JPS59213626A - 針状酸化鉄粉末の前処理法 - Google Patents
針状酸化鉄粉末の前処理法Info
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- JPS59213626A JPS59213626A JP58084982A JP8498283A JPS59213626A JP S59213626 A JPS59213626 A JP S59213626A JP 58084982 A JP58084982 A JP 58084982A JP 8498283 A JP8498283 A JP 8498283A JP S59213626 A JPS59213626 A JP S59213626A
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- powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁性粉末の製造に使用される針状酸化鉄粉末
をケイ素化合物で前処理する方法の改良に関するもので
ある。
をケイ素化合物で前処理する方法の改良に関するもので
ある。
更に詳しくは、本発明は、針状酸化鉄粉末を酸化、還元
々との熱処理して針状のマグネタイト、マグヘマイト、
金属鉄などの磁性粉末を製造する際に生しる針状形状の
崩れ（形崩れ）や粒子間の焼結を防止［〜、磁気記録媒
体用としてずぐれた磁気特性を有する磁性粉末を製造す
ることを目的とした針状酸化鉄粉末の前処理法に関する
ものである。
々との熱処理して針状のマグネタイト、マグヘマイト、
金属鉄などの磁性粉末を製造する際に生しる針状形状の
崩れ（形崩れ）や粒子間の焼結を防止［〜、磁気記録媒
体用としてずぐれた磁気特性を有する磁性粉末を製造す
ることを目的とした針状酸化鉄粉末の前処理法に関する
ものである。
針状酸化鉄粉末を、目的とする磁性粉末の種類に応じて
適宜熱処理し、磁気テープ、磁気ディスクなどの磁気記
録媒体用として使用される針状のマグネタイト、マグヘ
マイト、金属鉄などの磁性粉末を製造する方法はすでに
よく知られている。
適宜熱処理し、磁気テープ、磁気ディスクなどの磁気記
録媒体用として使用される針状のマグネタイト、マグヘ
マイト、金属鉄などの磁性粉末を製造する方法はすでに
よく知られている。
磁気記録媒体用としては、一般に保持力（Ｈｃ）が高く
、角形比（Ｍｒ／Ｍｎ）の大きなものが有用であるが、
保持力は磁性粉末粒子の形状異方性に、また角形比は針
状形状の均一性によるところが太きいため、針状酸化鉄
粉末を熱処理して磁性粉末を製造する際、熱処理によっ
て針状形状が崩れたり、粒子間に焼結が生じたりすると
、得られる磁性粉末の磁気特性が悪くなる。
、角形比（Ｍｒ／Ｍｎ）の大きなものが有用であるが、
保持力は磁性粉末粒子の形状異方性に、また角形比は針
状形状の均一性によるところが太きいため、針状酸化鉄
粉末を熱処理して磁性粉末を製造する際、熱処理によっ
て針状形状が崩れたり、粒子間に焼結が生じたりすると
、得られる磁性粉末の磁気特性が悪くなる。
それ故、針状酸化鉄粉末を熱処理して磁性粉末を製造す
るに際しては、できるだけ原料の針状形状を崩さ、ない
ように、まだ粒子間の焼結を生じさせないように種々の
工夫をして熱処理している。
るに際しては、できるだけ原料の針状形状を崩さ、ない
ように、まだ粒子間の焼結を生じさせないように種々の
工夫をして熱処理している。
針状形状の崩れや粒子間の焼結を防止する方法の代表的
なものとしては、熱処理にさきだって針状酸化鉄粉末を
ケイ素化合物で前処理する方法がある。
なものとしては、熱処理にさきだって針状酸化鉄粉末を
ケイ素化合物で前処理する方法がある。
例えば（１）α−Ｆｅ２０３ 、ｒ −Ｆｅ２Ｏ３など
の針状酸化鉄を含む懸濁液のＰＩ−１を調整し、ケイ酸
ナトリウムの如きケイ酸塩を加えて５１０２を析出させ
、針状酸化鉄粒子をＳｉＯ２で被覆する方法（特開昭４
．９−４１２９９号公報、特開昭５２−１５３１９８号
公報、特開昭５７−５８０／１ 号公報） 、［２＋シ
リコンオイルを有機溶媒、水などに浴解または懸濁さぜ
、これにα−Ｆｅ２０３１ γ−Ｆｅ２０３ＨＦ’ｅ、
