JPS58161710A - 強磁性粉末の製造方法 - Google Patents
強磁性粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS58161710A JPS58161710A JP57045111A JP4511182A JPS58161710A JP S58161710 A JPS58161710 A JP S58161710A JP 57045111 A JP57045111 A JP 57045111A JP 4511182 A JP4511182 A JP 4511182A JP S58161710 A JPS58161710 A JP S58161710A
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- JP
- Japan
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- powder
- iron oxide
- magnetic
- oxide powder
- cobalt
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- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/712—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the surface treatment or coating of magnetic particles
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はコバルト含有の酸化鉄磁性粉末からなる強磁
性粉末の製造方法に関する。
性粉末の製造方法に関する。
コバルト含有の酸化鉄磁性粉末は、上記コバルトを粉末
内部に均一に固溶させまた粉末中の二価の鉄含量を少な
くすることによって、酸化鉄磁性粉末に転べて大きな結
晶異方性（三軸異方性）が附与される。かかる結晶異方
性が与えられると、角型比（σｒ／σＳ）が向上し、従
来の磁気テープの如き長手方向への記録再生たけでなく
、磁気ディスクの如き円周方向への記録再生や垂直方向
への記録再生にも有効に応用できる。・ この発明者らは、上述の如きコノ旬しト含有の酸化鉄磁
性粉末を得る方法として、針状の磁性酸化鉄粉末をコバ
ルト塩とアルカリとを含む水溶液中で処理して上記粉末
の粒子表面にコノ旬しトを含む酸化鉄層を形成させ、そ
の後空気中で高温下で熱処理して表面側酸化鉄層中のコ
バルトを粒子内部に均一に固溶させるとともに粉末中の
二価の鉄を三価に酸化する方法を、すてに見い出した。
内部に均一に固溶させまた粉末中の二価の鉄含量を少な
くすることによって、酸化鉄磁性粉末に転べて大きな結
晶異方性（三軸異方性）が附与される。かかる結晶異方
性が与えられると、角型比（σｒ／σＳ）が向上し、従
来の磁気テープの如き長手方向への記録再生たけでなく
、磁気ディスクの如き円周方向への記録再生や垂直方向
への記録再生にも有効に応用できる。・ この発明者らは、上述の如きコノ旬しト含有の酸化鉄磁
性粉末を得る方法として、針状の磁性酸化鉄粉末をコバ
ルト塩とアルカリとを含む水溶液中で処理して上記粉末
の粒子表面にコノ旬しトを含む酸化鉄層を形成させ、そ
の後空気中で高温下で熱処理して表面側酸化鉄層中のコ
バルトを粒子内部に均一に固溶させるとともに粉末中の
二価の鉄を三価に酸化する方法を、すてに見い出した。
また、この方法において、針状の磁性酸化鉄粉末の粒子
表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成する前または形成
した後に、あるいは上記形成後さらに熱処理を行なった
後に、その軸比（長軸比／短軸比）が５以下となるまで
粉砕処理する工程を付加すると、得られる強磁性粉末の
角型比などがよくなることもすでに知った。
表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成する前または形成
した後に、あるいは上記形成後さらに熱処理を行なった
後に、その軸比（長軸比／短軸比）が５以下となるまで
粉砕処理する工程を付加すると、得られる強磁性粉末の
角型比などがよくなることもすでに知った。
この発明は、上記の知見をもとにしてさらに改良研究を
