JPS58161710A - 強磁性粉末の製造方法 - Google Patents
強磁性粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS58161710A JPS58161710A JP57045111A JP4511182A JPS58161710A JP S58161710 A JPS58161710 A JP S58161710A JP 57045111 A JP57045111 A JP 57045111A JP 4511182 A JP4511182 A JP 4511182A JP S58161710 A JPS58161710 A JP S58161710A
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- JP
- Japan
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- powder
- iron oxide
- magnetic
- oxide powder
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- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/712—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the surface treatment or coating of magnetic particles
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はコバルト含有の酸化鉄磁性粉末からなる強磁
性粉末の製造方法に関する。
性粉末の製造方法に関する。
コバルト含有の酸化鉄磁性粉末は、上記コバルトを粉末
内部に均一に固溶させまた粉末中の二価の鉄含量を少な
くすることによって、酸化鉄磁性粉末に転べて大きな結
晶異方性(三軸異方性)が附与される。かかる結晶異方
性が与えられると、角型比(σr/σS)が向上し、従
来の磁気テープの如き長手方向への記録再生たけでなく
、磁気ディスクの如き円周方向への記録再生や垂直方向
への記録再生にも有効に応用できる。・ この発明者らは、上述の如きコノ旬しト含有の酸化鉄磁
性粉末を得る方法として、針状の磁性酸化鉄粉末をコバ
ルト塩とアルカリとを含む水溶液中で処理して上記粉末
の粒子表面にコノ旬しトを含む酸化鉄層を形成させ、そ
の後空気中で高温下で熱処理して表面側酸化鉄層中のコ
バルトを粒子内部に均一に固溶させるとともに粉末中の
二価の鉄を三価に酸化する方法を、すてに見い出した。
内部に均一に固溶させまた粉末中の二価の鉄含量を少な
くすることによって、酸化鉄磁性粉末に転べて大きな結
晶異方性(三軸異方性)が附与される。かかる結晶異方
性が与えられると、角型比(σr/σS)が向上し、従
来の磁気テープの如き長手方向への記録再生たけでなく
、磁気ディスクの如き円周方向への記録再生や垂直方向
への記録再生にも有効に応用できる。・ この発明者らは、上述の如きコノ旬しト含有の酸化鉄磁
性粉末を得る方法として、針状の磁性酸化鉄粉末をコバ
ルト塩とアルカリとを含む水溶液中で処理して上記粉末
の粒子表面にコノ旬しトを含む酸化鉄層を形成させ、そ
の後空気中で高温下で熱処理して表面側酸化鉄層中のコ
バルトを粒子内部に均一に固溶させるとともに粉末中の
二価の鉄を三価に酸化する方法を、すてに見い出した。
また、この方法において、針状の磁性酸化鉄粉末の粒子
表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成する前または形成
した後に、あるいは上記形成後さらに熱処理を行なった
後に、その軸比(長軸比/短軸比)が5以下となるまで
粉砕処理する工程を付加すると、得られる強磁性粉末の
角型比などがよくなることもすでに知った。
表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成する前または形成
した後に、あるいは上記形成後さらに熱処理を行なった
後に、その軸比(長軸比/短軸比)が5以下となるまで
粉砕処理する工程を付加すると、得られる強磁性粉末の
角型比などがよくなることもすでに知った。
この発明は、上記の知見をもとにしてさらに改良研究を
