JPS607105A - 磁性粉末の製造方法 - Google Patents
磁性粉末の製造方法Info
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- JPS607105A JPS607105A JP58114284A JP11428483A JPS607105A JP S607105 A JPS607105 A JP S607105A JP 58114284 A JP58114284 A JP 58114284A JP 11428483 A JP11428483 A JP 11428483A JP S607105 A JPS607105 A JP S607105A
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- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/11—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は強磁性粉末の製造方法、特に磁気テープのよ
うな長手方向への記録、再生、磁気ディスクなどの円周
方向への記録、再生や垂直方向への記録、再生に好適な
コバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法に関する。
うな長手方向への記録、再生、磁気ディスクなどの円周
方向への記録、再生や垂直方向への記録、再生に好適な
コバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法に関する。
コバルトを含有する酸化鉄磁性粉末は、従来の磁気記録
媒体の記録素子として汎用されている酸化鉄磁性粉末に
比べて高保磁力を有するため、高性能磁気記録媒体の記
録素子として有用である。
媒体の記録素子として汎用されている酸化鉄磁性粉末に
比べて高保磁力を有するため、高性能磁気記録媒体の記
録素子として有用である。
このようなコバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法はこ
れまで種々のものが提案されており、その代表的なもの
の一つとして、酸化鉄磁性粉末核晶とし、この核晶をコ
バルト塩および第１鉄塩を含む水溶液中に分散させ、こ
れにアルカリ水溶液を加えて核晶である酸化鉄磁性粉末
の粒子表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成させた後、
さらに空気中で６００℃以上の温度で加熱処理すること
により、コバルトを酸化鉄磁性粉末の粒子内部に固溶さ
せるものがある。
れまで種々のものが提案されており、その代表的なもの
の一つとして、酸化鉄磁性粉末核晶とし、この核晶をコ
バルト塩および第１鉄塩を含む水溶液中に分散させ、こ
れにアルカリ水溶液を加えて核晶である酸化鉄磁性粉末
の粒子表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成させた後、
さらに空気中で６００℃以上の温度で加熱処理すること
により、コバルトを酸化鉄磁性粉末の粒子内部に固溶さ
せるものがある。
ところが、この従来の製造方法では、核晶と々る酸化鉄
磁性粉末の比表面積（５ＢＥＴ ）が６０ｍ／ｇを超え
る微粒子粉末の場合には、空気中での加熱処理の工程に
おいて、粒子の焼結や形崩れが起り易く、保磁力が低下
し、磁気特性ならびに磁気記録媒体用としての適性にお
いて十分に満足できるものが得られないという欠点があ
った。また、類似の方法で、上記の加熱処理を不活性ガ
ス捷たは真空中で２００〜４５０℃の温度範囲で行ない
、保磁力を４９０〜６０００ｅに、角型比を０．５８〜
０．６２に向上させたものがあるが（特公昭５１−２３
０３９号公報参照）、加熱処理中における粒子焼結の防
止が困難であり、磁気特性の点でも未だ充分とはいえな
い。
磁性粉末の比表面積（５ＢＥＴ ）が６０ｍ／ｇを超え
る微粒子粉末の場合には、空気中での加熱処理の工程に
おいて、粒子の焼結や形崩れが起り易く、保磁力が低下
し、磁気特性ならびに磁気記録媒体用としての適性にお
