JPH03175603A - 鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高い保磁力と大きな飽和磁化とを有し、しか
も微粒子であってＳ、Ｆ、Ｄ、が侵れている鉄を主成分
とする針状晶金属磁性粒子粉末に関するものである。

［従来の技術］ 近年、磁気記録再生用機器の小型軽量化が進むにつれて
磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対する高
性能化の必要性が益々高まってきた。即ち、高密度記録
、高出力特性、殊に、周波数特性の向上及びノイズレベ
ルの低下が要求されるようになった。磁気記録媒体に対
する種々の要求を満足させる為には、磁気記録媒体の製
造に際して使用される磁性粒子粉末が、高い保磁力と大
きな飽和磁化を有し、しかも、微粒子であって、Ｓ、Ｆ
、Ｄ、が優れていなければならない。

そのため近年は、高出力並びに高密度記録に適する磁性
粒子粉末、即ち、高い保磁力と大きな飽和磁化とを有す
る磁性粒子粉末の開発が盛んであリ、そのような特性を
有する磁性粒子粉末として第一鉄塩と、水酸化アルカリ
、炭酸アルカリ等のアルカリ性水溶液との中和沈澱物を
酸化することにより得られた針状晶含水酸化第二鉄粒子
又は該針状晶含水酸化第二鉄粒子を加熱焼成して得られ
た針状晶へマタイト粒子を出発原料粒子とし、該出発原
料粒子を還元性ガス中で加熱還元して鉄を主成分とする
針状晶金属磁性粒子粉末とした後、該粒子表面に酸化被
膜を生成させることにより得られる鉄を主成分とする針
状晶金属磁性粒子粉末が知られており、実用化がなされ
ている。

次に、磁気記録媒体のノイズレベルは、磁気記録媒体の
製造に際して使用される鉄を主成分とする針状晶金属磁
性粒子粉末の粒子サイズや１個の粒子を構成する一次粒
子、即ち、Ｘ線粒径の大きさと密接な関係があり、粒子
サイズやＸ線粒径の大きさが小さくなればなる程ノイズ
レベルは低くなる傾向にあることが広く知られている。

更に、磁気記録媒体の高出力化を望むためには前述の磁
気特性の改良に加えて、更に、鉄を主成分とする針状晶
金属磁性粒子粉末のＳ、Ｆ、Ｄ。

（３ｗｉｔｃｈｉｎｇ　　「１ｅｌｄ　　［）ｉｓｔｒ
ｉｂｕｔｉｏｎ　）が優れていることが要求される。

特開昭６３−２６８２１号公報に記載されているように
磁気記録媒体のＳ、Ｆ、Ｄ、と記録再生出力との関係を
グラフで表わすと、Ｓ、Ｆ、Ｄ、の値が小さくなる程、
記録再生出力が直線上に向上しており、このことはＳ、
Ｆ、Ｄ、の小さい磁性粒子粉末を使うことで、記録再生
出力が上ることを示している。即ち、磁気記録媒体の記
録再生出力を向上させるためには、磁性粒子粉末のＳ、
Ｆ、Ｄ。

は小さい方が望ましく、通常以上の出力を得るには、０
．６以下のＳ、Ｆ、Ｄ、が必要である。

−殻内に、鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末の
粒子サイズが微細になればなる程、保磁力は向上し、磁
気記録媒体のノイズレベルは低下する傾向にあるが、粒
子の表面活性が非常に大きくなるので、通常の方法によ
り酸化被膜を形成すると空気中の酸素と急激に反応して
、粒子に対する酸化被膜の割合が相対的に増加し、しか
も、酸化被膜が粗く且つ不均一となる。その結果、大幅
な磁気特性、殊に、飽和磁化の減少をきたし、また、同
時に保磁力の分布が生じてＳ、Ｆ、Ｄ、の低下をきたす
こととなるのである。この現象は、粒子サイズが微細化
すればする程生じやすくなる傾向があり、酸化被膜形成
後の鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末の飽和磁
化の値は、通常、粒子サイズ０．３μｍ程度でＩＳＯｅ
ｍｕ、／ｇ程度、０２μｍ程度で１２５ｅＩｌｌｕ／　
ｇ程度である。

