでFe以外の元素(例えば、Ti+V
+Cr+Mn。
Co 、N i 、Cu + Z n * S i 、
P + M o + S n +Sb、Agなど)を単
独又は組合せて上記反応の最初途中又は、反応終了後添
加することができる。
P + M o + S n +Sb、Agなど)を単
独又は組合せて上記反応の最初途中又は、反応終了後添
加することができる。
本発明で用いられる針状オキシ水酸化鉄粉末の粒子の形
状は長さが0./〜コμ、針状比コ/l〜!0//であ
ることが好ましい。
状は長さが0./〜コμ、針状比コ/l〜!0//であ
ることが好ましい。
本発明ではこの鉄を主体とするオキシ水酸化物を5oo
oc以下の温度で不活性ガス中で加熱脱水処理を行なう
。上記オキシ水酸化物は、一般に約2jO°C以上の温
度で脱水反応が生ずる。その結果生成さnる鉄を主体と
する酸化物粒子の比表面積は、処理温度に依存しており
、処理温度が低い程比表面積が大きくポアーの多い粒子
が生成する。本発明の実施例で述べるように、酸化物に
おける比表面積が、最終生成物である強磁性金属粉末の
比表面積と強く相関している為、脱水処理温度が高くな
ると本発明の効果は薄れてしまう。
oc以下の温度で不活性ガス中で加熱脱水処理を行なう
。上記オキシ水酸化物は、一般に約2jO°C以上の温
度で脱水反応が生ずる。その結果生成さnる鉄を主体と
する酸化物粒子の比表面積は、処理温度に依存しており
、処理温度が低い程比表面積が大きくポアーの多い粒子
が生成する。本発明の実施例で述べるように、酸化物に
おける比表面積が、最終生成物である強磁性金属粉末の
比表面積と強く相関している為、脱水処理温度が高くな
ると本発明の効果は薄れてしまう。
本発明の効果が損われない為には、脱水処理温度は30
00C以下、特に好ましくはI/−0OoC以下である
。
00C以下、特に好ましくはI/−0OoC以下である
。
得られた比表面積の大きな酸化物は次にケイ素化合物を
付着処理される。ケイ素化合物の量は、Si、/Fe比
でO0j〜7.2%が適当であり、最適量は原料オキシ
水酸化物に含まれる添加物の種類や酸化物の比表面積に
依存している。特に酸化係以上であることが好ましい。
付着処理される。ケイ素化合物の量は、Si、/Fe比
でO0j〜7.2%が適当であり、最適量は原料オキシ
水酸化物に含まれる添加物の種類や酸化物の比表面積に
依存している。特に酸化係以上であることが好ましい。
本発明では、ティ素化合物で処理した鉄を主体とする酸
化物を水素気流中、!00°C−j!OoCの温度で加
熱還元して、強磁性金属粉末を生成する。
化物を水素気流中、!00°C−j!OoCの温度で加
熱還元して、強磁性金属粉末を生成する。
還元温度は焼結を抑制する見地からは低く抑えるのが好
ましいが、低すぎると還元の進行が遅く実質的に有効な
時間内に還元が完了できなくなる。
ましいが、低すぎると還元の進行が遅く実質的に有効な
時間内に還元が完了できなくなる。
特にケイ素化合物で処理すると還元が妨げられる傾向が
ある為、一般に還元温度を高く設定する必要がある。そ
の結果、ケイ素化合物の量が多くなると、温度が高くな
りすぎ逆に焼結してしまう。
ある為、一般に還元温度を高く設定する必要がある。そ
の結果、ケイ素化合物の量が多くなると、温度が高くな
りすぎ逆に焼結してしまう。
本発明者等は、この欠点の解消方法につい−で更に研究
を重ねた結果、原料のオキシ水酸化物にN1及びCuの
少なくとも一方を含有させると、低温でも還元が可能と
なるため、多量のケイ素化合物で処理した酸化物でも容
易に還元が進行し、本発明が更に有効になる事を見出し
た。Ni又はCuの量としては3〜−Oatmチが好ま
しく、これより少ないと効果が薄く、これより多いと生
成される強磁性金属粉末のσ8が減少し好ましくない。
を重ねた結果、原料のオキシ水酸化物にN1及びCuの
少なくとも一方を含有させると、低温でも還元が可能と
なるため、多量のケイ素化合物で処理した酸化物でも容
易に還元が進行し、本発明が更に有効になる事を見出し
た。Ni又はCuの量としては3〜−Oatmチが好ま