続けた結果、見い出されたものであり、その要旨とする
ところは、磁性酸化鉄粉末をコバルト塩とアルカリとを
含む水溶液中で処理して上記粉末の粒子表面にコバルト
を含む酸化鉄屑を形成する工程と、この工程で得られた
処理粉末を空とする強磁性粉末の製造方法にある。
続けた結果、見い出されたものであり、その要旨とする
ところは、磁性酸化鉄粉末をコバルト塩とアルカリとを
含む水溶液中で処理して上記粉末の粒子表面にコバルト
を含む酸化鉄屑を形成する工程と、この工程で得られた
処理粉末を空とする強磁性粉末の製造方法にある。
すなわち、この発明は、熱処理後の処理粉末を大気中に
取り出して急速に自然冷却するのではなく、上記自然冷
却に較べて非常にゆるやかな速度で冷却するようにした
もので、これによって熱処理後の粉末の磁気特性、たと
えば保磁力（Ｈｃ）、角型比（σｒ／σＳ）が一段と向
上するものであることが見い出された。
取り出して急速に自然冷却するのではなく、上記自然冷
却に較べて非常にゆるやかな速度で冷却するようにした
もので、これによって熱処理後の粉末の磁気特性、たと
えば保磁力（Ｈｃ）、角型比（σｒ／σＳ）が一段と向
上するものであることが見い出された。
この発明のコバルトを含む酸化鉄層の形成工程は、従来
ととくに変るところはなく、たとえばアルカリ水溶液中
にコバルト塩とともに通常は第一鉄塩を含ませることが
できるし、反応温度も常温から通常１００℃までの温度
を適宜選択することが可能で、さらに反応系を酸化性ガ
ス雰囲気としてもまた非酸化性ガス雰囲気としてもよい
。被処理粉末である磁性酸化鉄粉末としては、公知の方
法で容易にかつ安定に得ることができる軸比２以上のγ
−Ｆ ｅ２０３ 粉、 Ｆ ｅ３ ｏ４粉またはこれら
の中間酸化状態の磁性粉がいずれも使用できる。また、
とくに高軸比の針状粉についてはこれを粉砕して軸比５
以下（通常２以上）にまですることも可能であり、これ
によって磁気特性の向上を計ってもよい。コバルトを含
む酸化鉄層の形成後のコバルト含有量としては、酸化鉄
磁性粉１００重量部に対して約２重量部以上とされてい
るのが望ましい。
ととくに変るところはなく、たとえばアルカリ水溶液中
にコバルト塩とともに通常は第一鉄塩を含ませることが
できるし、反応温度も常温から通常１００℃までの温度
を適宜選択することが可能で、さらに反応系を酸化性ガ
ス雰囲気としてもまた非酸化性ガス雰囲気としてもよい
。被処理粉末である磁性酸化鉄粉末としては、公知の方
法で容易にかつ安定に得ることができる軸比２以上のγ
−Ｆ ｅ２０３ 粉、 Ｆ ｅ３ ｏ４粉またはこれら
の中間酸化状態の磁性粉がいずれも使用できる。また、
とくに高軸比の針状粉についてはこれを粉砕して軸比５
以下（通常２以上）にまですることも可能であり、これ
によって磁気特性の向上を計ってもよい。コバルトを含
む酸化鉄層の形成後のコバルト含有量としては、酸化鉄
磁性粉１００重量部に対して約２重量部以上とされてい
るのが望ましい。
このようにコバルトを含む酸化鉄層を粒子表面に形成し
たのち、熱処理工程に供するが、この熱処理は空気中３
５０℃以上で通常６００℃以下の温度で行なわれる。か
かる熱処理によってコバルトを粒子内部に均一に固溶さ
せかっ二価の鉄装置を少なくして結晶異方性を持たせる
が、この熱処理に必要な時間としては保磁力の変化がな
くなってみかけ上飽和に達するまでの時間とされる。一
般には１〜６時間程度であり、たとえば４５０ ’Ｃで
は３時間も処理すれば保磁力の変化はほとんど認められ
なくなる。
たのち、熱処理工程に供するが、この熱処理は空気中３
５０℃以上で通常６００℃以下の温度で行なわれる。か
かる熱処理によってコバルトを粒子内部に均一に固溶さ
せかっ二価の鉄装置を少なくして結晶異方性を持たせる
が、この熱処理に必要な時間としては保磁力の変化がな
くなってみかけ上飽和に達するまでの時間とされる。一
般には１〜６時間程度であり、たとえば４５０ ’Ｃで
は３時間も処理すれば保磁力の変化はほとんど認められ
なくなる。
なお、被処理粉末が針状性の高いものであるときは、ｎ
ｉＪ記コバルトを含む酸化鉄層を形成した後あるいは上
記熱処理後に、処理粉末を粉砕する工程を加えて、磁気
特性の向上を計ることが可能である。
ｉＪ記コバルトを含む酸化鉄層を形成した後あるいは上
記熱処理後に、処理粉末を粉砕する工程を加えて、磁気
特性の向上を計ることが可能である。
この発明のもつとも重要な工程は、上述の如くして得ら