尚、従来、鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末の
酸化安定性の改良を目的として還元後の鉄を主成分とす
る針状晶金属磁性粒子粉末と気体状態の有機ケイ素化合
物とを接触させる方法が特開昭６０−１５４５０２号公
報で報告されているが、この方法では加水分解性の強い
シラン化合物を用い、且つ、水を積極的に存在させて加
水分解反応を促進させることによりＳｉｎ膜を生成させ
るものであるので加水分解反応が急激に進み、上記緒特
性を充分満足する鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子
粉末は得られなかった。

［本発明が解決しようとする課題］ 本発明は上記問題点を解決すべくなされたものであり、
本発明の目的は、高い保磁力と大きな飽和磁化とを有し
、しかも微粒子であってＳ、Ｆ。

Ｄ、が優れている鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子
粉末を提供することにある。

［ｒ！Ｒ題を解決するための手段］ 本発明の上記目的は、粒子表面が下記一般式（Ｉ）で表
わされるシリコーン化合物モノマーから形成されるポリ
マーで被覆されている鉄を主成分とする針状晶金属磁性
粒子からなり、かつ保磁力１ｓｏｏｏ　ｅ以上、飽和磁
化１５５８１１１／　ｇ以上、長軸０．２μ旧以下、Ｓ
、Ｆ、Ｄ、０．３５以下である鉄を主成分とする針状晶
金属磁性粒子粉末によって達成される。

（Ｒ’Ｈ３ｉＯ）ａ（Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ）ｂ（Ｒ’Ｒ５Ｒ
’ＳｉＯ＋７２）ｃ　　　　　　（１）（式中、Ｒ＋　
　Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５又はＲ６はそれぞれ水素原子
または少なくとも１（ｌ！のハロゲン原子で置換されて
いてもよい炭素原子数１〜１０の炭化水素基である。ま
たａ又はｂはそれぞれ０または１以上の整数であり、Ｃ
はＯまたは２である。但しＣが０のときａとｂとの和は
３以上の整数である。） ［作用］ 先ず、本発明において最も重要な点は、還元直後の鉄を
主成分とする針状晶金属磁性粒子が有する優れた諸性性
を空気中に取り出した後も高度に維持することが出来る
という事実である。

本発明者はその理由を、還元直後の鉄を主成分とする針
状晶金属磁性粒子の粒子表面を特定のシリコーン化合物
モノマーから形成されるポリマーで被覆した場合には、
均−且つ緻密な被膜が形成されることに起因して微細な
、殊に、粒子サイズが０２μｍ以下である鉄を主成分と
する針状晶金属磁性粒子であってもその表面活性を充分
抑制することができるものと考えている。従って本発明
では粒子表面に出来るだけ薄くシかも緻密且つ均一な酸
化被膜を生成させることが出来たものと思われる。

以下、本発明を更に詳しく説明する。

本発明の鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末は、
針状晶含水酸化第二鉄粒子又は、該針状晶含水酸化第二
鉄粒子を加熱焼成して得られた針状晶へマタイト粒子を
還元性ガス中で加熱還元して鉄を主成分とする針状晶金
属磁性粒子とした後、下記一般式（Ｉ）で表わされるシ
リコーン化合物モノマ−（以下、特定のシリコーン化合
物モノマーという）の少なくとも１種と気相中で接触さ
せ、粒子表面をあらかじめ特定のシリコーン化合物モノ
マーから形成されるポリマーで被覆し、その後、酸素含
有不活性雰囲気下で処理して粒子表面に酸化被膜を形成
するか、又は酸化被膜を形成しながら同時に特定のシリ
コーン化合物モノマーから形成されるポリマーを被覆す
ることによって得られるが、前者の方法が好ましい。

（Ｒ’Ｈ８１Ｏ）ａ　（Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ）ｂ　（Ｒ’Ｒ
５Ｒ’ＳｉＯ＋７２）ｃ　　　　　　（Ｉ　）〈式中、
Ｒ＋　、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４Ｒ５又はＲ６はそれぞれ水素
原子または少なくとも１個のハロゲン原子で置換されて
いてもよい炭素数１〜１０の炭化水素基である。またａ
又はｂはそれぞれＯまたは１以上の整数であり、ＣはＯ
または２である。但し、ＣがＯのときａとｂとの和は３
以上の整数である。） 本発明における酸化被膜の形成は、還元後の雰囲気を不
活性ガスに置換した後、不活性ガス中の酸素含有量を徐
々に増加させながら最終的には空気によって徐酸化する
方法により行うことができる。必要により、周知の他の
方法、例えば、トルエン等の有機溶剤中に浸漬する方法
等を組み合わせてもよい。但し、酸化被膜を形成する場
合、空気含有量、通気量及び通気時間を制御して出来る
だけ穏やかな酸化条件で行なうことが好ましく、また粒
子表面を特定のシリコーン化合物モノマーから形成され
るポリマーで被覆した後、加熱処理、好ましくは１００
〜１２０℃の温度で加熱処理しておくことが好ましい。