続けた結果、見い出されたものであり、その要旨とする
ところは、磁性酸化鉄粉末をコバルト塩とアルカリとを
含む水溶液中で処理して上記粉末の粒子表面にコバルト
を含む酸化鉄屑を形成する工程と、この工程で得られた
処理粉末を空とする強磁性粉末の製造方法にある。
続けた結果、見い出されたものであり、その要旨とする
ところは、磁性酸化鉄粉末をコバルト塩とアルカリとを
含む水溶液中で処理して上記粉末の粒子表面にコバルト
を含む酸化鉄屑を形成する工程と、この工程で得られた
処理粉末を空とする強磁性粉末の製造方法にある。
すなわち、この発明は、熱処理後の処理粉末を大気中に
取り出して急速に自然冷却するのではなく、上記自然冷
却に較べて非常にゆるやかな速度で冷却するようにした
もので、これによって熱処理後の粉末の磁気特性、たと
えば保磁力(Hc)、角型比(σr/σS)が一段と向
上するものであることが見い出された。
取り出して急速に自然冷却するのではなく、上記自然冷
却に較べて非常にゆるやかな速度で冷却するようにした
もので、これによって熱処理後の粉末の磁気特性、たと
えば保磁力(Hc)、角型比(σr/σS)が一段と向
上するものであることが見い出された。
この発明のコバルトを含む酸化鉄層の形成工程は、従来
ととくに変るところはなく、たとえばアルカリ水溶液中
にコバルト塩とともに通常は第一鉄塩を含ませることが
できるし、反応温度も常温から通常100℃までの温度
を適宜選択することが可能で、さらに反応系を酸化性ガ
ス雰囲気としてもまた非酸化性ガス雰囲気としてもよい
。被処理粉末である磁性酸化鉄粉末としては、公知の方
法で容易にかつ安定に得ることができる軸比2以上のγ
−F e203 粉、 F e3 o4粉またはこれら
の中間酸化状態の磁性粉がいずれも使用できる。また、
とくに高軸比の針状粉についてはこれを粉砕して軸比5
以下(通常2以上)にまですることも可能であり、これ
によって磁気特性の向上を計ってもよい。コバルトを含
む酸化鉄層の形成後のコバルト含有量としては、酸化鉄
磁性粉100重量部に対して約2重量部以上とされてい
るのが望ましい。
ととくに変るところはなく、たとえばアルカリ水溶液中
にコバルト塩とともに通常は第一鉄塩を含ませることが
できるし、反応温度も常温から通常100℃までの温度
を適宜選択することが可能で、さらに反応系を酸化性ガ
ス雰囲気としてもまた非酸化性ガス雰囲気としてもよい
。被処理粉末である磁性酸化鉄粉末としては、公知の方
法で容易にかつ安定に得ることができる軸比2以上のγ
−F e203 粉、 F e3 o4粉またはこれら
の中間酸化状態の磁性粉がいずれも使用できる。また、
とくに高軸比の針状粉についてはこれを粉砕して軸比5
以下(通常2以上)にまですることも可能であり、これ
によって磁気特性の向上を計ってもよい。コバルトを含
む酸化鉄層の形成後のコバルト含有量としては、酸化鉄
磁性粉100重量部に対して約2重量部以上とされてい
るのが望ましい。
このようにコバルトを含む酸化鉄層を粒子表面に形成し
たのち、熱処理工程に供するが、この熱処理は空気中3
50℃以上で通常600℃以下の温度で行なわれる。か
かる熱処理によってコバルトを粒子内部に均一に固溶さ
せかっ二価の鉄装置を少なくして結晶異方性を持たせる
が、この熱処理に必要な時間としては保磁力の変化がな
くなってみかけ上飽和に達するまでの時間とされる。一
般には1〜6時間程度であり、たとえば450 ’Cで
は3時間も処理すれば保磁力の変化はほとんど認められ
なくなる。
たのち、熱処理工程に供するが、この熱処理は空気中3
50℃以上で通常600℃以下の温度で行なわれる。か
かる熱処理によってコバルトを粒子内部に均一に固溶さ
せかっ二価の鉄装置を少なくして結晶異方性を持たせる
が、この熱処理に必要な時間としては保磁力の変化がな
くなってみかけ上飽和に達するまでの時間とされる。一
般には1〜6時間程度であり、たとえば450 ’Cで
は3時間も処理すれば保磁力の変化はほとんど認められ
なくなる。
なお、被処理粉末が針状性の高いものであるときは、n
iJ記コバルトを含む酸化鉄層を形成した後あるいは上
記熱処理後に、処理粉末を粉砕する工程を加えて、磁気
特性の向上を計ることが可能である。
iJ記コバルトを含む酸化鉄層を形成した後あるいは上
記熱処理後に、処理粉末を粉砕する工程を加えて、磁気
特性の向上を計ることが可能である。
この発明のもつとも重要な工程は、上述の如くして得ら