いて十分に満足できるものが得られないという欠点があ
った。また、類似の方法で、上記の加熱処理を不活性ガ
ス捷たは真空中で２００〜４５０℃の温度範囲で行ない
、保磁力を４９０〜６０００ｅに、角型比を０．５８〜
０．６２に向上させたものがあるが（特公昭５１−２３
０３９号公報参照）、加熱処理中における粒子焼結の防
止が困難であり、磁気特性の点でも未だ充分とはいえな
い。
さらに、上記の方法において、熱処理を行々わ々いコバ
ルトを含む酸化鉄層を表面にもつ酸化鉄磁性粉末の表面
にさらにケイ素化合物層を付着させることにより保磁力
を６１００ｅ程度まで高めうるととが提案されているが
（特開昭５５−８３２０８号公報参照）、これは加熱処
理は行なっておらず、磁気特性の点で未だ不充分である
。
ルトを含む酸化鉄層を表面にもつ酸化鉄磁性粉末の表面
にさらにケイ素化合物層を付着させることにより保磁力
を６１００ｅ程度まで高めうるととが提案されているが
（特開昭５５−８３２０８号公報参照）、これは加熱処
理は行なっておらず、磁気特性の点で未だ不充分である
。
本願の発明者らは、上述のような現状に鑑み、鋭意研究
を重ねた結果、酸化鉄磁性粉末を核晶とし、この核晶を
コバルト塩および第１鉄塩を含むアルカリ水溶液中で処
理して酸化鉄磁性粉末の粒子表面にコバルトを含む酸化
鉄層を形成した後、さらに、ケイ素化合物をコバルトを
含む酸化鉄層の上に被着させると、空気中での加熱処理
の工程において、粒子の焼結や形崩れが防止され、均質
で高保磁力の粉末となり、磁気特性ならびに磁気記録媒
体用としての適性に優れた三軸磁気異方性を有するコバ
ルト含有酸化鉄磁性粉末が得られることを見出し、この
発明をなすに至ったものである。
を重ねた結果、酸化鉄磁性粉末を核晶とし、この核晶を
コバルト塩および第１鉄塩を含むアルカリ水溶液中で処
理して酸化鉄磁性粉末の粒子表面にコバルトを含む酸化
鉄層を形成した後、さらに、ケイ素化合物をコバルトを
含む酸化鉄層の上に被着させると、空気中での加熱処理
の工程において、粒子の焼結や形崩れが防止され、均質
で高保磁力の粉末となり、磁気特性ならびに磁気記録媒
体用としての適性に優れた三軸磁気異方性を有するコバ
ルト含有酸化鉄磁性粉末が得られることを見出し、この
発明をなすに至ったものである。
この発明において、粒子表面にコバルトを含む酸化鉄層
を形成した酸化鉄磁性粉末に被着させるケイ素化合物の
量はＳｉ／Ｆｅの原子重量比で０．００５〜０．０５
（０，５〜５重量％）の範囲内となる量が好捷しく、よ
り少ないときは実質的な効果が・ ６ ・ 期待できず、より多い場合は飽和磁化が低下するだめに
実用的見地から好壕しく々い。
を形成した酸化鉄磁性粉末に被着させるケイ素化合物の
量はＳｉ／Ｆｅの原子重量比で０．００５〜０．０５
（０，５〜５重量％）の範囲内となる量が好捷しく、よ
り少ないときは実質的な効果が・ ６ ・ 期待できず、より多い場合は飽和磁化が低下するだめに
実用的見地から好壕しく々い。
上に述べたコバルトを含む酸化鉄層の上にケイ素化合物
を被着させる方法としては、上記のようにしてアルカリ
水溶液中で酸化鉄磁性粉末表面にコバルトを含む酸化鉄
層を形成した後、直ちにこのアルカリ水溶液中にケイ素
化合物溶液、例えば、ケイ酸アルカリ水溶液や種々の有
機溶媒に溶かしたシリコンオイル溶液を加えて前記コバ
ルトを含む酸化鉄層表面に前記ケイ素化合物を被着させ
るか、前記アルカリ水溶液中で得られたコバルトを含む
酸化鉄層を有する酸化鉄磁性粉末を脱水した後、前記の
ようなケイ素化合物溶液中に浸漬して前記コバルトを含
む酸化鉄層表面にケイ素化合物な被着するなどの方法が
ある。とくに以上の方法でケイ酸アルカリ水溶液を使用
する場合には、液中に炭酸ガスを吹込むか、酸を添加し
て量減を中和し、ケイ酸ゾルの形でコバルトを含む酸化
鉄層表面に沈着させる方法が簡便かつ確実にケイ素化合
物を被着することができるので推奨される。
を被着させる方法としては、上記のようにしてアルカリ
水溶液中で酸化鉄磁性粉末表面にコバルトを含む酸化鉄
層を形成した後、直ちにこのアルカリ水溶液中にケイ素
化合物溶液、例えば、ケイ酸アルカリ水溶液や種々の有
機溶媒に溶かしたシリコンオイル溶液を加えて前記コバ