本発明の鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末は、
保磁力１５００Ｑ　ｅ以上、飽和磁化１５５ｅａ＋ｕ／
Ｑ以上、長軸０，２μ−以下、Ｓ、　Ｆ、　Ｄ、　　０
．３５以下である。但し長軸があまりに小さすぎると高
い保磁力と大きな飽和磁化が得難くなるので、Ｏ，ＯＳ
μｍ以上が好ましい。

本発明における出発原料粒子としては、長軸径０．１〜
０．５μ會、好ましくは０．１〜０．３μｍであり、且
つ、軸比（長軸径／短軸径）３以上、好ましくは５以上
の針状晶含水酸化第二鉄粒子を用いることができる。こ
こで、針状晶とは、軸比（長軸径／短軸径〉が３以上の
粒子を言い、針状はもちろん、紡錘状、米粒状、楕円状
等の形状の粒子をも含む。

また、本発明における出発原料粒子としては、必要によ
り、針状晶含水酸化第二鉄粒子を加熱焼成して得られる
針状晶へマタイト粒子を用いることができる。この場合
の加熱焼成温度は、好ましくは２５０〜８５０℃である
が、出発原料粒子の形状の保持継承の為には３５０〜７
００℃の高温で加熱焼成して針状晶へマタイト粒子を高
密度化しておくことが好ましい。

本発明における出発原料粒子には、鉄を主成分とする針
状晶金属磁性粒子粉末の緒特性を向上させる一為に通常
使用されるＡｘ、ｘｒ　、ｃｏ　、Ｂ。

Ｚｎ、Ｐ等の「ｅ以外の異種元素を存在させておいても
よい。

本発明において、針状晶含水酸化第二鉄粒子又は針状晶
へマタイト粒子を還元性ガス中で加熱還元するが、還元
温度は、３００℃〜５００℃が好ましい。３００℃以下
の場合には、還元反応の進行が遅く、長時間を要する。

また、５００℃以上の場合には、還元反応が急激に進行
するので粒子形態の変形と粒子及び粒子相互間の焼結を
引き起こしやすい。

本発明においては、還元直後の鉄を主成分とする針状晶
金属磁性粒子と、特定のシリコーン化合物モノマーとを
気相中で接触させて粒子表面を特定のシリコーン化合物
モノマーから形成されるポリマーで被覆しておくことが
必要である。

前記一般式（Ｉ）で表されるシリコーン化合物モノマー
の代表的な２種の群を下記一般式（ＩＩ）又は＜ｌ１ｌ
）で示す。第１の群は、前記一般式（Ｉ）においてＣ＝
Ｑの場合に相当し、下記一般式（ＩＩ）（Ｒ’Ｈ８１Ｏ
）ａ（Ｒ２Ｒ”５ｉＯ）ｂ　　　　　　　　（Ｉ［）（
式中、Ｒ＋　、　Ｒ２、Ｒ３、ａおよびｂ　Ｇｅｔ前記
と同様であるが、好ましくはＲ＋　　Ｒ２又はＲ３はそ
れぞれ、少なくとも１個のハロゲン原子で置換されてい
てもよい炭素数１〜１０の炭化水素基であり、ａとｂと
の和が３以上の整数である。〉で表される環状シリコー
ン化合物である。この化合物の代表例を挙げれば以下の
とおりである。

（式中、 は３以上の整数を表す。

） （式中、ａ　＋ｂ　＝３以上の整数） 上記の化合物（Ａ＞および（Ｂ）は、それぞれ単独でま
たはそれらの混合物の形で使用することができる。

上記化合物（Ａ）および（Ｂ）の各式において、好まし
くはｎ　（又はａ　＋ｂ　）がそれぞれ３〜７の整数の
ときである。ｎ　（又はａ　＋ｂ　）の値が小さくなる
に従ってその沸点が低下するので、蒸発して粉体上に吸
着する量が多くなる。特にｎ　〈又はａ＋ｂ）が３又は
４の整数であるときは、その立体的性質上、重合し易く
なるので特に適している。

