JPS59227730A - 磁性粉末の製造法 - Google Patents
磁性粉末の製造法Info
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- JPS59227730A JPS59227730A JP58099580A JP9958083A JPS59227730A JP S59227730 A JPS59227730 A JP S59227730A JP 58099580 A JP58099580 A JP 58099580A JP 9958083 A JP9958083 A JP 9958083A JP S59227730 A JPS59227730 A JP S59227730A
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、針状オキシ水酸化鉄粉末、針状酸化鉄粉末な
どを酸化、還元などの熱処理して針状のマグネタイト、
マグヘマイト、金属鉄などの磁性粉末を製造する際に生
じる針状形状の崩れ（形崩れ）や粒子間の焼結を防止し
、磁気記録媒体用としてすぐれた磁気特性を有する磁性
粉末を製造する方法に関するものである。
どを酸化、還元などの熱処理して針状のマグネタイト、
マグヘマイト、金属鉄などの磁性粉末を製造する際に生
じる針状形状の崩れ（形崩れ）や粒子間の焼結を防止し
、磁気記録媒体用としてすぐれた磁気特性を有する磁性
粉末を製造する方法に関するものである。
針状オキシ水酸化鉄粉末、針状酸化鉄粉末などを、目的
とする磁性粉末の種類に応じて適宜熱処理し、磁気テー
プ、磁気ディスクなどの磁気記録媒体用として使用され
る針状のマグネタイト、マグヘマイト、金属鉄などの磁
性粉末を製造する方法はすでによく知られている。
とする磁性粉末の種類に応じて適宜熱処理し、磁気テー
プ、磁気ディスクなどの磁気記録媒体用として使用され
る針状のマグネタイト、マグヘマイト、金属鉄などの磁
性粉末を製造する方法はすでによく知られている。
磁気記録媒体用としては、一般に保持力（Ｈｃ）が高く
、角形比（Ｍｒ／Ｍｍ）の大きなものが有用であるが、
保持力は磁性粉末粒子の形状異方性に。
、角形比（Ｍｒ／Ｍｍ）の大きなものが有用であるが、
保持力は磁性粉末粒子の形状異方性に。
まだ角形比は針状形状の均一性によるところが太きいた
め、針状オキシ水酸化鉄粉末、針状酸化鉄粉末を熱処理
して磁性粉末を製造する際、熱処理によって針状形状が
崩れたり２粒子間に焼結が生じたりすると、得られる磁
性粉末の磁気特性が悪くなる。
め、針状オキシ水酸化鉄粉末、針状酸化鉄粉末を熱処理
して磁性粉末を製造する際、熱処理によって針状形状が
崩れたり２粒子間に焼結が生じたりすると、得られる磁
性粉末の磁気特性が悪くなる。
それ故、針状酸化鉄粉末を熱処理して磁性粉末を製造す
るに際しては、できるだけ原料の針状形状を崩さないよ
うに、また粒子間の焼結を生じさせないように種々の工
夫をして熱処理している。
るに際しては、できるだけ原料の針状形状を崩さないよ
うに、また粒子間の焼結を生じさせないように種々の工
夫をして熱処理している。
従来針状形状の崩れや粒子間の焼結を防止する方法の１
つとして・熱処理にさきだって針状オキシ水酸化鉄粉末
、針状酸化鉄粉末などにホウ素化合物を被着させておく
方法がある。
つとして・熱処理にさきだって針状オキシ水酸化鉄粉末
、針状酸化鉄粉末などにホウ素化合物を被着させておく
方法がある。
例えば特開昭５７−１０６５２６号公報には。
ホウ酸、無水ホウ酸、ホウ酸のアルカリ金属塩。
ホウ酸のアルカリ土類金属塩などのホウ素化合物と針状
オキシ水酸化鉄とを単に少量の水と混合したり、針状オ
キシ水酸化鉄を製造する際に水溶液として加えたりして
、針状オキシ水酸化鉄粒子にホウ素化合物を被着させる
方法が記載されており。
オキシ水酸化鉄とを単に少量の水と混合したり、針状オ
キシ水酸化鉄を製造する際に水溶液として加えたりして
、針状オキシ水酸化鉄粒子にホウ素化合物を被着させる
方法が記載されており。
また特開昭５７−１６１００６号公報には、ホウ酸エス
テルヲトルエン、キシレン、トリクロルエタンなどの有
機溶媒に溶解または懸濁させ、これに針状オキシ水酸化
鉄粉末、針状酸化鉄粉末などを浸漬して針状オキシ水酸
化鉄粉末、針状酸化鉄粉末などにホウ素化合物を被着さ