、Ｏ，、などの針状酸化鉄粉末を浸漬して針状酸化鉄粉
末をシリコンオイルで被膜り゛る方法（特公昭５：３−
１１．５１２号公報、特開昭５５−８５６０５号公報、
峙じ１１昭５７−６０００１号公報）などが知られてい
る。
の針状酸化鉄を含む懸濁液のＰＩ−１を調整し、ケイ酸
ナトリウムの如きケイ酸塩を加えて５１０２を析出させ
、針状酸化鉄粒子をＳｉＯ２で被覆する方法（特開昭４
．９−４１２９９号公報、特開昭５２−１５３１９８号
公報、特開昭５７−５８０／１ 号公報） 、［２＋シ
リコンオイルを有機溶媒、水などに浴解または懸濁さぜ
、これにα−Ｆｅ２０３１ γ−Ｆｅ２０３ＨＦ’ｅ、
、Ｏ，、などの針状酸化鉄粉末を浸漬して針状酸化鉄粉
末をシリコンオイルで被膜り゛る方法（特公昭５：３−
１１．５１２号公報、特開昭５５−８５６０５号公報、
峙じ１１昭５７−６０００１号公報）などが知られてい
る。
しかしながら（１）の方法では、 Ｐ）］調整、ろ過、
水洗など操作が炉雑、になり、水洗時に８１０２が脱離
したり、丑だ酸化鉄粒子とＳｉＯ２粒子との混合物にな
ったり、 ５ｉｎ２の粗大粒子が生成し、酸化鉄粒子に
不均一に被着し、たりして熱処理後の磁気特性に悪影響
を及ぼしたり、前処理効果を十分に発揮させることがで
きなかつたりする。まだ（２）の方法では、溶媒コスト
が高くなったり、熱処理によりシリコンオイルの大部分
を占める有機基が分解するため、ＳｉＯ２の被膜が不均
一になったりする卸点かあり、（１）の場合と同様磁気
特性に悪影響を及ぼしたり、前処理効果を十分に発揮さ
せることができなかつたりする。
水洗など操作が炉雑、になり、水洗時に８１０２が脱離
したり、丑だ酸化鉄粒子とＳｉＯ２粒子との混合物にな
ったり、 ５ｉｎ２の粗大粒子が生成し、酸化鉄粒子に
不均一に被着し、たりして熱処理後の磁気特性に悪影響
を及ぼしたり、前処理効果を十分に発揮させることがで
きなかつたりする。まだ（２）の方法では、溶媒コスト
が高くなったり、熱処理によりシリコンオイルの大部分
を占める有機基が分解するため、ＳｉＯ２の被膜が不均
一になったりする卸点かあり、（１）の場合と同様磁気
特性に悪影響を及ぼしたり、前処理効果を十分に発揮さ
せることができなかつたりする。
まだ特開昭！５２−１５３１９８号公報には、ケ゛−サ
イトをケイ素のアルコレートと接触させることについて
の記載、詳しくはケ゛−サイトが懸濁したアルカリ件ス
ラリにテトラアルコキシノランのアルコール溶液を加え
て撹拌、熟成し、ろ過、水洗、乾燥してケ゛−サイトを
前処理する方法が記載されているが、針状酸化鉄粉末の
前処理については勿論のこと気相で接触させることにつ
いては何も開示が々い。またこの方法をたとえ針状酸化
鉄粉末の前処理に採用したとしても、この方法では札、
拌と熟成に長時間を要する、被着しだ５ｉＯｚ、ケイ素
のアルコレートなどが脱離しやすい、また操作が煩雑で
ある、ケイ素のアルコレートを加水分解した辺１合に５
１０２の和犬粒子が生成しやすく、５ＩＯ２の破ＬＭが
不均一になったりする。
イトをケイ素のアルコレートと接触させることについて
の記載、詳しくはケ゛−サイトが懸濁したアルカリ件ス
ラリにテトラアルコキシノランのアルコール溶液を加え
て撹拌、熟成し、ろ過、水洗、乾燥してケ゛−サイトを
前処理する方法が記載されているが、針状酸化鉄粉末の
前処理については勿論のこと気相で接触させることにつ
いては何も開示が々い。またこの方法をたとえ針状酸化
鉄粉末の前処理に採用したとしても、この方法では札、
拌と熟成に長時間を要する、被着しだ５ｉＯｚ、ケイ素
のアルコレートなどが脱離しやすい、また操作が煩雑で
ある、ケイ素のアルコレートを加水分解した辺１合に５
１０２の和犬粒子が生成しやすく、５ＩＯ２の破ＬＭが
不均一になったりする。
本発明者らは、これらの実情に鑑み、ケイ素化合物で針
状酸化鉄粉末を前処理する従来法の難点を改良すること
を目的として研究を行った結果、前処理を溶液中で行う
従来法にかえて、針状酸化鉄粉末に気体状態のケイ素化
合物を接触させる方法（気相法）によると、簡単な操作
で酸化鉄粒子表面にケイ素化合物を均一に被着ないし吸
着さぜることかできその後熱処理して針状の磁性粉末を
製造する際、熱処理によって生じる形崩れや粒子間の焼
結を効宋的に防止することができ、磁気特性のすぐれた