前記一般式（Ｉｔ＞の環状シリコーン化合物の具体例と
しては、ジハイドロジェンヘキサメチルシクロテトラシ
ロキサン、トリハイドロジエンペンタメチルシクロテト
ラシロキサン、テトラハイドロジエンテトラメチルシク
ロテトラシロキサン、ジハイドロジエンオクタメチルシ
クロペンタシロキサン、トリハイドロジエンヘプタメチ
ルシクロペンタシロキサン、テトラハイドロジエンヘキ
サメチルシクロペンタシロキサン、およびペンタハイド
ロジエンペンタメチルシクロペンタシロキサン等を挙げ
ることができる。

前記一般式（Ｉ）で表されるシリコーン化合物モノマー
の第２の群は、前記一般式（Ｉ）においてＣ＝２の場合
に相当し、下記一般式（ＩＩ［）（Ｒ’Ｈ８１Ｏ）ａ（
Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ）ｂ（Ｒ’Ｒ’Ｒ’ＳｉＯ＋ｚ２）２（
ＩＩＩ）［式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６
ａおよびｂは前記と同様であるが、好ましくはＲ１−Ｒ
６がそれぞれ、少なくとも１１１１ｉＩのハロゲン原子
で置換されていてもよい炭素数１〜１０の炭化水素基で
ある。］ で表される′直鎖状シリコーン化合物である。この化合
物の代表例としては、下記一般式（Ｄ）〈式中、ｎは２
〜５の整数を表す。〉 で表される化合物を挙げることができる。

上記一般式（Ｉ［［）の直鎖状シリコーン化合物の具体
例としては、１，１．１，２．３．４．４゜４−オクタ
メチルテトラシロキサン、１，１．１゜２．３．４．５
．５．５−ノナメチルペンタシロキサン、および１，１
．１．２．３，４．５．６゜６．６−ゾカメチルヘキサ
シロキサン等を挙げることができる。

本発明における粒子と特定のシリコーン化合物モノマー
との気相中での接触は、例えば、密閉容器を用い、１２
０℃以下好ましくは１００℃以下の温度下で、好ましく
は２００１０Ｑ以下、更に好ましくは１１００ｍ１Ｈ以
下の圧力下において、特定のシリコーン化合物モノマー
の蒸気を分子状態で粒子表面上に接触させる方法、１２
０℃以下好ましくは１００℃以下の温度下で、特定のシ
リコーン化合物モノマーとキャリアーガスとの混合ガス
を粒子に供給する方法等により行うことができる。

本発明におけるシリコーン化合物ポリマーの被覆量は、
被処理粒子中のＦｅに対しＳ１換算で０．１〜１０重量
％、好ましくは、０．２〜８．０重量％である。０．１
重量％未満の場合には、粒子の表面活性を抑制する効果
が十分ではない為、酸化被膜が厚くなり、しかも粗く且
つ不均一となりやすく、磁気特性、殊に飽和磁化の低下
を来たし、Ｓ。

Ｆ、Ｄ、も悪化しやすい。１０重量％を越える場合には
、磁気特性に関与しない成分が増加することによって、
得られる鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末の飽
和磁化が低下しやすい。

本発明においては、粒子と特定のシリコーン化合物モノ
マーとを気相中で接触させることにより、粒子表面でシ
リコーン化合物モノマー同志の重合反応を生起させるも
のである。−殻内に、熱重合を起させた場合には、均−
且つ緻密な被膜を形成することは不可能である。更に、
触媒存在下で重合させた場合には、重合が主に触媒の周
囲で起るので、粒子の表面だけを均一に被覆することは
不可能である。

粒子表面に被覆された特定のシリコーン化合物モノマー
から形成されるポリマーは、下記一般式（ＩＶ）で表わ
されるシリコーン化合物であると推定される。

（Ｒ３ＳｉＯｚｚｚ）ａ（Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ）ｌ）（Ｒ４
Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２）ｃ・・　　　　　（ｆｆ）（式
中、Ｒ＋　、Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５又はＲ６はそれぞ
れ水素原子、水酸基、または少なくとも１個のハロゲン
原子で置換されていてもよい炭素原子数１〜１０の炭化
水素基である。