せる方法が記載されている。
テルヲトルエン、キシレン、トリクロルエタンなどの有
機溶媒に溶解または懸濁させ、これに針状オキシ水酸化
鉄粉末、針状酸化鉄粉末などを浸漬して針状オキシ水酸
化鉄粉末、針状酸化鉄粉末などにホウ素化合物を被着さ
せる方法が記載されている。
しかしながら本発明者らの研究によると、単にホウ素化
合物を混合したり、ホウ素化合物の溶液に浸漬したりす
る方法では、針状オキシ水酸化鉄。
合物を混合したり、ホウ素化合物の溶液に浸漬したりす
る方法では、針状オキシ水酸化鉄。
針状酸化鉄などの粉末粒子表面へのホウ素化合物の被着
が不均一になり易く、熱処理して磁性粉末にしてもホウ
素化合物の形状保持効果を十分に発現させることができ
なかったりして、磁気特性は満足できるものではなかっ
た。
が不均一になり易く、熱処理して磁性粉末にしてもホウ
素化合物の形状保持効果を十分に発現させることができ
なかったりして、磁気特性は満足できるものではなかっ
た。
本発明者らは、これらの実情に鑑み、従来法で針状オキ
シ水酸化鉄や針状酸化鉄２例えば針状ヘマタイトなどに
ホウ素化合物を被着させる方法の難点を改良することが
でき、形崩れや粒子間の焼結がなく、磁気特性のすぐれ
た針状の磁性粉末を製造することができる工業的製法を
開発することを目的として鋭意研究を行った結果、針状
の磁性粉末を製造する際、熱処理にさきだって針状オキ
シ水酸化鉄粉末や針状酸化鉄粉末などの出発原料に気体
状態のホウ素化合物を接触させると、簡単な操作で出発
原料の表面にホウ素化合物を均一に被着させることがで
き、その後熱処理して針状の磁性粉末を製造しても熱処
理によって生じる形崩れや粒子間の焼結を効果的に防止
することができ。
シ水酸化鉄や針状酸化鉄２例えば針状ヘマタイトなどに
ホウ素化合物を被着させる方法の難点を改良することが
でき、形崩れや粒子間の焼結がなく、磁気特性のすぐれ
た針状の磁性粉末を製造することができる工業的製法を
開発することを目的として鋭意研究を行った結果、針状
の磁性粉末を製造する際、熱処理にさきだって針状オキ
シ水酸化鉄粉末や針状酸化鉄粉末などの出発原料に気体
状態のホウ素化合物を接触させると、簡単な操作で出発
原料の表面にホウ素化合物を均一に被着させることがで
き、その後熱処理して針状の磁性粉末を製造しても熱処
理によって生じる形崩れや粒子間の焼結を効果的に防止
することができ。
磁気特性のすぐれた針状の磁性粉末が得られることを知
見し２本発明に到った。
見し２本発明に到った。
本発明は、針状オキシ水酸化鉄粉末または、針状酸化鉄
粉末を出発原料とし、これらを熱処理して針状の磁性粉
末を製造する際、熱処理にさきだって出発原料を気体状
外のホウ素化合物と接触させることを特徴とする磁性粉
末の製造法に関するものである。
粉末を出発原料とし、これらを熱処理して針状の磁性粉
末を製造する際、熱処理にさきだって出発原料を気体状
外のホウ素化合物と接触させることを特徴とする磁性粉
末の製造法に関するものである。
本発明によると、簡単な操作で、かつ短時間。
例えば１０分程度気体状態のホウ素化合物を接触させる
だけで粒子表面に均一にホウ素化合物を被着させること
が可能になるだけでなく、少ない量のホウ素化合物で形
崩れや粒子間の焼結防止効果を十分に発揮させることが
でき２分散性のよい均一な針状のマグネタイト、マグヘ
マイト、金属鉄などの磁性粉末を容易に製造することが
できる。
だけで粒子表面に均一にホウ素化合物を被着させること
が可能になるだけでなく、少ない量のホウ素化合物で形
崩れや粒子間の焼結防止効果を十分に発揮させることが
でき２分散性のよい均一な針状のマグネタイト、マグヘ
マイト、金属鉄などの磁性粉末を容易に製造することが
できる。
本発明において、気体状のホウ素化合物と接触させる針
状オキシ水酸化鉄粉末、針状酸化鉄粉末などの出発原料
は、従来公知のいずれの方法で製造されたものでもよい
。針状オキシ水酸化鉄粉末としては、α−ＦｅＯＯＨ＋
β−ＦｅＯＯＨ，γ−ＦｅＯＯＨなどいずれの粉末でも
よいが、なかでもゲーサイトと呼ばれるα−ＦｅＯＯＨ
の粉末が好適に使用される。また針状酸化鉄粉末として
はＦｅＯ，Ｆｅ２Ｏ３・Ｆｅ３０４などの針状粉末を挙
げることができ、なかでもヘマタイトと呼ばれるα−Ｆ
ｓ２０３粉末が好適に使用される。まだ針状オキシ水酸