しく、これより少ないと効果が薄く、これより多いと生
成される強磁性金属粉末のσ8が減少し好ましくない。
本発明の方法によると従来の方法よりも形骸が崩れにく
く、比表面積の大きな強磁性金属粉末が得られる。その
理由は次のように考える事ができる。
く、比表面積の大きな強磁性金属粉末が得られる。その
理由は次のように考える事ができる。
従来の方法のようにオキシ水酸化物にケイ素化合物を被
着させ、不活性ガス中、高温で脱水処理をすると脱水処
理の過程で、表面に局在していたケイ素化合物が内部に
拡散してしまう。従って、還元を始める段階では、表面
における焼結抑制効果が弱まっている。しかるに本発明
の方法では脱水処理の後ケイ素化合物を被着するので、
還元の過程での焼結防止効果が従来のものよシはるかに
大きい。従って、脱水処理後の酸化物の形態をそのtま
金属粉迄維持でき、低温で脱水したものから高い比表面
積の金属粉を得る事ができる。
着させ、不活性ガス中、高温で脱水処理をすると脱水処
理の過程で、表面に局在していたケイ素化合物が内部に
拡散してしまう。従って、還元を始める段階では、表面
における焼結抑制効果が弱まっている。しかるに本発明
の方法では脱水処理の後ケイ素化合物を被着するので、
還元の過程での焼結防止効果が従来のものよシはるかに
大きい。従って、脱水処理後の酸化物の形態をそのtま
金属粉迄維持でき、低温で脱水したものから高い比表面
積の金属粉を得る事ができる。
以下に実施例に従って本発明を具体的に説明する。実施
例中「部」は「重量部」を示す。
例中「部」は「重量部」を示す。
実施例り
長さO0参μ、針状比コ0のα−FeOOHを窒素気流
中300’(:、でコ時間加熱脱水して針状α−Fe
203粉末を得たで試料R−/)。この粉末/θ02を
一2tの水に懸濁し、撹拌しなからS i / F e
比でJatm%のケイ酸ナトリウム水溶液を添加し、更
に1時間攪拌した後スラリーを濾過、水洗、乾燥した。
中300’(:、でコ時間加熱脱水して針状α−Fe
203粉末を得たで試料R−/)。この粉末/θ02を
一2tの水に懸濁し、撹拌しなからS i / F e
比でJatm%のケイ酸ナトリウム水溶液を添加し、更
に1時間攪拌した後スラリーを濾過、水洗、乾燥した。
得られた粉末を水素気流中≠≠0°Cでt時間還元して
強磁性金属粉末を得た(試料B−/)。
強磁性金属粉末を得た(試料B−/)。
実施例2
脱水温度が!00”(:であることを除さ、実施例!、
と全く同じ方法で、α−F’ e 203粉末(試料R
−,2)及び強磁性金属粉末(試料B−コ)を得た。
と全く同じ方法で、α−F’ e 203粉末(試料R
−,2)及び強磁性金属粉末(試料B−コ)を得た。
比較例り
脱水温度が700cICである事を除き実施例りと全く
同じ方法でα−F @203粉末(試料R−3)及び強
磁性金属粉末(試料B−3)を得た。
同じ方法でα−F @203粉末(試料R−3)及び強
磁性金属粉末(試料B−3)を得た。
比較例2
実施例1.で用いたのと同じQ −F e 00 H1
00りをコtの水に充分懸濁し、攪拌しなからS 1
/ F e比でJatm%のケイ酸ナトリウム水溶液を
添加し、更に1時間攪拌後スラリーを濾過、水洗、乾燥
した。得られた粉末を窒素気流中3゜OOCで2時間加
熱脱水して、S1含有α−Fe203を得た(試料R−
4A)。これを更に水素気流中4A4tOo(:、で6
時間還元して強磁性金属粉末を得た(試料B−k)。
00りをコtの水に充分懸濁し、攪拌しなからS 1
/ F e比でJatm%のケイ酸ナトリウム水溶液を
添加し、更に1時間攪拌後スラリーを濾過、水洗、乾燥
した。得られた粉末を窒素気流中3゜OOCで2時間加
熱脱水して、S1含有α−Fe203を得た(試料R−
4A)。これを更に水素気流中4A4tOo(:、で6
時間還元して強磁性金属粉末を得た(試料B−k)。
比較例&
脱水温度が30θ0cである事を除き比較例1゜と全く
同じ方法でα−Fe 203粉末(試料R−j)及び強
磁性金属粉末(試料B−1)を得た。