またａは１以上の整数であり、ｂはＯまたは１以上の整
数であり、ＣはＯ又は２である。但しＣがＯのときａと
ｂとの和は３以上の整数である。）上記一般式（ｒＶ）
で表わされるポリマーの構造には例えば以下に述べる２
種類のものがある。すなわち、重合がシロキサン結合（
−８ｔ　−０−８１−）の開裂および再結合によって起
きるシリコーン化合物のポリマーでは−Ｓ＋　−０−Ｓ
；　−単位の鎖状構造のみをもち、一方、重合が口２０
または０２の存在下におけるヒドロシリル結合（Ｓｉ−
口〉どうしの架橋反応によって起きる場合には： Ｈ −０−９ｉＯ− □　　　　　０　　　　　　＋　Ｒ２０」 −０−５ｉ−０− から誘導される 書 −０−８ｉ−０− 単位をもつ網状構造を、特定のシリコーン化合物モノマ
ーから形成されるポリマーが含むことになる。

この場合、網状構造を有するシリコーン化合物のポリマ
ー（以下「網状構造のポリマー」という〉は、全Ｓｉ原
子の２０％以上が前記の −０−８ｉ−０− 単位に変換されていることが好ましい。この単位の含有
量は、形成されたシリコーン化合物中のメチル基のＩＲ
吸収から求めることができる。

また、この単位の含有量が大きくなり網状構造が発達す
ると、加熱によってシリコーン化合物が解重合すること
なくメタンのみを放出してＳｉＲ化物を形成する。この
状態は熱分解ガスクロマトグラフィーで確認することが
できる。

本発明においては、特定のシリコーン化合物モノマーか
ら誘導される他の構造のものが存在していてもよい。

［実施例］ 次に、実施例並びに比較例を用いて、本発明を説明する
。尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の長軸、
軸比（長軸径／短軸径〉は、電子顕微鏡写真から測定し
た数値の平均値で示した。

鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末及び磁気テー
プの磁気特性は、「振動試料磁力計ＶＳＭ−３Ｓ−１５
Ｊ（束英工業■製）を使用し、外部磁場１０ＫＯｅの下
で測定した値で示した。

Ｓ、Ｆ、Ｄ、の測定は、下記の方法により得られたシー
ト状試料片を用い、前記磁気測定器の微分回路を使用し
て、保磁力の微分曲線を得、この曲線の半値巾を測定し
、この値を曲線のピーク値の保磁力で除することにより
求めた。

シート状試料片の作成 下記［Ａ］を１４０ｃｃのガラスビンに入れて６時間混
合分散を行うことにより調整した磁性塗料を厚さ２５μ
ｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上にアプリケ
ーターを用いて５０μｍの厚さに塗布し、次いで、５Ｋ
Ｇａｕｓｓの磁場中で乾燥させることにより得た。

［Ａ］：混練物　　　　　　　　　　１００重量部（鉄
を主成分とする金属磁性粒子粉末１００部とスルホン酸
ナトリウム基を有する塩化ビニル・エポキシ共重合体く
シクロへキサノン３０重量％溶液として〉５０部とを８
８ＣＣのブラストミルを用いて４５分間混練して得た。

）１１１φのガラスご−ズ　　　５３０重量部シクロへ
キサノン　　　　　　５０重量部メチルエチルケトン　
　　　　５７重量部トルエン　　　　　　　　　　５７
重量部Ｘ線粒径（Ｄ　＋＋ｏ　）はＸ線回折法で測定さ
れる結晶粒子の大きさを（１１０）結晶面に垂直な方向
における結晶粒子の厚さで表わしたものであり、その測
定は、結晶度測定法に基づいて、下記一般式を用いて計
算した値で示した。

β　ＣＯＳθ 但し、β＝真の回折ピークの半値幅 に＝シェラ一定数（０，９） λ−Ｘ線の波長（１，９３５八） θ＝回折角 実施例１ 長袖０．２２μｍ、軸比（長軸径／短軸径）１２である
Ｃｏ、Ａｆｆｉ及びＢを含む酸化物被膜が粒子表面に形
成されている紡錘状ゲータイト粒子を空気中３５０℃で
加熱焼成することにより得られた長軸０２２μｍ、軸比
（長軸径／短軸径〉１２である針状晶へマタイト粒子３
００９を３！；ｌのレトルト容器中に投入し、駆動回転
させながら口２ガスを毎分３５ｆｆｉの割合で通気し、
還元温度３９０℃で還元した。

次いで、レトルト容器中に窒素ガスを流しながら６０℃
まで冷却した後、別に準備しておいた６０℃に保持した
テトラメチルシクロテトラシロキサン（一般式（Ａ）で
ｎ　＝４）５０＋Ｊの容器中に窒素ガスをバブリングさ
せ、この混合ガスを上記レトルト容器中に２時間供給し
た。

