DE2212933A1 - Verfahren zur herstellung eines im wesentlichen aus eisen bestehenden metallpulvers - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines im wesentlichen aus eisen bestehenden metallpulvers

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DE2212933A1 DE19722212933 DE2212933A DE2212933A1 DE 2212933 A1 DE2212933 A1 DE 2212933A1 DE 19722212933 DE19722212933 DE 19722212933 DE 2212933 A DE2212933 A DE 2212933A DE 2212933 A1 DE2212933 A1 DE 2212933A1
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Description

Dip!--Ing. HORST AUER
Akie: pHS- 6153
Anmedung vomi 16,3.72
"Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen aus Eisen bestehenden Metallpulvers"
... ooOoo.. .
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines im A\res ent liehen aus Eisen bestehenden Metallpulvers durch Reduktion feinverteilten nadeiförmigen Eisenoxidhydrats mit einem gasförmigen Reduktionsmittel .
Aus der britischen Patentschrift Jk"} 79-2 ist ein derartiges Verfahren bekannt wobei die Reduktion in Anwesenheit von Kobalt oder Nickel erfolgt. Pulverisiertes Eisenoxid, eventuell in bydratisierter Form, wird
309838/0765
BAD ORIGINAL
β- .nix. ο \y\
mit einem organischen Nickel .salz oder einem organischen Kobaltsaf/,' woIcLe Salze bei Temperaturen zwischen 300c C- und -t25cC zersetzbar sind, gemischt. Die Mischung wird wahrend zwei bis drei Stunden in einer reduzierenden Atmosphäre auf eine Temperatur zwischen 3OC)0C und k2.^°C erhitzt. Diese Reduktionszeit genügt und sie ist weniger als die Zeit notwendig für die Reduktion in Abwesenheit von Nickel und/oder Kobalt, welche unter gleichen Umständen wenigstens vier Stunden beträgt.
Eine kurze Reduktionszeit ist bei der Herstellung des feim-erteilten Pulvvrs wichtig, weil sonst eine unerwünsclite Sinterung stattfindet. Es hat sich nun gezeigt, dass eine erhebliche Verkürzung erreicht werden kann, λνβηη ein spezielles Eisenoxidhydrat verwendet wird.
Gemäss der Erfindung sind die Eisenoxidhydratteilchen für wenigstens 0,3 ^ mit mindestens einem für Wasserstoffreaktionen katalytischen Metall dotiert und
findet die Reduktion bei einer Temperatur unterhalb 35O°C statt. Als für Wasserstoffreaktionen katalytische Metalle werden u.a. Xi, Co, Ru, Pt und Pd genannt. Dadurch, dass die Eisenoxidhydratteilchen nadelförinig sind, wird die Obergrenze der Dotierung bestimmt. Die erhaltenen Pulver weisen Eigenschaften auf (Koerzitivkraft; Rechteckigkeit der Hysteresiskurve), welche sie geeignet machen für magnetische Aufzeichnung. Der Reduktionsprozess lauft bei Temperaturen unter 33O0C und manchmal sogar wesentlich niedriger als 35O°C mit einer für die Praxis
BAD ORIGINAL
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- 1 - ΡΠλ.6 1 Vi
geeigneten Geschwindigkeit a Vj . Inabesondere sind die* Eiser.oxidhydrat teilchen mindestens mit Ni und/oder Co d ο t i e r t.
Bemerkt wird, dass es an sich bekannt ist mit Kobalt dotierte ^-Fe O -Teilchen für magnetische Aufzeichnung· herzustellen, in dem man mit Kobalt dotierte FeOOII-Teil chen zu Fe,.O| reduziert und danach zu /-Fc1On
_i 4 > d J
zu oxidiert. Die Dotierung mit Kobalt bezweckt eine Aenderung der magnetischen eigenschaften der Oxidteilchen und hat auf die Geschwindigkeit der Reduktion zu Fe 0, kein.wesentlicher Einfluss.
Die Erfindung wird nun ε<.η Hand einiger Beispiele näher ei läutert. Figur 1 zeigt die Gewichtsabnahme als Funktion der Reduktionszeit und Figur 2 zeigt dir« Reduktionsgeschwindigke.it als Funktion der Reduktion--»- temperatur.
BETSPIEL 1 .
5-1Og von zwei verschiedenen mit 1 At.^ Sn dotierten CX-FeOOH Pulvern die aus nadel förniigen Teilchen mit einer Länge von ca. 0,2 ^u in und ,einer Dj cke von ca. 0,02 ,um bestanden, wurden nicht geinäss der Erfindung reduziert. Sie wurden nämlich dii. ekt in einen; Drehrohrofen aus Quarz bei 310cC 75 Minuten einem trockenen Wasserstoff fst rom von ·Ί6θ 2/h ausgesetzt und anschliessend mit einem Sti cks tof f-S;-uerst of ί -Gmnisch langsam bei Raumtemperatur passiviert· Die' so erhaltenen Pulver waren
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BAD
nur teilweise zum Eisen leduzicrt und wiesen die IO l,r;enden wapieti iclicn Eigenschaften auf.