針状の４１り４性粉末を製造できることを知見し、本発
明に到った。
状酸化鉄粉末を前処理する従来法の難点を改良すること
を目的として研究を行った結果、前処理を溶液中で行う
従来法にかえて、針状酸化鉄粉末に気体状態のケイ素化
合物を接触させる方法（気相法）によると、簡単な操作
で酸化鉄粒子表面にケイ素化合物を均一に被着ないし吸
着さぜることかできその後熱処理して針状の磁性粉末を
製造する際、熱処理によって生じる形崩れや粒子間の焼
結を効宋的に防止することができ、磁気特性のすぐれた
針状の４１り４性粉末を製造できることを知見し、本発
明に到った。
本発明は、針状酸化鉄粉末を熱処理して針状のイ朶性粉
末を製造する際、熱処理にさきたって針状酸化鉄粉末を
気体状）Ｊりのケイ素化合物と接触させることを特徴と
する針状酸化鉄粉末の前処理法に関するものである。
末を製造する際、熱処理にさきたって針状酸化鉄粉末を
気体状）Ｊりのケイ素化合物と接触させることを特徴と
する針状酸化鉄粉末の前処理法に関するものである。
本発明においては、前処理を気相法で行うので溶液中で
１１う〒ノＪ′−来法の灯点を容易に改良するととがで
き、谷だ簡単な操作で、かつ短時間、例えば１０分程度
気体状態のケイ素化合物を接触させるだけで粒子表面に
均一にケイ素化合物を被％ｆｉさせることが可能になる
だけでなく、少ない量のケイ素化合物で形崩れや粒子間
の焼結防止効果を十分に発揮させることができる。
１１う〒ノＪ′−来法の灯点を容易に改良するととがで
き、谷だ簡単な操作で、かつ短時間、例えば１０分程度
気体状態のケイ素化合物を接触させるだけで粒子表面に
均一にケイ素化合物を被％ｆｉさせることが可能になる
だけでなく、少ない量のケイ素化合物で形崩れや粒子間
の焼結防止効果を十分に発揮させることができる。
本発明において、針状酸化鉄粉末としては、ＦｅＯ、α
−Ｆｅ２０３１ γ−Ｆｅ２ｅ３． Ｆｅ３Ｏ４などの
粉末を挙げることがでひ、これらにはコバルト、マンガ
ン、ニッケル、亜鉛、クロム、アルミニウム、リン、チ
タンなど秤々の他の金属成分が少量含壕れていてもよい
。針状酸化鉄粉末はどのような方法で製造したものでも
よいが、針状性のよいものが好適に使用される。
−Ｆｅ２０３１ γ−Ｆｅ２ｅ３． Ｆｅ３Ｏ４などの
粉末を挙げることがでひ、これらにはコバルト、マンガ
ン、ニッケル、亜鉛、クロム、アルミニウム、リン、チ
タンなど秤々の他の金属成分が少量含壕れていてもよい
。針状酸化鉄粉末はどのような方法で製造したものでも
よいが、針状性のよいものが好適に使用される。
ケイ素化合物としては、気体状態にして針状酸化鉄粉末
と接触させることができるようなものであればいずれも
使用できるが、接触もしくは熱処理によって加水分解し
てＳ ｉ ０２になりやすい易加水分解性のケイ素化合
物が好適である。
と接触させることができるようなものであればいずれも
使用できるが、接触もしくは熱処理によって加水分解し
てＳ ｉ ０２になりやすい易加水分解性のケイ素化合
物が好適である。
易加水分解性のケイ素化合物としては、式（１）で表わ
されるケイ酸エステル、式（２）で表わされるハロゲン
化ケイ素などを挙げることができる。
されるケイ酸エステル、式（２）で表わされるハロゲン
化ケイ素などを挙げることができる。
Ｒ１５ｉ （ＯＲ２）イー１１
・・・（１）（式中Ｒ，１はアルキル基、水素
原子またはハロケ゛ン原子を示し、Ｒ２はアルキル基を
示し、ｎは０゜１．２４たは３である。） 式（１）で表わされるケイ酸エステルにおいて、Ｒ１゜
Ｒ２のアルキル基としては、メチル、エチル、プロピル
、ブチルなと炭素数１〜４のアルキル基が、またＲ１の
ハロケ゛ン原子としては塩素、臭素などが好適である。
・・・（１）（式中Ｒ，１はアルキル基、水素
原子またはハロケ゛ン原子を示し、Ｒ２はアルキル基を
示し、ｎは０゜１．２４たは３である。） 式（１）で表わされるケイ酸エステルにおいて、Ｒ１゜
Ｒ２のアルキル基としては、メチル、エチル、プロピル
、ブチルなと炭素数１〜４のアルキル基が、またＲ１の
ハロケ゛ン原子としては塩素、臭素などが好適である。
式（ｉ）で表わされるケイ酸エステルの代表的なものと
しては、テトラメトキジプラン、テトラエトキシプラン