その後、混合ガスの供給を停止し、８０℃で２時間加熱
して、余分なシリコーン化合物を系から取り除いた。更
に、１２０℃に昇温し２時間、形成されたシリコーン化
合物の緻密化を行なった。

引き続き、窒素ガスを通気しながら空気を０．２ｆｆｉ
／ｓｉｎの割合で３０分間通気した。空気通気後、鉄を
主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末を空気中に取り出
した。この時のシリコーン化合物ポリマーの量は、元素
分析により分析した結果Ｆｅに対しＳｉ換算で１．５１
％であった。

更に、鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末を赤外
吸収スペクトルにより分析した結果、１２６０ｃｍ＋−
”のＳ＋−Ｃ目３基の吸収が１２７０ｃｍ−’にシフト
しており、Ｓｉ−口塞に酸素が反応し３ｉＯに変化した
ことがわかった。また、５９０℃での熱分解ガスクロマ
トグラフィーの結果、メタンのみが生成していることが
らテトラメチルシクロテトラシロキサンが架橋重合し、
網状ポリマーが生成されていることが認められた。この
ことから鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子の粒子表
面が網状構造のポリマーで被覆されていることが認めら
れた。

得られた鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末は、
電子顕微鏡観察の結果、長袖は０．１５μｍであり、Ｘ
線粒径（Ｄ　＋＋ｏ　）は１６０Ａであった。

また、保磁力は１６３０Ｑｅ　、飽和磁化は１６１．Ｏ
ｅｍｕ／ｇ、Ｓ、Ｆ、Ｄ、は０．２９７であった。

実施例２〜５．比較例１〜３ 針状晶含水酸化第二鉄粒子の種類、加熱焼成温度、加熱
還元温度及び時間、並びに珪素化合物の種類、Ｓｉ　／
Ｆｅ量及び処理条件を表１に示すように変化させた以外
は、実施例１と同様にして鉄を主成分とする針状晶金属
磁性粒子粉末を作成した。

鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末の諸性性を表
２に示す。

但し、実施例５における特定のシリコーン化合物モノマ
ーから形成されるポリマーの粒子表面への被覆は以下の
方法により行なった。即ち、還元後の鉄を主成分とする
針状晶金属磁性粒子を窒素パージした容器中に取り出し
、窒素パージした密閉型恒温槽にテトラメチルシクロテ
トラシロキサン１．８ｇとともに静置し、次いで、２０
０１０９の圧力下、７０℃において５時間処理すること
によって行なった。

以下余白 表２から明らかなように、本発明の鉄を主成分とする針
状晶金属磁性粒子粉末は微粒子でしかも保磁力、飽和磁
化及びＳ、Ｆ、Ｄ、すべての値に非常に優れていた。

［発明の効果］ 本発明により、１５００Ｑ　ｅ以上の高い保磁力と１５
５ｅｍｕ／　ｇ以上の大きな飽和磁化とを有し、しかも
長軸が０．２μｍ以下であってＳ、Ｆ、Ｄ、が０３５以
下の鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末を提供す
ることができた。本発明の鉄を主成分とする針状晶金属
磁性粒子粉末は、現在、最も要求されている高密度記録
用、高出力用、低ノイズレベル用磁性粒子粉末として好
適である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 粒子表面が下記一般式（Ｉ）で表わされるシリコーン化
   合物モノマーから形成されるポリマーで被覆されている
   鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子からなり、かつ保
   磁力１５００Ｏｅ以上、飽和磁化１５５ｅｍｕ／ｇ以上
   、長軸０．２μｍ以下、Ｓ．Ｆ．Ｄ．０．３５以下であ
   る鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末。 （Ｒ′ＨＳｉＯ）＿ａ（Ｒ＾２Ｒ＾３ＳｉＯ）＿ｂ（Ｒ
   ＾４Ｒ＾５Ｒ＾６ＳｉＯ＿１＿／＿２）＿ｃ・・（Ｉ）
   （式中、Ｒ＾１，Ｒ＾２，Ｒ＾３，Ｒ＾４，Ｒ＾５又は
   Ｒ＾６はそれぞれ水素原子または少なくとも１個のハロ
   ゲン原子で置換されていてもよい炭素原子数１〜１０の
   炭化水素基である。またａ又はｂはそれぞれ０または１
   以上の整数であり、ｃは０又は２である。但しｃが０の
   ときａとｂとの和は３以上の整数である。）