同じ方法でα−Fe 203粉末(試料R−j)及び強
磁性金属粉末(試料B−1)を得た。
比較例4
脱水温度が7θθ0Cである事を除き比較例1と全く同
じ方法でα−F e 203粉末(試料R−6)及び強
磁性金属粉末(試料B−6)を得た。
じ方法でα−F e 203粉末(試料R−6)及び強
磁性金属粉末(試料B−6)を得た。
実施例&
長さO0μμ、針状比、20でNiを7チドープしたα
−FeOOHを窒素気流中300’Cでl ・時間加熱
脱水してN1含有α−Fe20a′粉末を得た(試料R
−7)。この粉末1001を−2の水に懸濁し、攪拌し
なからS 1 / F e比で/θatmlのケイ酸ナ
トリウム水溶液を添加、更に7時間後、スラリーを濾過
、水洗、乾燥した。得られた粉末を水素気流中4Aコ0
’Cでt時間還元して強磁性金属粉末を得た(試料B
−7)。
−FeOOHを窒素気流中300’Cでl ・時間加熱
脱水してN1含有α−Fe20a′粉末を得た(試料R
−7)。この粉末1001を−2の水に懸濁し、攪拌し
なからS 1 / F e比で/θatmlのケイ酸ナ
トリウム水溶液を添加、更に7時間後、スラリーを濾過
、水洗、乾燥した。得られた粉末を水素気流中4Aコ0
’Cでt時間還元して強磁性金属粉末を得た(試料B
−7)。
実施例表
長さo、4tμ、針状比コ0でcuを6%ドープしたα
−FeOOHを原料とした事を除き実施例&と全く同じ
方法でα−F e 203粉末(試料R=1)及び強磁
性金属粉末(試料B−r)を得之。
−FeOOHを原料とした事を除き実施例&と全く同じ
方法でα−F e 203粉末(試料R=1)及び強磁
性金属粉末(試料B−r)を得之。
比較例&
試料R−/ 100ff2t(D水ニs濁t、、攪拌
しなからSt/Fe比で10atm%のケイ酸ナトリウ
ム水溶液を添加更に1時間攪拌した後、スラリーを濾過
、水洗、乾燥した。得られた粉末を水素気流中1.20
’cでt時間還元して強磁性金属粉末を得た(試料B−
タ)。
しなからSt/Fe比で10atm%のケイ酸ナトリウ
ム水溶液を添加更に1時間攪拌した後、スラリーを濾過
、水洗、乾燥した。得られた粉末を水素気流中1.20
’cでt時間還元して強磁性金属粉末を得た(試料B−
タ)。
得られ次試料の粉体の特性を表/に示した。
表中比表面積は窒素ガス吸着法により測定した。
磁気特性は、振動試料磁束計にょシHmILx=10k
Oeで測定した。
Oeで測定した。
表1の実施例L〜比較例4の結果から知れる通り、本発
明の方法によれば、従来法に比べてはるかに高い比表面
積と高い抗磁力をもつ金属粉末が得られる。一方実施例
&〜比較例&の結果を見ると、N1又はCuを含有する
と多量のケイ素化合物を被着しても、容易に還元してい
るのに比べ、何も含まぬ比較例&では!コ。。Cでもσ
Bが低く、しかもHaが著しく低く、本発明の効果が著
しい事が分かる。
明の方法によれば、従来法に比べてはるかに高い比表面
積と高い抗磁力をもつ金属粉末が得られる。一方実施例
&〜比較例&の結果を見ると、N1又はCuを含有する
と多量のケイ素化合物を被着しても、容易に還元してい
るのに比べ、何も含まぬ比較例&では!コ。。Cでもσ
Bが低く、しかもHaが著しく低く、本発明の効果が著
しい事が分かる。
実施例&
試料B−/を300部と下記組成物をボールミルにて充
分に混線分散した。
分に混線分散した。
塩化ビニル酢酸ビニル共重合体 3o部(U、C,
C,社製rVMcHJ ) ポリウレタン樹脂(グツドリッチ −□部社srニス
テン170/J ジメチルポリシロキサン(重合度 を部約40) 酢酸ブチル too部メデメチル
イソブチルケトン j 00一部分散後、21部の
トリイソシアネート化合物(バイエルA、 G、社製[
デスモジュールL−7!J)の7.twt% 酢酸エチ
ル溶、液を加え、1時間高速剪断分散して磁性塗布液を
調整した。得られた塗布液をポリエステル上に乾燥塗布
厚が参μとなるように塗布、磁場配向し乾燥後、表面処
理を行なった後、所定の巾に裁断して磁気テープを得た
(磁気テープl)。