化鉄粉末や針状酸化鉄粉末などには、コバルト、マンガ
ン、ニッケル、亜鉛、アルミニウム、リン、チタン、ク
ロム、ケイ素などをはじめ、その他種々の金属成分が少
量含まれていてもよい。
状オキシ水酸化鉄粉末、針状酸化鉄粉末などの出発原料
は、従来公知のいずれの方法で製造されたものでもよい
。針状オキシ水酸化鉄粉末としては、α−ＦｅＯＯＨ＋
β−ＦｅＯＯＨ，γ−ＦｅＯＯＨなどいずれの粉末でも
よいが、なかでもゲーサイトと呼ばれるα−ＦｅＯＯＨ
の粉末が好適に使用される。また針状酸化鉄粉末として
はＦｅＯ，Ｆｅ２Ｏ３・Ｆｅ３０４などの針状粉末を挙
げることができ、なかでもヘマタイトと呼ばれるα−Ｆ
ｓ２０３粉末が好適に使用される。まだ針状オキシ水酸
化鉄粉末や針状酸化鉄粉末などには、コバルト、マンガ
ン、ニッケル、亜鉛、アルミニウム、リン、チタン、ク
ロム、ケイ素などをはじめ、その他種々の金属成分が少
量含まれていてもよい。
ホウ素化合物としては、気体状態にして出発原料と接触
させることができるようなものであればいずれも使用で
きるが、接触もしくは熱処理によって加水分解してＨ３
ＢＯ３やＢ２Ｏ３になりやすい易加水分解性のケイ素化
合物が好適である。
させることができるようなものであればいずれも使用で
きるが、接触もしくは熱処理によって加水分解してＨ３
ＢＯ３やＢ２Ｏ３になりやすい易加水分解性のケイ素化
合物が好適である。
易加水分解性のホウ素化合物としては２式（１）で表わ
されるホウ酸エステル、および三塩化ホウ素。
されるホウ酸エステル、および三塩化ホウ素。
三臭化ホウ素などの三ハロゲン化ホウ素を挙げることが
できる。
できる。
ＸｎＢ（ＯＲ）３−ｎ ＋＋＋＋＋ｚ＋＋
（１）（式中、Ｘはハロゲン原子を示し、Ｒはアルキル
基を示し、ｎは０，１または２である。）式（１）で表
わされるホウ酸エステルにおいて、Ｒのアルキル基とし
ては、メチル、エチル、プロピル、ブチルなど炭素数１
〜４のアルキル基が、またＸの・・ロゲン原子としては
塩素、臭素などが好適である。
（１）（式中、Ｘはハロゲン原子を示し、Ｒはアルキル
基を示し、ｎは０，１または２である。）式（１）で表
わされるホウ酸エステルにおいて、Ｒのアルキル基とし
ては、メチル、エチル、プロピル、ブチルなど炭素数１
〜４のアルキル基が、またＸの・・ロゲン原子としては
塩素、臭素などが好適である。
式（１）で表わされるホウ酸エステルの代表的なものと
しては、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリメチル、ホウ酸
トリプロピル、ホウ酸トリブチル、モノクロロジェトキ
シボロン、ジクロロモノエトキシボロン、モノブロモジ
エトキシボロン、ジブロモモノエトキシボロン、モノク
ロロジブトキシボロン、ジクロロモノブトキシボロン、
モノブロモジブトキシボロン、ジブロモモノブトキシボ
ロンなどが挙げられる。
しては、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリメチル、ホウ酸
トリプロピル、ホウ酸トリブチル、モノクロロジェトキ
シボロン、ジクロロモノエトキシボロン、モノブロモジ
エトキシボロン、ジブロモモノエトキシボロン、モノク
ロロジブトキシボロン、ジクロロモノブトキシボロン、
モノブロモジブトキシボロン、ジブロモモノブトキシボ
ロンなどが挙げられる。
これらホウ素化合物は、それ自体公知の適当な方法２例
えば不活性ガス雰囲気下に適宜に加温。
えば不活性ガス雰囲気下に適宜に加温。
冷却等により蒸気圧に応じた分圧下で気化する方法、沸
点以上の分解しない温度範囲内で直接気化する方法、ま
たホウ素化合物を、トルエン、ベンゼンなどの芳香族炭
化水素、ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪族炭化水素、ア
ルコール類、エーテル類、四塩化炭素などホウ素化合物
と反応しない有機溶媒の溶液としてこれに窒素・アルゴ
ン、ヘリウム、空気などのホウ素化合に対して不活性な
ガスを通じることで平衡蒸気圧に応じた分圧下で気化す
る方法などで気体状態にして使用される。
点以上の分解しない温度範囲内で直接気化する方法、ま
たホウ素化合物を、トルエン、ベンゼンなどの芳香族炭