ルトを含む酸化鉄層表面に前記ケイ素化合物を被着させ
るか、前記アルカリ水溶液中で得られたコバルトを含む
酸化鉄層を有する酸化鉄磁性粉末を脱水した後、前記の
ようなケイ素化合物溶液中に浸漬して前記コバルトを含
む酸化鉄層表面にケイ素化合物な被着するなどの方法が
ある。とくに以上の方法でケイ酸アルカリ水溶液を使用
する場合には、液中に炭酸ガスを吹込むか、酸を添加し
て量減を中和し、ケイ酸ゾルの形でコバルトを含む酸化
鉄層表面に沈着させる方法が簡便かつ確実にケイ素化合
物を被着することができるので推奨される。
・ ４ ・
さらに、以上のようにして、酸化鉄磁性粉末の粒子表面
にコバルトを含む酸化鉄層を形成させ、さらにその上に
Ｓｉ／Ｆｅの原子重量比にして、０．００５〜０．０５
の範囲となるようにケイ素化合物を被着させた酸化鉄磁
性粉末の加熱処理は、温度３００〜６５０℃の範囲で空
気中で行なうのが好ましく、６００℃より低い温度で熱
処理を行なうと、コバルトが酸化鉄粒子内に充分固溶し
ないため所望の三軸磁気異方性の磁気特性が得られず、
６５０℃より高い温度で熱処理を行なうと、非磁性のα
−Ｆｅ２０．５に変化するため好ましくない。
にコバルトを含む酸化鉄層を形成させ、さらにその上に
Ｓｉ／Ｆｅの原子重量比にして、０．００５〜０．０５
の範囲となるようにケイ素化合物を被着させた酸化鉄磁
性粉末の加熱処理は、温度３００〜６５０℃の範囲で空
気中で行なうのが好ましく、６００℃より低い温度で熱
処理を行なうと、コバルトが酸化鉄粒子内に充分固溶し
ないため所望の三軸磁気異方性の磁気特性が得られず、
６５０℃より高い温度で熱処理を行なうと、非磁性のα
−Ｆｅ２０．５に変化するため好ましくない。
ここで出発原料として使用される針状の酸化鉄磁性粉末
としては、たとえば、針状のγ−Ｆｅ２０３粉末、Ｆｅ
３Ｏ４粉末およびγ−Ｆｅ２Ｏ３を水素気流中で部分還
元することによって得られるγ−Ｆｅ２Ｏ３とＦｅ３Ｏ
４との中間の酸化状態の酸化鉄磁性粉末等が好適なもの
として使用され、かつ、その比表面積（Ｓ□Ｔ）は３０
ｍ／ｇ以上であることが好ましく、比表面積がこれより
小さいと、磁気記録媒体用としての適性に劣り、好まし
くない。
としては、たとえば、針状のγ−Ｆｅ２０３粉末、Ｆｅ
３Ｏ４粉末およびγ−Ｆｅ２Ｏ３を水素気流中で部分還
元することによって得られるγ−Ｆｅ２Ｏ３とＦｅ３Ｏ
４との中間の酸化状態の酸化鉄磁性粉末等が好適なもの
として使用され、かつ、その比表面積（Ｓ□Ｔ）は３０
ｍ／ｇ以上であることが好ましく、比表面積がこれより
小さいと、磁気記録媒体用としての適性に劣り、好まし
くない。
まだ、コバルト塩としては、塩化コバルト、硫酸コバル
ト、硝酸コバルトなどが好適なものとして使用され、第
１鉄塩としては、塩化第１鉄、硫酸第１鉄、硝酸第１鉄
々どが好ましく使用される。
ト、硝酸コバルトなどが好適なものとして使用され、第
１鉄塩としては、塩化第１鉄、硫酸第１鉄、硝酸第１鉄
々どが好ましく使用される。
アルカリ塩としては、通常、苛性ソーダが用いられ、そ
の好適な配合量はコバルト塩と鉄塩との総量に対して当
量以上とするのが好ましい。々お、上記のコバルト含有
酸化鉄磁性粉末中のコバルトの含有量はＦｅに対して６
〜２０重量係の範囲にあることが好寸しく、ＣＯ含有量
が多くなるにつれて保磁力が向上し、６重量％よシ少な
いか、２０′ 重量％をこえると保磁力改善の効果がな
い。
の好適な配合量はコバルト塩と鉄塩との総量に対して当
量以上とするのが好ましい。々お、上記のコバルト含有
酸化鉄磁性粉末中のコバルトの含有量はＦｅに対して６
〜２０重量係の範囲にあることが好寸しく、ＣＯ含有量
が多くなるにつれて保磁力が向上し、６重量％よシ少な
いか、２０′ 重量％をこえると保磁力改善の効果がな
い。
以下に本発明を実施例により説明する。
実施例 １
ＳＢＥＴ ＝ ３７ ” ／ ｇ ） ３０００ ｇを
２０１の純水（イオン交換水）に分散させた後、硫酸コ
バル） １０００ｇと硫酸第１鉄２０００ ｇとを加え
て溶解させ、これに１０１の純水に溶解させた苛性ソー
ダ３０００ ｇを加えて、４５℃の温度で８時間攪拌を
続けて反応させ、コバルトを含む酸化鉄層を粉末粒子表