、テトラプロポキシ７ラン、テトラブトキシシランなど
のテトラアルコキシシラン、トリメトキシクロル７ラン
、トリエトキシクロルシラン、トリフ１０ポキゾクロル
シラン、トリプトキ７りロルシラン、メトキシトリクロ
ルシラン、ソメトキシジクロルシラン、エトキシトリク
ロル７ラン、ソエトキ７ソクロルシラン、トリメトキシ
ブロモシラン、トリエトキシブロモシラン、エトキシト
リブロモシランなどのアルコキシハロゲンシラ／、トリ
メトキシ７ラン、ジメトキシシラン、モノメトキシシラ
ン、トリエトキシシラン、ジェトキシシラン、ジェトキ
シシランなどの水系化アルコキシシラン、メチルトリメ
トキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ
ブトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルト
リエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチ
ルジェトキシシラン、ジメチルジブトキシ７ラン、ｌ・
リメチルメトキシ７ラン、トリノチルエトキ’／’７ラ
ン、トリエテルイソン０ロボキシシラノ、トリブチルニ
ドキシンランなどのアルコキシアルキルシランなどが挙
けられる。
しては、テトラメトキジプラン、テトラエトキシプラン
、テトラプロポキシ７ラン、テトラブトキシシランなど
のテトラアルコキシシラン、トリメトキシクロル７ラン
、トリエトキシクロルシラン、トリフ１０ポキゾクロル
シラン、トリプトキ７りロルシラン、メトキシトリクロ
ルシラン、ソメトキシジクロルシラン、エトキシトリク
ロル７ラン、ソエトキ７ソクロルシラン、トリメトキシ
ブロモシラン、トリエトキシブロモシラン、エトキシト
リブロモシランなどのアルコキシハロゲンシラ／、トリ
メトキシ７ラン、ジメトキシシラン、モノメトキシシラ
ン、トリエトキシシラン、ジェトキシシラン、ジェトキ
シシランなどの水系化アルコキシシラン、メチルトリメ
トキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ
ブトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルト
リエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチ
ルジェトキシシラン、ジメチルジブトキシ７ラン、ｌ・
リメチルメトキシ７ラン、トリノチルエトキ’／’７ラ
ン、トリエテルイソン０ロボキシシラノ、トリブチルニ
ドキシンランなどのアルコキシアルキルシランなどが挙
けられる。
Ｓ Ｉ Ｒ”Ｂ Ｘ４−ｍ、、、 （２）（式中Ｒ３は
ハロゲン原子、水素原子またはアルキル基金示し、ｍは
０，１．２ または３である。） 式（２）で表わされるハロゲン化ケイ素において、Ｘの
ハロゲン原子としては塩素、美累などが好ましい。
ハロゲン原子、水素原子またはアルキル基金示し、ｍは
０，１．２ または３である。） 式（２）で表わされるハロゲン化ケイ素において、Ｘの
ハロゲン原子としては塩素、美累などが好ましい。
式（２）で表わされるハロゲン化ケイ素の代表的なもの
としては、四塩化ケイ素、−水素化三塩化ケイ素、モノ
メチル三Ｊ７ａ化ケイ累、ジメチルニ塩化ケイ素、四臭
化ケイ糸、−水素化三臭化ケイ素、七ツメチル三臭化ケ
イ素、ジメテルニ美化ケイ素、四塩化ケイ素などが挙げ
られる。
としては、四塩化ケイ素、−水素化三塩化ケイ素、モノ
メチル三Ｊ７ａ化ケイ累、ジメチルニ塩化ケイ素、四臭
化ケイ糸、−水素化三臭化ケイ素、七ツメチル三臭化ケ
イ素、ジメテルニ美化ケイ素、四塩化ケイ素などが挙げ
られる。
これらケイ素化合物は、それ自体分類の適当な方法、例
えば不活性ガス募囲気下に適宜に加温、冷却等により蒸
気圧に応じた分圧下で気化する方法、沸点以上の分ノＩ
Ｉイしない温度１蛇囲内で直接気化する方法、舊たケイ
素化合物全、トルエン、ベンゼンなどの芳にノＭ炭化水
素、ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪ノ次炭化水素、アル
コール類、エーテル類、Ｉ２！！Ｉ塩化炭素などケイ誦
化合物と反応しない有イ幾溶媒の溶液としてこれに鷺素