化水素、ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪族炭化水素、ア
ルコール類、エーテル類、四塩化炭素などホウ素化合物
と反応しない有機溶媒の溶液としてこれに窒素・アルゴ
ン、ヘリウム、空気などのホウ素化合に対して不活性な
ガスを通じることで平衡蒸気圧に応じた分圧下で気化す
る方法などで気体状態にして使用される。
気体状態にしたホウ素化合物は、これを単独で使用して
も、キャリアガスに同伴させて使用してもよい。キャリ
アガスとしては使用するホウ素化合物に対して不活性な
ガス、例えば空気、窒素。
も、キャリアガスに同伴させて使用してもよい。キャリ
アガスとしては使用するホウ素化合物に対して不活性な
ガス、例えば空気、窒素。
アルゴン・ヘリウムなどを挙げることができる。
針状オキシ水酸化鉄粉末、針状酸化鉄粉末など出発原料
と気体状態のホウ素化合物とはどのような方法で接触さ
せてもよく、一般には固定床、流動床２回転レトルトな
どを用い、気体状態のホウ素化合物を流通させて接触さ
せる方法が採用される。なかでも流動床で接触させる方
法は最も容易かつ効果的に粉末粒子表面にホウ素化合物
を均一に被着させることができるので好適である。
と気体状態のホウ素化合物とはどのような方法で接触さ
せてもよく、一般には固定床、流動床２回転レトルトな
どを用い、気体状態のホウ素化合物を流通させて接触さ
せる方法が採用される。なかでも流動床で接触させる方
法は最も容易かつ効果的に粉末粒子表面にホウ素化合物
を均一に被着させることができるので好適である。
被着させるホウ素化合物の量（被着量）は、その量が少
なすぎると形崩れや焼結防止効果が小さく、−１だあま
り多すぎると磁化が小さくなるので。
なすぎると形崩れや焼結防止効果が小さく、−１だあま
り多すぎると磁化が小さくなるので。
一般には出発原料に対してＢ２Ｏ３換算で０．００５〜
５重量係、好ましくは０．０１〜３重量係にするのが望
ましい。被着量は、接触条件２例えばホウ素化合物を同
伴しこれを含有したキャリアガスの流量、濃度、流通時
間、温度などを適宜かえることによって調節するのがよ
い。
５重量係、好ましくは０．０１〜３重量係にするのが望
ましい。被着量は、接触条件２例えばホウ素化合物を同
伴しこれを含有したキャリアガスの流量、濃度、流通時
間、温度などを適宜かえることによって調節するのがよ
い。
本発明において、気体状態のホウ素化合物と接触させた
針状オキシ水酸化鉄粉末、針状酸化鉄粉末など出発原料
は、それ自体公知の方法で目的とする針状の磁性粉末の
種類に応じて酸化、還元などの熱処理すると、磁気記録
媒体用として好適に使用することができる磁気特性のす
ぐれたマグネタイト、マグヘマイト、金属鉄などの針状
の磁性粉末が得られる。
針状オキシ水酸化鉄粉末、針状酸化鉄粉末など出発原料
は、それ自体公知の方法で目的とする針状の磁性粉末の
種類に応じて酸化、還元などの熱処理すると、磁気記録
媒体用として好適に使用することができる磁気特性のす
ぐれたマグネタイト、マグヘマイト、金属鉄などの針状
の磁性粉末が得られる。
例えば針状のマグネタイト粉末は、ホウ素化合物を被着
させたα型の針状オキシ水酸イビ鉄粉末を酸素含有ガス
雰囲気下に３００〜７００°Ｃで加熱脱水してヘマタイ
トにし２次いで水素、−酸化炭素などの還元性ガス雰囲
気下に２５０〜５００°Ｃで還元する方法やホウ素化合
物を被着させたヘマタイト粉末を上記と同様に還元する
方法で製造することができ、また針状のマグヘマイト粉
末は上記と同様にして製造したマグネタイト粉末を酸素
含有ガス雰囲気下に２００〜４００’ｃで酸化する方法
で製造することができ、また針状の金属鉄粉末は、上記
と同様にして製造したヘマタイト粉末。
させたα型の針状オキシ水酸イビ鉄粉末を酸素含有ガス
雰囲気下に３００〜７００°Ｃで加熱脱水してヘマタイ
トにし２次いで水素、−酸化炭素などの還元性ガス雰囲
気下に２５０〜５００°Ｃで還元する方法やホウ素化合
物を被着させたヘマタイト粉末を上記と同様に還元する
方法で製造することができ、また針状のマグヘマイト粉
末は上記と同様にして製造したマグネタイト粉末を酸素
含有ガス雰囲気下に２００〜４００’ｃで酸化する方法
で製造することができ、また針状の金属鉄粉末は、上記
と同様にして製造したヘマタイト粉末。
マグネタイト粉末、マグヘマイト粉末などを２５０〜５