れる熱処理後の粉末を徐冷する工程である。すなわち、
熱処理後の粉末を大気中に取り出すと、その−によって
も異なるが、一般には60分以内、より一般的には30
分以内で自然冷却により室温まで下降する。この発明で
はこのような急速冷却を行なわせるのではなく、上記自
然冷却よりもゆるやかな速度で冷却する、つまり徐冷す
ることを最大の特徴としたものである。かかる徐冷によ
って、自然(急速)冷却されたものに較べて保磁力、角
型比の如き磁気性性が大きく向上するものであることが
見い出された。
れる熱処理後の粉末を徐冷する工程である。すなわち、
熱処理後の粉末を大気中に取り出すと、その−によって
も異なるが、一般には60分以内、より一般的には30
分以内で自然冷却により室温まで下降する。この発明で
はこのような急速冷却を行なわせるのではなく、上記自
然冷却よりもゆるやかな速度で冷却する、つまり徐冷す
ることを最大の特徴としたものである。かかる徐冷によ
って、自然(急速)冷却されたものに較べて保磁力、角
型比の如き磁気性性が大きく向上するものであることが
見い出された。
徐冷の程度としては、降下温度が通常100 ℃/時間
以下となるような速度とすれはよく、好適には50℃/
時間以下、とくに好適には5〜bりにゆるやかすぎると
冷却時間が長くなりすきで生産性を低下させる結果とな
る。
以下となるような速度とすれはよく、好適には50℃/
時間以下、とくに好適には5〜bりにゆるやかすぎると
冷却時間が長くなりすきで生産性を低下させる結果とな
る。
かくして得られるこの発明に係る強磁性粉末は、保磁力
および角型比の向上した磁気特性に非常にすぐれるもの
であり、これを磁気記録媒体に応用したとき、その結晶
異方性により、長手方向、中方向および厚み方向のいず
れの記録再生方式をとっても良好な結果を得ることがで
きる。
および角型比の向上した磁気特性に非常にすぐれるもの
であり、これを磁気記録媒体に応用したとき、その結晶
異方性により、長手方向、中方向および厚み方向のいず
れの記録再生方式をとっても良好な結果を得ることがで
きる。
つぎに、この発明の実施例につき説明する。
実施例
長袖径0.32μ、軸比(長軸比/短軸比)8の針状7
−F e203粉1200p 、1!:水3001:
を、内容積11の加圧型ニーダに入れ、3 KSi’/
cn の圧力で2時間加熱混練したのち、ニーダより取
り出して乾燥した。得られた粉末の長軸径は0.12μ
。
−F e203粉1200p 、1!:水3001:
を、内容積11の加圧型ニーダに入れ、3 KSi’/
cn の圧力で2時間加熱混練したのち、ニーダより取
り出して乾燥した。得られた粉末の長軸径は0.12μ
。
軸比は3.HC2400e、飽和磁化量70.9 em
u/gであった。
u/gであった。
この粉末1800g を、121の水に分散させたのち
、硫酸コバルト600gと硫酸第一鉄1800gとを加
えて溶解させ、さらに61の水に溶解さ゛せた2128
.9の苛性ソーダを加え、攪拌しながら45℃の温度で
8時間反応させた。反応終了後、水洗、脱水、乾燥−し
て、粒子表面にコバルトを含む酸化鉄層が形成された酸
化鉄磁性粉を得た。この磁性粉を、ついで空気中450
℃の温度で3時間熱処理した。
、硫酸コバルト600gと硫酸第一鉄1800gとを加
えて溶解させ、さらに61の水に溶解さ゛せた2128
.9の苛性ソーダを加え、攪拌しながら45℃の温度で
8時間反応させた。反応終了後、水洗、脱水、乾燥−し
て、粒子表面にコバルトを含む酸化鉄層が形成された酸
化鉄磁性粉を得た。この磁性粉を、ついで空気中450
℃の温度で3時間熱処理した。
この熱処理後、降下温度が5℃/時間(試料腐1)、1
0℃/時間(試料162)、20℃/時間(試料/16
3)となる速度で徐冷して、この発明に係る3種の強磁
性粉末を得た。なお、上記徐冷の手段としては、マツフ
ル炉中でプログラム式温度調節機を用いて行なった。一
方、比較のために、熱処理後大気中に取り出して室温ま
で自然冷却させて強磁性粉末(試料A4)を得た。この
場合の冷却速度は1000℃/時間であった。
0℃/時間(試料162)、20℃/時間(試料/16
3)となる速度で徐冷して、この発明に係る3種の強磁
性粉末を得た。なお、上記徐冷の手段としては、マツフ
ル炉中でプログラム式温度調節機を用いて行なった。一
方、比較のために、熱処理後大気中に取り出して室温ま