0r H
TT "r: "r TT
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Pulver I 0,08 0,-1H >?5 1100 0,-'»8 Pulver II 1,1K) O, -4 5 885 1250 0,71
<"i
Die SäHigimgsniaprierisiening Ci. und die Demnnonz <i ^
sind in Wbiii'kß ausgedrückt Korden und II und II in υ er
Oers l;ed.
BFIS PIEL 2j_
Zu einer Lösung von 10 kg FeSO,.7HyO und 303,5 £j CoSO^ . 7H rjO in 70 Liter ent ionisiert es Wasser, welche weiter 35 ml H0SO, (spez.Gew. 1,8'l) enthielt, wurde eine Lösung von 17 kg XaOII in 6h Liter entionisiertes Wasser zugeführt, wobei eine Fällung von Misehhydroxideii von Eisen und Kobalt entstand. An.schliessend wurden et\\~a Ίθ Liter Luft j^ro Minute eingeleitet, wobei die Fällung oxidiert wurde; nach 2-Ί Stunden war die Reaktion beendet. Das Produkt, mit Kobalt dotiertes FeOOlI, wurde abfiltriert , ausgewaschen mit Wasser und getrocknet bei 8ocC.
Zu einei~ Lösung von 'i 1 J g FeSO, .7H0O und 1'} g KiNO .6U0O in 3>7 Litc-r ent ioni siori es Wasser, welche weiter I5 nil 11,,SO, (sjie/.ijew. 1,8'i) cntliieJt, \\iudei, eine Lösung von 9.?o g- WiOlI in '', Ί Liier ent iniiisjeri es
BAD ORIGINAL
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I - J-i:\.oi Vi
Hasser und weiter eine alkalische Sn"T-Lösung welche 3,2 g SnCl,,. 2H.-.0 enthielt, zugftführt, wobei eine Fällung von Mischhydroxiden von Eisen, .Nickel und Zinn entstand. Anschiiessend wurden etwa 25 Liter Luft pro Minute eingeleitet, wobei die Fällung oxidiert wurde; nach etwa 16 Stunden war die Reaktion beendet. Das Produkt, mit Nickel und Zinn dotiertes FeOOH, wurde abfiltriert, ausgewaschen rait Wasser und getrocknet bei 80cC.
Zu 12 nil II SO, (spez.Gew. 1,18) wurde so viel entionisiertes Wasser zugefügt bis ein Volumen von 1,2 Liter erhalten war. In dieser Flüssigkeit wurden 8'l g FeSO,.7H0O gelöst und weiter 2,37 g RuCl .xHo0. Zu dor Lösung wurde eine Lösung von 0,08 g SnCl0.2HpO und 228 g NaOH in 800 ml entionisiertes Wasser zugeführt, wobei eine FäJlung von Mischhydroxiden von Eisen, Ruthenium und Zinn entstand. Anschi!essend wurden etwa 6 Liter Luft pro Minute eingeleitet, wobei die Fällung oxidiert wurde: nach 2k Stunden war die Reaktion beendet. Das Produkt, mit Ruthenium und Zinn dotiertes FeOOH, wurde abfiltriert, ausgewaschen mit Wasser und getrocknet bei 800C.
Die Pulver wurden auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise reduziert. Die so erhaltenen Pulver wiesen die folgenden magnetischen Eigenschaften auf.
309838/0765 bad
# - PUN.*'· i y\
■{j H
d c r H
dotiert :nit 'j At.°o Co 2,31 0,603 820 1080 0,70 dotiert mit 3 At.',4 Xi und
1 At.< Sn 2,10 0, -1M 978 128/ 0, ~6 dotiert mit 3 At.S Ru und
1 at.^ Sn I., 75 0,33 990 1510 0,67
Die Pulver hatten ähnliche Teilchendimensionen wie in Beispiel 1 und deswegen können die Ergebnisse der Beispiele 1 und 2 verglichen wenden. Da die Sättigungsmagnetisierung <j in Beispiel 2 höher ist als in Beispiel 1 kann auf einen wesentlich höheren Gehalt an metallischen Eisen in den Pulvern geschlossen werden. Die mit Ni und Co dotierten Pulver waren praktisch völlig reduziert, während die Reduktion im Falle des Rutheniums noch nicht ganz abgeschlossen war.
BEISPIEL 3.