れる熱処理後の粉末を徐冷する工程である。すなわち、
熱処理後の粉末を大気中に取り出すと、その−によって
も異なるが、一般には６０分以内、より一般的には３０
分以内で自然冷却により室温まで下降する。この発明で
はこのような急速冷却を行なわせるのではなく、上記自
然冷却よりもゆるやかな速度で冷却する、つまり徐冷す
ることを最大の特徴としたものである。かかる徐冷によ
って、自然（急速）冷却されたものに較べて保磁力、角
型比の如き磁気性性が大きく向上するものであることが
見い出された。
れる熱処理後の粉末を徐冷する工程である。すなわち、
熱処理後の粉末を大気中に取り出すと、その−によって
も異なるが、一般には６０分以内、より一般的には３０
分以内で自然冷却により室温まで下降する。この発明で
はこのような急速冷却を行なわせるのではなく、上記自
然冷却よりもゆるやかな速度で冷却する、つまり徐冷す
ることを最大の特徴としたものである。かかる徐冷によ
って、自然（急速）冷却されたものに較べて保磁力、角
型比の如き磁気性性が大きく向上するものであることが
見い出された。
徐冷の程度としては、降下温度が通常１００ ℃／時間
以下となるような速度とすれはよく、好適には５０℃／
時間以下、とくに好適には５〜ｂりにゆるやかすぎると
冷却時間が長くなりすきで生産性を低下させる結果とな
る。
以下となるような速度とすれはよく、好適には５０℃／
時間以下、とくに好適には５〜ｂりにゆるやかすぎると
冷却時間が長くなりすきで生産性を低下させる結果とな
る。
かくして得られるこの発明に係る強磁性粉末は、保磁力
および角型比の向上した磁気特性に非常にすぐれるもの
であり、これを磁気記録媒体に応用したとき、その結晶
異方性により、長手方向、中方向および厚み方向のいず
れの記録再生方式をとっても良好な結果を得ることがで
きる。
および角型比の向上した磁気特性に非常にすぐれるもの
であり、これを磁気記録媒体に応用したとき、その結晶
異方性により、長手方向、中方向および厚み方向のいず
れの記録再生方式をとっても良好な結果を得ることがで
きる。
つぎに、この発明の実施例につき説明する。
実施例
長袖径０．３２μ、軸比（長軸比／短軸比）８の針状７
−Ｆ ｅ２０３粉１２００ｐ 、１！：水３００１：
を、内容積１１の加圧型ニーダに入れ、３ ＫＳｉ’／
ｃｎ の圧力で２時間加熱混練したのち、ニーダより取
り出して乾燥した。得られた粉末の長軸径は０．１２μ
。
−Ｆ ｅ２０３粉１２００ｐ 、１！：水３００１：
を、内容積１１の加圧型ニーダに入れ、３ ＫＳｉ’／
ｃｎ の圧力で２時間加熱混練したのち、ニーダより取
り出して乾燥した。得られた粉末の長軸径は０．１２μ
。
軸比は３．ＨＣ２４００ｅ、飽和磁化量７０．９ ｅｍ
ｕ／ｇであった。
ｕ／ｇであった。
この粉末１８００ｇ を、１２１の水に分散させたのち
、硫酸コバルト６００ｇと硫酸第一鉄１８００ｇとを加
えて溶解させ、さらに６１の水に溶解さ゛せた２１２８
．９の苛性ソーダを加え、攪拌しながら４５℃の温度で
８時間反応させた。反応終了後、水洗、脱水、乾燥−し
て、粒子表面にコバルトを含む酸化鉄層が形成された酸
化鉄磁性粉を得た。この磁性粉を、ついで空気中４５０
℃の温度で３時間熱処理した。
、硫酸コバルト６００ｇと硫酸第一鉄１８００ｇとを加
えて溶解させ、さらに６１の水に溶解さ゛せた２１２８
．９の苛性ソーダを加え、攪拌しながら４５℃の温度で
８時間反応させた。反応終了後、水洗、脱水、乾燥−し
て、粒子表面にコバルトを含む酸化鉄層が形成された酸
化鉄磁性粉を得た。この磁性粉を、ついで空気中４５０
℃の温度で３時間熱処理した。
この熱処理後、降下温度が５℃／時間（試料腐１）、１
０℃／時間（試料１６２）、２０℃／時間（試料／１６
３）となる速度で徐冷して、この発明に係る３種の強磁
性粉末を得た。なお、上記徐冷の手段としては、マツフ
ル炉中でプログラム式温度調節機を用いて行なった。一
方、比較のために、熱処理後大気中に取り出して室温ま
で自然冷却させて強磁性粉末（試料Ａ４）を得た。この
場合の冷却速度は１０００℃／時間であった。
０℃／時間（試料１６２）、２０℃／時間（試料／１６
３）となる速度で徐冷して、この発明に係る３種の強磁
性粉末を得た。なお、上記徐冷の手段としては、マツフ
ル炉中でプログラム式温度調節機を用いて行なった。一
方、比較のために、熱処理後大気中に取り出して室温ま
で自然冷却させて強磁性粉末（試料Ａ４）を得た。この