、アルゴン、ヘリウム、空気などの不活性ガス勿通じる
ことで平衡蒸気圧にｊ、６じ７こ分圧下で気化する方法
などで気体状態にして使用ぜれる。
えば不活性ガス募囲気下に適宜に加温、冷却等により蒸
気圧に応じた分圧下で気化する方法、沸点以上の分ノＩ
Ｉイしない温度１蛇囲内で直接気化する方法、舊たケイ
素化合物全、トルエン、ベンゼンなどの芳にノＭ炭化水
素、ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪ノ次炭化水素、アル
コール類、エーテル類、Ｉ２！！Ｉ塩化炭素などケイ誦
化合物と反応しない有イ幾溶媒の溶液としてこれに鷺素
、アルゴン、ヘリウム、空気などの不活性ガス勿通じる
ことで平衡蒸気圧にｊ、６じ７こ分圧下で気化する方法
などで気体状態にして使用ぜれる。
気体状態にしたケイ素化合物は、これ葡羊独で使用して
も、キャリアガスに同伴させて使用してもよい。キャリ
アガスとしては使用するケイ素化合物に対して不活性な
ガス、例えば空へ１１窒素、アルゴン、ヘリウムなどを
挙げることができる。
も、キャリアガスに同伴させて使用してもよい。キャリ
アガスとしては使用するケイ素化合物に対して不活性な
ガス、例えば空へ１１窒素、アルゴン、ヘリウムなどを
挙げることができる。
針状酸化鉄粉末と気体状態のケイ素化合物とはどのよう
な方法で接触させてもよく、一般には固定床、流動床、
回転レトルトなどを用い、ケイ素化合物を流通させて接
触させる方法が採用される。
な方法で接触させてもよく、一般には固定床、流動床、
回転レトルトなどを用い、ケイ素化合物を流通させて接
触させる方法が採用される。
なかでも流動床で接触させる方法は最も容易かつ効果的
に粉末粒子表面にケイ素化合物を均一に被着ないし吸着
させることができるので好適である。
に粉末粒子表面にケイ素化合物を均一に被着ないし吸着
させることができるので好適である。
被着ないし吸着させるケイ素化合物の量（被着量）は、
その景が少なすぎると形部れや焼結防止効果が小さく、
またあまり多すぎると磁化が小さくなるので、一般には
針状酸化鉄粉末に対してＳｉＯ２換算で０．００５〜５
重量く、好ましくは０．０１〜２重量係にするのが望ま
しい。被着量は、接１独条件、例えばケイ素化合物を同
伴しこれを含有したキャリアガスの流量、濃度、流通時
間、温度などを適宜かえることににって調節するのがよ
い。
その景が少なすぎると形部れや焼結防止効果が小さく、
またあまり多すぎると磁化が小さくなるので、一般には
針状酸化鉄粉末に対してＳｉＯ２換算で０．００５〜５
重量く、好ましくは０．０１〜２重量係にするのが望ま
しい。被着量は、接１独条件、例えばケイ素化合物を同
伴しこれを含有したキャリアガスの流量、濃度、流通時
間、温度などを適宜かえることににって調節するのがよ
い。
本発明において、気体状態のケイ素化合物と接触させて
前処理した針状酸化鉄粉末（ｄｌ、それ自体公知の方法
で目的とする針状の磁性粉末の種類に応じて酸化、還元
なとの熱処理すると、磁気記録媒体用として好適に使用
することができる磁気特性のすぐれ／こマグネタイト、
マグヘマイト、金属鉄なとの企１状の磁性粉末が借られ
る。
前処理した針状酸化鉄粉末（ｄｌ、それ自体公知の方法
で目的とする針状の磁性粉末の種類に応じて酸化、還元
なとの熱処理すると、磁気記録媒体用として好適に使用
することができる磁気特性のすぐれ／こマグネタイト、
マグヘマイト、金属鉄なとの企１状の磁性粉末が借られ
る。
例え１ば、前処理した針状酸化鉄粉末としてα〜Ｆｅ２
αを１吏用した場合、これを２５０〜５００℃で水素、
−酸化炭素なとで還元すると針状マグネタイトぢ分末が
彷らＪＬｌ このマグネタイトをさらに芹元すると針
状金属鉄粉末が得られる。寸だ上記マグネタイトを酸素
含有ガス雰囲気下に２００〜４００℃で酸化すると針状
マグネタイト粉末が得られる。寸た前処理した針状酸化
鉄粉末としてγ−Ｆｅ、、Ｑ３を使用した場合、これを
２５０〜５００℃で水素、−酸化炭素なとで還元すると
針状マグネタイト粉末か得られ、これをさらに還元する
と針状金属鉄粉末が得られる。寸だ前処理した針状酸化
鉄粉末としてマグネタイトを使用した場合、例えばこれ
を水素、−酸化炭素などで２００〜５００℃で還元する