Im die Unterschiede in der Reduktionsgeschwindigkeit noch deutlicher zu zeigen wurden Experimente an der Thermowaage vorgenommen· Je 1 g der in den obigen Beispielen beschriebenen Oxidhydratpulver wurde in einen Behälter aus korrosxonsfreiem Stahlgewebe gegeben. Das Gas konnte durch die Wände des Behälters hindurchgehen !And erreichte das Pulver von allen Seiten. Der an der Waage hängende Behälter wurde in einem Ofen mit einem
BAD ORIGINAL
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angepassten Programm erhitzt. Zunächst wurde da.*= Gewicht in LnTt ani^e/üichnfl, Dana ch, nach Evakuierung·, wurde durch Verdampfung von absorb ύ or (.cm Kas.-er ein neue.- Gewicht erreicht. Die Vaisei'raengo beträgt im all gemeinen etwa 1,5 - ·'-' Gew.%. Danach winde das Pulver bei hohem Vakuuuiii zunächst schnell auf etwa 200c C gebracht und danach innerhalb 1 — 2 Stunden auf die Tieduktionsteriipe— ratur (incisions 277° .+. 7°C). Bei dieser Temperatur wurde nach etv/ει einer Stunde ein konstantes Gewicht erreicht, was der Stufe Fe 0 entsprient. Das Pulver blieb ungeändert sogar bei einem Aufenthalt des Pulvers von über 20 Stunden unter diesen Umstanden. Deis Reduktionsgas, Wasserstoff, wurde ohne Aerid^rung der Temperatur zugeführt . Die Geschwindigkeit des Gases gemessen bei Zimmertemperatur betrug immer 5 Liter pro Stunde. Die Reduktion wurde meistens vollständig durchgeführt.
, Die Ergebnisse der Experimente an der Thermowaage sind in der Figur 1 dargestellt worden. In horizontaler Richtung ist die Reduktionszeit in Stunden angegeben worden. Der Nullpunkt liegt bei der Zuführung des Wasserstoffes. In vertikaler Richtung 1st die Gewichtsabnahme in Milligrammen angegeben worden. Der Nullpunkt liegt bei dem Gewicht des Pulvers nach dem Entwässern und vor der Zuführung des Wasserstoffes; der Nullpunkt entspricht also dem Gewicht des eventuell mit Nickel, Kobalt, Ruthenium dotierten Ie„0 . Bei den Experimenten wurde immer von 1 g ausgegangen. Während des
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BAD
- £ - PHN. 6 1-/3
Entwässern» nahm das Gewicht um 130 - I50 mg ab. so dass 85O — 870 mg des eventuell mit Nickel, Kobalt oder Ruthenium dotierten Fe 0 übrig blieben. Der Gevichtsunterscliied bei dem Nullpunkt ist unter anderem auf die Anwesenheit von Nickel, Kobalt oder Ruthenium zurückzuführen, In jedem Fall wurde das Fe„0 in ziemlich kurzer Zeit zum Fe Oi reduziert, während die weitere Reduktion zum .Fe verschiedene Zeiten brauchte. Die Kurven in der Figur 1 fang3n bei etwa der Zusammensetzung Fe 0, an.
In der Figur 1 handelt es sich bei Kurve 1 um das mit 1 'ρ Sn dotierte FeOOH-PuIver I, bei Kurve 2 um das mit 1 <fo Sn dotierte FeOOH-Pulver II, bei Kurve 3 um das mit 3 £ Ni und 1 <£ Sn dotierte FeOOH-Pulver, bei Kurv3 h um das mit 3 $-> Co dotierte FeOOH-Pulver und bei Kurve 5 um das mit 3 $ Ru und 1 # Zn dotierte FeOOH-Pulver.
In den Fällen dass die Reduktion vollständig durchgeführt wurde, trat weiter keine Aenderung des Gewichtes auf, was sicli aus den horizontalen Teilen der Kurven zejgt. Die horizontalen Teile liegen bei verschiedenen Gewichtsabnahmen, weil der Sauerstoffgehalt der Pulver an den während der Experimente eingestellten Nullpunkten verschieden war.
DEISPTEL h. ·
Damit die Abhängigkeit der Reduktionsgesehwindigkeit von der Reduktionstemperatur für das nicht-
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- # - PHX.6153
erfinderische Verfahren deutlich sei, wurden gemäss dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren vier gleiche Pulver zum Eisen reduziert und zwar bei verschiedenen Temperaturen nämlich 3360C, 313°C, 3060C und 2760C. Figur 2
zeigt in horizontaler Richtung ———, wobei T die Reduktionstemperatur in 0K ist, und in vertikaler Richtung
den Logarithmus der Reduktionsgeschvrindigkext. Hierbei
ist unter Reduktionsgeschwindxgkeit die Gewichtsabnahme pro Stunde im gradlinien Teil der jeweiligen Messkurven zu verstehen.
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fcl

Claims (2)

  1. - ** - PHN.6153
    PATEXTANSPRUECHE:
    1 . Verfahx^en zur Herstellung eines im wesentlichen aus Eisen bestehenden Metallpulvers durch Reduktion Teinverteilten nadelförmigen Eisenoxidhydrats mit einem gasförmigen Reduktionsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Eisenoxidhydratteilehen für \\?enigstens 0,3 $ mit mindestens einem für Wasserstoffreaktionen katalytischen Metall dotiert sind und die Reduktion bei einer Temperatur unterhalb 35O°C stattfindet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Eisenoxidhydracteilchen mindestens mit Ni und/oder Co dotiert sind.
    303838/0765
    Leerseite
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