C,社製rVMcHJ ) ポリウレタン樹脂(グツドリッチ −□部社srニス
テン170/J ジメチルポリシロキサン(重合度 を部約40) 酢酸ブチル too部メデメチル
イソブチルケトン j 00一部分散後、21部の
トリイソシアネート化合物(バイエルA、 G、社製[
デスモジュールL−7!J)の7.twt% 酢酸エチ
ル溶、液を加え、1時間高速剪断分散して磁性塗布液を
調整した。得られた塗布液をポリエステル上に乾燥塗布
厚が参μとなるように塗布、磁場配向し乾燥後、表面処
理を行なった後、所定の巾に裁断して磁気テープを得た
(磁気テープl)。
比較例へ
試料B−Jを使用して、実施例&と同じ方法で磁気テー
プを得た(磁気テープ−)。
プを得た(磁気テープ−)。
磁気テープ12磁気テープ−を消磁器で消磁(バルク消
磁)後、オーディオカセットデツキによシ雑童レベルを
測定した。その結果磁気テープ2の雑音レベルを17d
Bとすると、磁気テープlの雑音レベルは、−J、jd
Bであった。このように同じゲータイトを原料としても
、本発明の方法によって生成される磁気テープの雑音は
従来法によるものに比べ著しく低下する事が分かる。
磁)後、オーディオカセットデツキによシ雑童レベルを
測定した。その結果磁気テープ2の雑音レベルを17d
Bとすると、磁気テープlの雑音レベルは、−J、jd
Bであった。このように同じゲータイトを原料としても
、本発明の方法によって生成される磁気テープの雑音は
従来法によるものに比べ著しく低下する事が分かる。
Claims (1)
- 鉄を主成分とするオキシ水酸化物を非還元性ガス中!θ
eyOc以下の温度で加熱脱水して鉄を主成分とする酸
化物とする工程、該酸化物の表面にケイ素化合物を付着
又は吸着処理する工程、及び還元性ガス流下で加熱還元
する工程を含む強磁性金属粉末の製造法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57192099A JPS5980901A (ja) | 1982-11-01 | 1982-11-01 | 強磁性金属粉末の製造法 |
US06/547,618 US4487627A (en) | 1982-11-01 | 1983-11-01 | Method for preparing ferromagnetic metal particles |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57192099A JPS5980901A (ja) | 1982-11-01 | 1982-11-01 | 強磁性金属粉末の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5980901A true JPS5980901A (ja) | 1984-05-10 |
JPH0572084B2 JPH0572084B2 (ja) | 1993-10-08 |
Family
ID=16285628
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57192099A Granted JPS5980901A (ja) | 1982-11-01 | 1982-11-01 | 強磁性金属粉末の製造法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4487627A (ja) |
JP (1) | JPS5980901A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03175603A (ja) * | 1989-12-04 | 1991-07-30 | Toda Kogyo Corp | 鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末の製造法 |
Families Citing this family (6)
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