で自然冷却させて強磁性粉末(試料A4)を得た。この
場合の冷却速度は1000℃/時間であった。
上記試料/I61〜4の強磁性粉末の磁気特性を調べた
結果は、つぎの表に示されるとおりであった。
結果は、つぎの表に示されるとおりであった。
上表から明らかなように、この発明の方法によれば、比
較例のものに較べて保磁力、角型比の大きい強磁性粉末
が得られるものであることがわかる。
較例のものに較べて保磁力、角型比の大きい強磁性粉末
が得られるものであることがわかる。
Claims (1)
- (1)磁性酸化鉄粉末をコバルト塩とアルカリとを含む
水溶液中で処理して上記を末−の粒子表面にコバルトを
含む酸化鉄層を形成する工程と、この工程で得られた処
理粉末を空気中350℃以上の温度で熱処理する工程と
、この工程後室温まで徐冷する工程とを含むことを特徴
とする強磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57045111A JPS58161710A (ja) | 1982-03-20 | 1982-03-20 | 強磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57045111A JPS58161710A (ja) | 1982-03-20 | 1982-03-20 | 強磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58161710A true JPS58161710A (ja) | 1983-09-26 |
Family
ID=12710150
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57045111A Pending JPS58161710A (ja) | 1982-03-20 | 1982-03-20 | 強磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58161710A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3537212A1 (de) * | 1984-10-20 | 1986-04-30 | Tokico Ltd., Kawasaki, Kanagawa | Aufhaengung, insbesondere fahrzeugaufhaengung |
US4975214A (en) * | 1986-05-28 | 1990-12-04 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic iron oxide containing silicon element and process for producing same |
JPH04277144A (ja) * | 1991-03-01 | 1992-10-02 | Tokyo Electric Co Ltd | 印字装置 |
-
1982
- 1982-03-20 JP JP57045111A patent/JPS58161710A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3537212A1 (de) * | 1984-10-20 | 1986-04-30 | Tokico Ltd., Kawasaki, Kanagawa | Aufhaengung, insbesondere fahrzeugaufhaengung |
US4697796A (en) * | 1984-10-20 | 1987-10-06 | Tokico Ltd. | Suspension device |
US4975214A (en) * | 1986-05-28 | 1990-12-04 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic iron oxide containing silicon element and process for producing same |
JPH04277144A (ja) * | 1991-03-01 | 1992-10-02 | Tokyo Electric Co Ltd | 印字装置 |
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