面に形成させた。その後、１１の純水に溶解させたＮａ
Ｓ＋ ０４１６４ ｇを加えて混合、攪拌しながら、
液中にＣＯ２ガスを１０１／分の割合で８時間吹き込み
、ケイ酸ゾルが粒子表面に沈着した磁性粉末を得た。こ
の磁性粉末を水洗、乾燥後、空気中で５００℃の温度で
６時間加熱した後、室温まで徐冷してコバルトとケイ素
を含む磁性酸化鉄粉床を得た。
２０１の純水（イオン交換水）に分散させた後、硫酸コ
バル） １０００ｇと硫酸第１鉄２０００ ｇとを加え
て溶解させ、これに１０１の純水に溶解させた苛性ソー
ダ３０００ ｇを加えて、４５℃の温度で８時間攪拌を
続けて反応させ、コバルトを含む酸化鉄層を粉末粒子表
面に形成させた。その後、１１の純水に溶解させたＮａ
Ｓ＋ ０４１６４ ｇを加えて混合、攪拌しながら、
液中にＣＯ２ガスを１０１／分の割合で８時間吹き込み
、ケイ酸ゾルが粒子表面に沈着した磁性粉末を得た。こ
の磁性粉末を水洗、乾燥後、空気中で５００℃の温度で
６時間加熱した後、室温まで徐冷してコバルトとケイ素
を含む磁性酸化鉄粉床を得た。
実施例 ２
針状γ−Ｆｅ２０３（長軸径０．１５μｍ、軸比６、Ｓ
□Ｔ−４６ｍ２／ｇ）６０００ｇを２０１の純水に分散
させた後、硫酸コバル）１４３０ｇと硫酸第１鉄２８３
０ ｇとを加えて溶解させ、これに１０Ａの純水に溶解
させた苛性ソーダ３５００ ｇを加え、４５℃の温度で
１２時間攪拌を続けて反応させ、コバルトを含む酸化鉄
層を粒子表面に形成させた。この後、１１の水に溶解さ
せたＮａ５ｉ０４３５０ ｇを加えて混合、攪拌し々が
ら、液中にＣＯ２ガスを１０１／分の割合で８時間吹き
込み、ケイ酸ゾルが粒子表面・ ７ ・ に沈着した磁性粉末を得た。この磁性粉末を水洗、乾燥
後、空気中で５５０℃の温度で６時間加熱した後、室温
まで徐冷して、コバルトとケイ素を含む磁性酸化鉄粉末
を得た。
□Ｔ−４６ｍ２／ｇ）６０００ｇを２０１の純水に分散
させた後、硫酸コバル）１４３０ｇと硫酸第１鉄２８３
０ ｇとを加えて溶解させ、これに１０Ａの純水に溶解
させた苛性ソーダ３５００ ｇを加え、４５℃の温度で
１２時間攪拌を続けて反応させ、コバルトを含む酸化鉄
層を粒子表面に形成させた。この後、１１の水に溶解さ
せたＮａ５ｉ０４３５０ ｇを加えて混合、攪拌し々が
ら、液中にＣＯ２ガスを１０１／分の割合で８時間吹き
込み、ケイ酸ゾルが粒子表面・ ７ ・ に沈着した磁性粉末を得た。この磁性粉末を水洗、乾燥
後、空気中で５５０℃の温度で６時間加熱した後、室温
まで徐冷して、コバルトとケイ素を含む磁性酸化鉄粉末
を得た。
比較例 １
実施例１の方法において、ケイ酸ゾルを粒子表面に沈着
する工程を省略した以外はすべて実施例１と同一条件と
して、コバルトを含む磁性酸化鉄粉末を得た。
する工程を省略した以外はすべて実施例１と同一条件と
して、コバルトを含む磁性酸化鉄粉末を得た。
比較例 ２
実施例２の方法において、ケイ酸ゾルを粒子表面に被着
する工程を省略した以外はすべて実施例２と同一条件と
して、コバルトを含む磁性酸化鉄粉末を得た。
する工程を省略した以外はすべて実施例２と同一条件と
して、コバルトを含む磁性酸化鉄粉末を得た。
以上の実施例および比較例で得られた磁性酸化鉄粉末に
ついて、それぞれ、保磁力（Ｈｃ ）、飽和磁化（σＳ
）および角型比（σｒ／σ８）を測定した結果を下表に
示す。
ついて、それぞれ、保磁力（Ｈｃ ）、飽和磁化（σＳ
）および角型比（σｒ／σ８）を測定した結果を下表に
示す。
・ ８ ・
なお、表中のＳｉ／Ｆｅは上記の方法で得られた磁性酸
化鉄粉末中のＳｉとＦｅの比を原子生産比で示したもの
である。
化鉄粉末中のＳｉとＦｅの比を原子生産比で示したもの
である。
同表に示されているように、この発明によれば。
熱処理の工程での粒子間の焼結や粒子の形崩れが抑制さ
れ、飽和磁化、角型比が大きくなり、Ｓｉを含まない比
較例では、一部がα−Ｆｅ２０３に変態して、飽和磁化
が低下しくそのためにＨｃは見掛は上増太している）、
角型比の小さいものしか得られない。また、同じ磁性粉
末を磁気テープとした時の表面平滑性を測定した結果を
下表に示す。
れ、飽和磁化、角型比が大きくなり、Ｓｉを含まない比