００°Ｃで還元する方法などで製造することができる。
００°Ｃで還元する方法などで製造することができる。
勿論これら以外の方法でマグネタイト。
マグヘマイト、金属鉄などの針状の磁性粉末を製 （造
してもさしつかえない。
してもさしつかえない。
次に実施例および比較例を示す。
実施例１
長軸平均０．２５μｍ、平均軸比１５の針状オキシ水酸
化鉄（ゲーサイト）粉末３０ｆ！を、底部にガラスフィ
ルタを設けた内径４８祁芦の円筒形の石英管に充填した
。
化鉄（ゲーサイト）粉末３０ｆ！を、底部にガラスフィ
ルタを設けた内径４８祁芦の円筒形の石英管に充填した
。
次いでホウ酸トリエチル〔Ｂ（ｏｃ２Ｈ５）３〕に空気
を室温で流通させ、空気をキャリアーとしてポウ酸トリ
エチル１容量チ含む空気を、ゲーサイト粉末が充填され
た上記石英管に２１ ／ｉｎの流量で流し、ゲーサイト
粉末を流動化させながら１０分間。
を室温で流通させ、空気をキャリアーとしてポウ酸トリ
エチル１容量チ含む空気を、ゲーサイト粉末が充填され
た上記石英管に２１ ／ｉｎの流量で流し、ゲーサイト
粉末を流動化させながら１０分間。
室温でゲーサイト粉末にホウ酸トリエチルを接触させた
。ゲーサイト粉末へのホウ酸トリエチルの被着量は粉末
に対してホウ酸（Ｂ２（ｈ）換算で０．１重量％であっ
た。
。ゲーサイト粉末へのホウ酸トリエチルの被着量は粉末
に対してホウ酸（Ｂ２（ｈ）換算で０．１重量％であっ
た。
ホウ酸トリエチルが被着したゲーサイト粉末は。
これを空気雰囲気下に６００°Ｃで１時間加熱脱水した
後２口２０°Ｃで１時間水素気流中で還元し。
後２口２０°Ｃで１時間水素気流中で還元し。
次いで空気雰囲気下に２５０°Ｃで１時間酸化してマグ
ヘマイトの針状の磁性粉末を得た。
ヘマイトの針状の磁性粉末を得た。
この針状のマグヘマイト粉末は透過型電子顕微鏡（ＴＫ
Ｍ）での観察によると、長軸平均は０．２０μｍで、平
均軸比は８であった。また振動試料式磁力計で磁気特性
を測定した結果、保持力（Ｈｃ）。
Ｍ）での観察によると、長軸平均は０．２０μｍで、平
均軸比は８であった。また振動試料式磁力計で磁気特性
を測定した結果、保持力（Ｈｃ）。
３５３０ｅ 、飽和磁化（Ｍｍ ） ： ７２．６ ｅ
ｍｕ／４７’。
ｍｕ／４７’。
角形比（Ｍｒ／Ｍｍ ） ： ０．４６であった。
実施例２
実施例１と同様の方法でホウ酸トリエチルをＢ２ ｏ３
換算で０．２重量被着させたゲーサイト粉末を６００
°Ｃで１時間空気雰囲気下に加熱脱水し。
換算で０．２重量被着させたゲーサイト粉末を６００
°Ｃで１時間空気雰囲気下に加熱脱水し。
３７０“Ｃで５時間水素気流中で還元して金属鉄にした
後、安定化させるために冷却してトルエンの中にとシだ
し、トルエンを自然蒸発させて金属鉄の針状磁性粉末を
得た。
後、安定化させるために冷却してトルエンの中にとシだ
し、トルエンを自然蒸発させて金属鉄の針状磁性粉末を
得た。
ＴＢＭによると、長軸平均は０．１８μｍで、平均軸比
は８であった。また磁気特性は、 Ｈｃ：１３８００
ｅ、Ｍｍ：１６ろ、５ ｅｍｕ／ｉｉ’ 、 Ｍｒ／Ｍ
ｍ ： ０．４９であった０ 実施例６ 実施例１において、ホウ酸トリエチルのかわりにモノク
ロロジェトキシボロン（ＣｔＢ （００２Ｂ５ ） ２
）を用いたほかは、実施例１と同様の方法でこれをＢ
２Ｏ３換算で０．２重量多波着させたゲーサイトを得た
後、実施例１と同様にして熱処理し、マグヘマイトの針
状磁性粉末を得た。
は８であった。また磁気特性は、 Ｈｃ：１３８００
ｅ、Ｍｍ：１６ろ、５ ｅｍｕ／ｉｉ’ 、 Ｍｒ／Ｍ
ｍ ： ０．４９であった０ 実施例６ 実施例１において、ホウ酸トリエチルのかわりにモノク
ロロジェトキシボロン（ＣｔＢ （００２Ｂ５ ） ２
）を用いたほかは、実施例１と同様の方法でこれをＢ
２Ｏ３換算で０．２重量多波着させたゲーサイトを得た
後、実施例１と同様にして熱処理し、マグヘマイトの針
状磁性粉末を得た。
ＴＥＭによると、長軸平均は０．２１μｍで、平均軸比
は９であった。また、磁気特性は、Ｈｃ：ろ５００ｅ
、 Ｍｍ： ７２．４ ｅｍｕ／ｆ！ｌ Ｍｒ／Ｍｍ
： ０．４５であつた０ 実施例４ 実施例１において、ホウ酸トリエチルのかわりに５重量
％の三塩化ホウ素［ＢＣＡ３）］のトルエン溶液を用い
たほかは、実施例１と同様の方法で三塩化ホウ素をＢ２