場合の冷却速度は１０００℃／時間であった。
上記試料／Ｉ６１〜４の強磁性粉末の磁気特性を調べた
結果は、つぎの表に示されるとおりであった。
結果は、つぎの表に示されるとおりであった。
上表から明らかなように、この発明の方法によれば、比
較例のものに較べて保磁力、角型比の大きい強磁性粉末
が得られるものであることがわかる。
較例のものに較べて保磁力、角型比の大きい強磁性粉末
が得られるものであることがわかる。
Claims (1)
- （１）磁性酸化鉄粉末をコバルト塩とアルカリとを含む
水溶液中で処理して上記を末−の粒子表面にコバルトを
含む酸化鉄層を形成する工程と、この工程で得られた処
理粉末を空気中３５０℃以上の温度で熱処理する工程と
、この工程後室温まで徐冷する工程とを含むことを特徴
とする強磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57045111A JPS58161710A (ja) | 1982-03-20 | 1982-03-20 | 強磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57045111A JPS58161710A (ja) | 1982-03-20 | 1982-03-20 | 強磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58161710A true JPS58161710A (ja) | 1983-09-26 |
Family
ID=12710150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57045111A Pending JPS58161710A (ja) | 1982-03-20 | 1982-03-20 | 強磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58161710A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3537212A1 (de) * | 1984-10-20 | 1986-04-30 | Tokico Ltd., Kawasaki, Kanagawa | Aufhaengung, insbesondere fahrzeugaufhaengung |
| US4975214A (en) * | 1986-05-28 | 1990-12-04 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic iron oxide containing silicon element and process for producing same |
| JPH04277144A (ja) * | 1991-03-01 | 1992-10-02 | Tokyo Electric Co Ltd | 印字装置 |
-
1982
- 1982-03-20 JP JP57045111A patent/JPS58161710A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3537212A1 (de) * | 1984-10-20 | 1986-04-30 | Tokico Ltd., Kawasaki, Kanagawa | Aufhaengung, insbesondere fahrzeugaufhaengung |
| US4697796A (en) * | 1984-10-20 | 1987-10-06 | Tokico Ltd. | Suspension device |
| US4975214A (en) * | 1986-05-28 | 1990-12-04 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic iron oxide containing silicon element and process for producing same |
| JPH04277144A (ja) * | 1991-03-01 | 1992-10-02 | Tokyo Electric Co Ltd | 印字装置 |
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