と針状金属鉄粉末が得られる３、実施例１ 長袖平均０．２８μｍ１平均軸比Ｉ３の針状酸化鉄（α
−Ｆｅ２ｅ３）粉末３ｏ２を、底部にガラスフィルタを
設けた内径４８陥φの円筒形の石英管に充填した。
αを１吏用した場合、これを２５０〜５００℃で水素、
−酸化炭素なとで還元すると針状マグネタイトぢ分末が
彷らＪＬｌ このマグネタイトをさらに芹元すると針
状金属鉄粉末が得られる。寸だ上記マグネタイトを酸素
含有ガス雰囲気下に２００〜４００℃で酸化すると針状
マグネタイト粉末が得られる。寸た前処理した針状酸化
鉄粉末としてγ−Ｆｅ、、Ｑ３を使用した場合、これを
２５０〜５００℃で水素、−酸化炭素なとで還元すると
針状マグネタイト粉末か得られ、これをさらに還元する
と針状金属鉄粉末が得られる。寸だ前処理した針状酸化
鉄粉末としてマグネタイトを使用した場合、例えばこれ
を水素、−酸化炭素などで２００〜５００℃で還元する
と針状金属鉄粉末が得られる３、実施例１ 長袖平均０．２８μｍ１平均軸比Ｉ３の針状酸化鉄（α
−Ｆｅ２ｅ３）粉末３ｏ２を、底部にガラスフィルタを
設けた内径４８陥φの円筒形の石英管に充填した。
次いでテトラエトキシシランＣ８ｉ （ＯＣ２Ｈｉ ）
４ 〕に室温で空気（キャリアガス）を流通させて工ト
ラエｉ・キシ７ランを気化させ、テトラエトキ７シラフ
３容汝愛同伴した空気を、針状酸化＠粉末を充填した上
記石英管に２ｔ／ｍＩｎの流量で１０分間室温で流し、
針状酸化鉄粉末を流動化させながら接触させた。針状酸
化鉄粉末に被着したテトラエトキシ７ラン（被着量）は
針状酸化鉄粉末に対しＳ ｔ Ｏ２換算で０．２重量係
であった。
４ 〕に室温で空気（キャリアガス）を流通させて工ト
ラエｉ・キシ７ランを気化させ、テトラエトキ７シラフ
３容汝愛同伴した空気を、針状酸化＠粉末を充填した上
記石英管に２ｔ／ｍＩｎの流量で１０分間室温で流し、
針状酸化鉄粉末を流動化させながら接触させた。針状酸
化鉄粉末に被着したテトラエトキシ７ラン（被着量）は
針状酸化鉄粉末に対しＳ ｔ Ｏ２換算で０．２重量係
であった。
テトラエトキンシランで前処４３Ｊｊ した針状酸化鉄
粉末（ａ −Ｆｅ２０３）は、これを３７０℃で５時間
水素気流中で還元して金属鉄にし、トルエン中にとりた
し、トルエン金自然蒸発させて安定化した金ノ両鉄の針
状（磁性粉末を得た。
粉末（ａ −Ｆｅ２０３）は、これを３７０℃で５時間
水素気流中で還元して金属鉄にし、トルエン中にとりた
し、トルエン金自然蒸発させて安定化した金ノ両鉄の針
状（磁性粉末を得た。
この金１．・」シ秩の針状磁性粉末は、透過型′電子顕
微鏡（ＴＥＩＶＩ）での四路によると、長軸平均は０．
２０μｍη、平均軸比は８であジ、ｆｆ１ｌ゛状形状の
崩れや粒子間の焼結は認められなかった。振動試Ｔ＝’
１式磁ノＪ計で１ｊｌｌ ｉ Ｌだ磁気特性−：、保持
力（Ｊ７ＩＣ） ｌ ４．２００ｅ、胞オ［」磁化（１
〜’１ｍ） ］ ６３．２ ｅｍｕ／９、角形比（ｉＶ
Ｉｒ／Ｍｍ）０゜５１であった。
微鏡（ＴＥＩＶＩ）での四路によると、長軸平均は０．
２０μｍη、平均軸比は８であジ、ｆｆ１ｌ゛状形状の
崩れや粒子間の焼結は認められなかった。振動試Ｔ＝’
１式磁ノＪ計で１ｊｌｌ ｉ Ｌだ磁気特性−：、保持
力（Ｊ７ＩＣ） ｌ ４．２００ｅ、胞オ［」磁化（１
〜’１ｍ） ］ ６３．２ ｅｍｕ／９、角形比（ｉＶ
Ｉｒ／Ｍｍ）０゜５１であった。
実施例２
丈施圀１と同様の針状酸化鉄ｄ末を大流例１と１’Ｊイ
Ｕｉにしてテトシエトギ７ノランで「）ム処理した後、
３２０ ’Ｃて１時間水素気流中で還元し、次いで２５
０℃て］１１ｊ“１ｉ］空気雰囲気下に順化してマグヘ
マイトの眉゛状１滋件紛禾を得た。
Ｕｉにしてテトシエトギ７ノランで「）ム処理した後、
３２０ ’Ｃて１時間水素気流中で還元し、次いで２５
０℃て］１１ｊ“１ｉ］空気雰囲気下に順化してマグヘ
マイトの眉゛状１滋件紛禾を得た。
Ｊ゛ＪＣｊ質によると、火・ＩＱ１＋平Ｊりは帆２２μ
ｍ・平均軸比は８であり、ツ１状形状の崩れや粒子１１
４」のｂ′６結ば６、召められな刀１つた。ｉ＋ｆｉ気
ｔｉ等伯ユは、Ｈｅ ： ３５８Ｏｅ 、 ＋ＶＬｍ
： ７ ：：ｌ 、 Ｊ ｅｍｕ／ ？、ｒＪＪ’ｒ／
Ｍｍ ： ０．４．８でめった。