Ｏ３換算で０．２重量多波着させたゲーサイトを得た後
、実施例１と同様にして熱処理し、マグヘマイトの針状
磁性粉末を得た。
は９であった。また、磁気特性は、Ｈｃ：ろ５００ｅ
、 Ｍｍ： ７２．４ ｅｍｕ／ｆ！ｌ Ｍｒ／Ｍｍ
： ０．４５であつた０ 実施例４ 実施例１において、ホウ酸トリエチルのかわりに５重量
％の三塩化ホウ素［ＢＣＡ３）］のトルエン溶液を用い
たほかは、実施例１と同様の方法で三塩化ホウ素をＢ２
Ｏ３換算で０．２重量多波着させたゲーサイトを得た後
、実施例１と同様にして熱処理し、マグヘマイトの針状
磁性粉末を得た。
ＴＥＭによると、長軸平均は０．２０１１ｒｎで、平均
軸比は９であった。また、磁気特性は、Ｈｅ：３５４−
Ｏｅ 、 Ｍｍ： ７ろ、Ｏｅｍｕ／ ｆｉ Ｍｒ／
Ｍｍ： ０．４４であった０ 実施例５ 実施例ろと同様にして＋ Ｂ２Ｏ３換算で０．２重量％
モノクロロジェトキシボロンを被着させたゲーサイトを
得た後、実施例２と同様にして熱処理し。
軸比は９であった。また、磁気特性は、Ｈｅ：３５４−
Ｏｅ 、 Ｍｍ： ７ろ、Ｏｅｍｕ／ ｆｉ Ｍｒ／
Ｍｍ： ０．４４であった０ 実施例５ 実施例ろと同様にして＋ Ｂ２Ｏ３換算で０．２重量％
モノクロロジェトキシボロンを被着させたゲーサイトを
得た後、実施例２と同様にして熱処理し。
金属鉄の針状磁性粉末を得た。
ＴＥＭによると、長軸平均は、０．１９μｍで。
平均軸比は３であった。また、磁気特性は、 Ｈｃ：１
３７２０ｅ、 Ｍｍ： １６２．１ ｅｍｕ／ｆ＋ Ｍ
ｒ／Ｍｍ：０．４９であった。
３７２０ｅ、 Ｍｍ： １６２．１ ｅｍｕ／ｆ＋ Ｍ
ｒ／Ｍｍ：０．４９であった。
実施例６
実施例４と同様にしてＢ２Ｏ３換算で０．２重量％の三
塩化ホウ素を被着させたゲーサイトを得た後。
塩化ホウ素を被着させたゲーサイトを得た後。
実施例２と同様にして熱処理し、金属鉄の針状磁性粉末
を得た。
を得た。
ＴＥＭによると、長軸平均は、０．１９μｍで。
平均軸比は８であった。また、磁気特性は、Ｈｃ：１３
６５０ｅ、 Ｍｍ： １６１．２ ｅｍｕ／！／ 、
Ｍｒ／Ｍｍ：０．５０であった。
６５０ｅ、 Ｍｍ： １６１．２ ｅｍｕ／！／ 、
Ｍｒ／Ｍｍ：０．５０であった。
なお実施例１〜６では、針状形状の崩れや粒子間の焼結
はほとんど認められなかった。
はほとんど認められなかった。
比較例１
実施例１と同様のゲーサイト粉末１０７をトルエン１０
００ｍ６に懸濁させた後、ホウ酸トリエチル５ｇのエタ
ノール溶液１００ＴＬｌを徐々に加えて室温で１０時間
攪拌した後ろ別し、ゲーサイトケーキのトルエンを蒸発
させてホウ酸トリエチルをＢ２０３ 換算で１重量係被
着させたゲーサイトを得た後、実施例２と同様にして熱
処理し、金属鉄の磁性粉末を得た。
００ｍ６に懸濁させた後、ホウ酸トリエチル５ｇのエタ
ノール溶液１００ＴＬｌを徐々に加えて室温で１０時間
攪拌した後ろ別し、ゲーサイトケーキのトルエンを蒸発
させてホウ酸トリエチルをＢ２０３ 換算で１重量係被
着させたゲーサイトを得た後、実施例２と同様にして熱
処理し、金属鉄の磁性粉末を得た。
ＴＥＭによると、この金属鉄粉末の粒子は球状に近い形
状のものが多く１粒子間の焼結が認められた。磁気特性
は＋ Ｈｃ：１２４００ｅ、 Ｍｍ：１５ろ、７
ｅｍｕ／ｆ、 Ｍｒ／Ｍｍ： ０．４２であった。
状のものが多く１粒子間の焼結が認められた。磁気特性
は＋ Ｈｃ：１２４００ｅ、 Ｍｍ：１５ろ、７
ｅｍｕ／ｆ、 Ｍｒ／Ｍｍ： ０．４２であった。
比較例２
比較例１と同様にしてホウ酸トリエチルをＢ２Ｏ３換算
で１重量φ被着させたゲーサイトを実施例１と同様にし
て熱処理し、マグヘマイトの磁性粉末を得た。
で１重量φ被着させたゲーサイトを実施例１と同様にし
て熱処理し、マグヘマイトの磁性粉末を得た。
ＴＥＭによると、このマグヘマイト粉末は２粒子間に焼
結が認められ、針状形を保持していない粒子がかなりあ
った。磁気特性は＋ Ｈｅ ： ３３２０ｅ。
結が認められ、針状形を保持していない粒子がかなりあ
った。磁気特性は＋ Ｈｅ ： ３３２０ｅ。
Ｍｍ ニア ０．２ ｅｍｕ／ ＳＦ 、 Ｍｒ／Ｍｍ
：０．３７であった。
：０．３７であった。
実施例７〜１２
実施例１のホウ酸トリエチルにかえて第１表に記載のホ
ウ素化合物を使用し、実施例１と同様の方法で被着量が
Ｂ２Ｏ３換算で０．２重量係のゲーサイト粉末を得た後