較例では、一部がα−Ｆｅ２０３に変態して、飽和磁化
が低下しくそのためにＨｃは見掛は上増太している）、
角型比の小さいものしか得られない。また、同じ磁性粉
末を磁気テープとした時の表面平滑性を測定した結果を
下表に示す。
同表中の数値の小さいものほど表面平滑性がよいととを
示すものであり、この結果から明らかなように、本発明
によるものの方が比較例のものよりも表面平滑性がよい
ことを示している。
示すものであり、この結果から明らかなように、本発明
によるものの方が比較例のものよりも表面平滑性がよい
ことを示している。
以上説明したところから明らかなように、本発明の方法
によれば、熱処理工程での粒子間の焼結が少なく、飽和
磁化、角型比の大きな磁性粉宋が得られると共に表面平
滑性の優れた磁気記録媒体を得ることができる。
によれば、熱処理工程での粒子間の焼結が少なく、飽和
磁化、角型比の大きな磁性粉宋が得られると共に表面平
滑性の優れた磁気記録媒体を得ることができる。
代理人弁理士 中村純之助
・１１・
Claims (1)
- （１）比表面積が３０ｍ２／ｇ以上である針状の酸化鉄
磁性粉末を核晶とし、該核晶をコバルト塩と第１鉄塩と
該塩に対して当量以上のアルカリを含む水溶液中で処理
して前記核晶としての酸化鉄磁性粉末上にコバルトを含
む酸化鉄層を形成させた後、所定のケイ素化合物溶液で
処理して前記コバルトを含む酸化鉄層上にケイ素化合物
を被着させ、しかる後、前記表面にケイ素化合物の被着
されたコバルトを含む酸化鉄層を有する酸化鉄磁性粉末
を空気中６５０〜６５０℃の温度範囲で加熱処理を行な
うことを特徴とする磁性粉末の製造方法。 （２、特許請求の範囲第１項記載の磁性粉末の製造方法
において、前記コバルトを含む酸化鉄層を有す、る酸化
鉄磁性粉末上に被着された前記ケイ素化合物層中のケイ
素含有量が鉄分に対して０．５〜５重量％であることを
特徴とする磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58114284A JPS607105A (ja) | 1983-06-27 | 1983-06-27 | 磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58114284A JPS607105A (ja) | 1983-06-27 | 1983-06-27 | 磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS607105A true JPS607105A (ja) | 1985-01-14 |
Family
ID=14633982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58114284A Pending JPS607105A (ja) | 1983-06-27 | 1983-06-27 | 磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS607105A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990008380A1 (en) * | 1989-01-19 | 1990-07-26 | Konica Corporation | Magnetic recording medium |
-
1983
- 1983-06-27 JP JP58114284A patent/JPS607105A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990008380A1 (en) * | 1989-01-19 | 1990-07-26 | Konica Corporation | Magnetic recording medium |
| US5284716A (en) * | 1989-01-19 | 1994-02-08 | Konica Corporation | Magnetic recording medium |
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