ｍ・平均軸比は８であり、ツ１状形状の崩れや粒子１１
４」のｂ′６結ば６、召められな刀１つた。ｉ＋ｆｉ気
ｔｉ等伯ユは、Ｈｅ ： ３５８Ｏｅ 、 ＋ＶＬｍ
： ７ ：：ｌ 、 Ｊ ｅｍｕ／ ？、ｒＪＪ’ｒ／
Ｍｍ ： ０．４．８でめった。
比較例１
実施例１と同様の針状酸化鉄粉末２５７を水］、 ００
０ ｍｌに懸濁させた後、テトシエトキシンラン１０
’ｊ／ｌのエタノール浴液を１． ＯＯｍｅ除々に加え
て室幅で１０時間撹拌した後、５０時間放置熟、戎させ
７ｙ。
０ ｍｌに懸濁させた後、テトシエトキシンラン１０
’ｊ／ｌのエタノール浴液を１． ＯＯｍｅ除々に加え
て室幅で１０時間撹拌した後、５０時間放置熟、戎させ
７ｙ。
次いでろ過、水洗して１２０℃で２／１時間乾燥してテ
トラエトキンシランで前処理した針状酸化鉄粉末を得た
。ケイ素の含有且はＳｉＯ□換算で１１３重量係であっ
た。
トラエトキンシランで前処理した針状酸化鉄粉末を得た
。ケイ素の含有且はＳｉＯ□換算で１１３重量係であっ
た。
次いでデトラエトキシシランで前処理した針状１液化、
鉄粉末は、これを実施例２と同様に熱処（１１１（窯化
〜）還元→酸化）してマグヘマイト粉末を（４）だ。
鉄粉末は、これを実施例２と同様に熱処（１１１（窯化
〜）還元→酸化）してマグヘマイト粉末を（４）だ。
ＴＥＭによると、このマグヘマイト粉末１は、粒： ７
０．１ ｅｍｕ／ｆ 、 Ｍｒ／Ｍｍ： ０．３７であ
った。
０．１ ｅｍｕ／ｆ 、 Ｍｒ／Ｍｍ： ０．３７であ
った。
比較６’ｌＪ ２
比較例１と同様に前処理したα−Ｆｅ２０３を、実施例
」と同号）兵に＄処１：ＪｊＩをして金属鉄の磁性粉末
を得た。
」と同号）兵に＄処１：ＪｊＩをして金属鉄の磁性粉末
を得た。
Ｔ Ｅ Ｍによれは、粒子間の焼結、形の崩れがみられ
、針状を保トチしてない粒子が認められた。
、針状を保トチしてない粒子が認められた。
磁気！ｌ：ｆ１４１Ｅは、ＨＣ： １，２０１．０ｅ
、Ｍｍ：１５５．９ｅｍｕ／’ｉｌ Ｍｒ／Ｍｍ ：
０．４１であった。
、Ｍｍ：１５５．９ｅｍｕ／’ｉｌ Ｍｒ／Ｍｍ ：
０．４１であった。
実施例３〜１６
実施例１のテトラエトキ′／７ランにかえて泥１表に記
載のケイ素化合物を使用し、実施例１と同様に前処理し
て被茄量が第１表に記載の回状酸化鉄粉末を州だ後、実
施例１丑たｄ゛実施例３と同様に熱処Ｊ）’１１４ し
て金属鉄すたはマグヘマイトの針状磁性粉末を得た。た
たし実施例５〜１０．１５〜］６は前処理の１４のキャ
リアガスとして空気にかえてシ゛ソ素ガスをイリ・用し
た。
載のケイ素化合物を使用し、実施例１と同様に前処理し
て被茄量が第１表に記載の回状酸化鉄粉末を州だ後、実
施例１丑たｄ゛実施例３と同様に熱処Ｊ）’１１４ し
て金属鉄すたはマグヘマイトの針状磁性粉末を得た。た
たし実施例５〜１０．１５〜］６は前処理の１４のキャ
リアガスとして空気にかえてシ゛ソ素ガスをイリ・用し
た。
ＴＥＭによると、長７．”々１ｊ平均および平均軸比は
第１表のとおりてあり、振動試料式磁力計て？Ｊ！ｊｊ
定した磁気特性は第１表のとおりであった。なおいずれ
の実施［二１］においても磁性粉末粒子の形部れや粒。
第１表のとおりてあり、振動試料式磁力計て？Ｊ！ｊｊ
定した磁気特性は第１表のとおりであった。なおいずれ
の実施［二１］においても磁性粉末粒子の形部れや粒。
早開の焼結は特に認められなかった。
Claims (1)
- 針状酸化鉄粉末を熱処理して針状の磁性粉末を製造する
際、熱処理にさきだって針状酸化鉄粉末を気体状態のケ
イ素化合物と接触さぜることを特徴とする針状酸化鉄粉
末の前処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58084982A JPS59213626A (ja) | 1983-05-17 | 1983-05-17 | 針状酸化鉄粉末の前処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58084982A JPS59213626A (ja) | 1983-05-17 | 1983-05-17 | 針状酸化鉄粉末の前処理法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59213626A true JPS59213626A (ja) | 1984-12-03 |