、実施例１または実施例２と同様に熱処理してマグヘマ
イｈｔたは金属鉄の針状磁性粉末を得た。
ウ素化合物を使用し、実施例１と同様の方法で被着量が
Ｂ２Ｏ３換算で０．２重量係のゲーサイト粉末を得た後
、実施例１または実施例２と同様に熱処理してマグヘマ
イｈｔたは金属鉄の針状磁性粉末を得た。
ＴＥＭによると、長軸平均および平均軸比は第１表のと
おりであり、振動試料式磁力計で測定した磁気特性は第
１表のとおりであった。なおいずれの実施例においても
磁性粉末粒子の形崩れや粒子間の焼結は特に認められな
かった。
おりであり、振動試料式磁力計で測定した磁気特性は第
１表のとおりであった。なおいずれの実施例においても
磁性粉末粒子の形崩れや粒子間の焼結は特に認められな
かった。
実施例１３
実施例１のゲーサイト粉末にかえて、長軸平均０．２０
μｍ、平均軸比９のα−Ｆｅ２０３を使用したほかは実
施例１と同様の方法で、ホウ酸トリエチルをＢ２Ｏ３換
算で０．３重量％被着させた酸化鉄粉末を得た。次いで
これを、３２０°Ｃで１時間水素気流中で還元した後、
２５０°Ｃで空気中１時間酸化して、マグヘマイトの針
状磁性粉末を得た。
μｍ、平均軸比９のα−Ｆｅ２０３を使用したほかは実
施例１と同様の方法で、ホウ酸トリエチルをＢ２Ｏ３換
算で０．３重量％被着させた酸化鉄粉末を得た。次いで
これを、３２０°Ｃで１時間水素気流中で還元した後、
２５０°Ｃで空気中１時間酸化して、マグヘマイトの針
状磁性粉末を得た。
ＴＥＭによると、長軸平均は０．１８μｍで平均軸比は
７であった。また磁気特性は、 Ｈｃ ：３５００θ。
７であった。また磁気特性は、 Ｈｃ ：３５００θ。
Ｍｍ ： ７２．８ ｅｍｕ／ ｆｒ Ｍｒ／Ｍｍ ：
０．４６であった。
０．４６であった。
実施例１４
実施例１３と同様の方法でホウ酸トリエチルをＢ２Ｏ３
換算で０．３重量％被着させた酸化鉄粉末を得た。これ
を実施例２と同様にして熱処理し、金属鉄の針状磁性粉
末を得た。
換算で０．３重量％被着させた酸化鉄粉末を得た。これ
を実施例２と同様にして熱処理し、金属鉄の針状磁性粉
末を得た。
ＴＥＭによると、長軸平均は０．１７μｍで、平均軸比
は７であった。また磁気特性は＋ Ｈｃ：１ ３６５
０ｅ、Ｍｍ： １ ６ろ、Ｏｅｍｕ／ｇ、Ｍｒ７’Ｍ
ｍ：０．４７であった。
は７であった。また磁気特性は＋ Ｈｃ：１ ３６５
０ｅ、Ｍｍ： １ ６ろ、Ｏｅｍｕ／ｇ、Ｍｒ７’Ｍ
ｍ：０．４７であった。
Claims (1)
- 針状オキシ水酸化鉄粉末または針状酸化鉄粉末を出発原
料とし、これらを熱処理して針状の磁性粉末を製造する
際、熱処理にさきだって出発原料を気体状態のホウ素化
合物と接触させることを特徴とする磁性粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58099580A JPS59227730A (ja) | 1983-06-06 | 1983-06-06 | 磁性粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58099580A JPS59227730A (ja) | 1983-06-06 | 1983-06-06 | 磁性粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59227730A true JPS59227730A (ja) | 1984-12-21 |
Family
ID=14251036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58099580A Pending JPS59227730A (ja) | 1983-06-06 | 1983-06-06 | 磁性粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59227730A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0669628A1 (en) * | 1993-12-28 | 1995-08-30 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Powder mixture for use in compaction to produce rare earth iron boron sintered permanent magnets |
| EP0675511A1 (en) * | 1994-03-30 | 1995-10-04 | Yasunori Takahashi | Material for permanent magnet, production method thereof and permanent magnet |
| EP0776014A1 (en) * | 1995-01-30 | 1997-05-28 | Takahashi, Yoshiaki | Raw material for permanent magnets and production method of the same |
| US8911663B2 (en) | 2009-03-05 | 2014-12-16 | Quebec Metal Powders, Ltd. | Insulated iron-base powder for soft magnetic applications |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57161006A (en) * | 1981-03-30 | 1982-10-04 | Dainippon Ink & Chem Inc | Production of ferromagnetic metallic powder |
-
1983
- 1983-06-06 JP JP58099580A patent/JPS59227730A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57161006A (en) * | 1981-03-30 | 1982-10-04 | Dainippon Ink & Chem Inc | Production of ferromagnetic metallic powder |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0669628A1 (en) * | 1993-12-28 | 1995-08-30 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Powder mixture for use in compaction to produce rare earth iron boron sintered permanent magnets |
| US5486224A (en) * | 1993-12-28 | 1996-01-23 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Powder mixture for use in compaction to produce rare earth iron sintered permanent magnets |
| EP0675511A1 (en) * | 1994-03-30 | 1995-10-04 | Yasunori Takahashi | Material for permanent magnet, production method thereof and permanent magnet |
| KR100390308B1 (ko) * | 1994-03-30 | 2003-09-06 | 다카하시야스노리 | 영구자석원료,그의제조법및영구자석 |
| EP0776014A1 (en) * | 1995-01-30 | 1997-05-28 | Takahashi, Yoshiaki | Raw material for permanent magnets and production method of the same |
| US8911663B2 (en) | 2009-03-05 | 2014-12-16 | Quebec Metal Powders, Ltd. | Insulated iron-base powder for soft magnetic applications |
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