Family
ID=13845816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58084982A Pending JPS59213626A (ja) | 1983-05-17 | 1983-05-17 | 針状酸化鉄粉末の前処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59213626A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02167897A (ja) * | 1988-10-13 | 1990-06-28 | Shikoku Chem Corp | ホウ酸アルミニウムウィスカー及びその製法 |
| JPH0335415A (ja) * | 1989-06-30 | 1991-02-15 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
| JPH0335416A (ja) * | 1989-06-30 | 1991-02-15 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
| JPH03175603A (ja) * | 1989-12-04 | 1991-07-30 | Toda Kogyo Corp | 鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末の製造法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5725967A (en) * | 1980-07-24 | 1982-02-10 | Canon Inc | Electronic device with printer |
| JPS5760001A (en) * | 1980-09-29 | 1982-04-10 | Hitachi Ltd | Manufacture of metallic magnetic powder |
-
1983
- 1983-05-17 JP JP58084982A patent/JPS59213626A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5725967A (en) * | 1980-07-24 | 1982-02-10 | Canon Inc | Electronic device with printer |
| JPS5760001A (en) * | 1980-09-29 | 1982-04-10 | Hitachi Ltd | Manufacture of metallic magnetic powder |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02167897A (ja) * | 1988-10-13 | 1990-06-28 | Shikoku Chem Corp | ホウ酸アルミニウムウィスカー及びその製法 |
| JPH0476956B2 (ja) * | 1988-10-13 | 1992-12-07 | Shikoku Chem | |
| JPH0335415A (ja) * | 1989-06-30 | 1991-02-15 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
| JPH0335416A (ja) * | 1989-06-30 | 1991-02-15 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
| JPH03175603A (ja) * | 1989-12-04 | 1991-07-30 | Toda Kogyo Corp | 鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末の製造法 |
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