DE1242199B - Verfahren zur Herstellung von nadelfoermigem gamma-Eisen(III)-oxid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von nadelfoermigem gamma-Eisen(III)-oxid

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
COIg
C 0 1 G -43/06
Deutsche KL: 12 η -49/06
Nummer: 1 242 199
Aktenzeichen: F 32764IV a/12 η
Anmeldetag: 15. Dezember 1960
Auslegetag: 15. Juni 1967
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen j>-Eisen(III)-oxids definierter Teilchengröße mit einer besonders hohen Sättigungsremanenz.
Von den bisher bekannten ferromagnetischen Materialien unterscheidet sich das erfindungsgemäß hergestellte nadeiförmige y-Eisen(III)-oxid durch eine große geometrische Gleichmäßigkeit der Einzelteilchen, deren Länge etwa 0,4 bis etwa 0,6 μ und deren Breite etwa 0,05 bis etwa 0,1 μ beträgt. Weiterhin zeichnet sich das erfindungsgemäß hergestellte y-Eisen(III)-oxid durch ein sehr geordnetes Kristallgitter aus, das keine oder nur sehr wenig Fremdstoffe eingeschlossen hält und dadurch nur wenig Gitterstörstellen aufweist. Die große geometrische Gleichförmigkeit und der ideale Gitterzustand des erfindungsgemäßen Eisen(III)-oxids sind in erster Linie die Ursachen für seine außergewöhnlich hohe Sättigungsremanenz. Die Sättigungsremanenz beträgt nämlich mindestens 460 Gauß · g"1 · cm*.
Es wurde nun gefunden, daß man magnetisches y-Eisen(UI)-oxid definierter Teilchengröße mit einer besonders hohen Sättigungsremanenz durch Entwässern, Reduzieren und Oxydieren von Eisen! III> oxidhydrat, das durch Oxydation von metallischem »5 Eisen bei erhöhter Temperatur in Gegenwart einer wäßrigen Eisen(ll)-Salzlösung, in der Eisen(III)-oxidhydratkeime suspendiert sind, hergestellt ist, erhalten kann, wenn man zur Herstellung des Eisen(III> oxidhydrates Eisen(IU)-oxidhydratkeime verwendet, die durch Oxydation einer wäßrigen Eisen(III)-hydroxidsuspension mittels Sauerstoff bzw. Luft innerhalb längstens 10 Stunden, vorzugsweise innerhalb etwa 15 Minuten bis etwa 6 Stunden, hergestellt sind, und daß man die weitere Eisen(TH>oxidhydratbildung mit einer Bildungsgeschwindigkeit von kleiner ais Ig FeOOH pro Liter pro Stunde, vorzugsweise von etwa 0,3 bis etwa 0,6 g pro Liter pro Stunde, bei einem Eisen(III)-oxidhydratkeimgehalt von etwa 5 bis etwa 10 g/l vornimmt und abbricht, wenn die Menge des entstandenen Eisen(III>oxidhydrats etwa das 5 bis 6fache- der Gewichtsmenge der eingesetzten Keimmenge beträgt.
' Die Herstellung des Eisen(III>oxidhydrates erfolgt nach dem an sich bekannten Verfahren der Oxydation von metallischem Eisen bei erhöhter Temperatur in Gegenwart einer wäßrigen Eisen(II)-Salzlösung, in der Eisen(IiI)-oxidhydratkeime suspendiert sind. Von diesem bekannten Verfahren unterscheidet sich das 6ffindungsgemäße Verfahren jedoch zunäohst dadurch, daß für die Oxydation des metallischen Eisens eine Keimsuspension verwendet wird, die durch eine Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem
y-Eisen(III)-oxid
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Wilhelm Hoch, Krefeld-Bockum;
Dr. Wilhelm Abeck, Köln-Stammheim;
Dr. Franz Hund, Krefeld-Bockum
möglichst schnelle Oxydation einer Eisen(II>hydroxidfällung mittels Luftsauerstoff hergestellt worden ist. Hierdurch fällt das durch Oxydation des Eisen(II)-hydroxids gebildete Eisen(III)-oxidhydrat in einer sehr feinteiligen und geometrisch sehr gleichmäßigen Form an.
Die Keimherstellung erfolgt in an sich bekannter Weise durch Versetzen einer wäßrigen Eisen(II)-Salzlösung mit einem basischen Fällungsmittel, vorzugsweise mit Natriumhydroxid. In die entstandene Eisen(II)-hydroxidsuspension wird bei Raumtempera* tür oder wenig erhöhter Temperatur Sauerstoff oder Luft eingeleitet, wobei durch geeignete Maßnahmen erfindungsgemäß für eine möglichst rasche Umwand* lung in Eisen(III)-oxidhydrat gesorgt wird. Dies kann entweder dadurch geschehen, daß die Oxydation mit einer sehr großen Sauerstoff- oder Luftmenge ausgeführt wird, oder dadurch, daß Sauerstoff oder Luft im Reaktionsgemisch besonders fein verteilt werden, z. B. durch Verwendung von Fritten oder Schnellrührern.
Auf diese Weise gelingt es, die Oxydation so zu beschleunigen, daß die Umwandlung des Eisern II)-hydroxids in Eisen 'III)-oxidhydrat innerhalb weniger Minuten erfolgt. Die für die Isogeometrie und Gitterbeschaffenheit der Eisen(III)-oxidhydratteilchen und damit die für die magnetischen Eigenschaften und den Kopiereffekt günstige Wirkung des Keims bleibt in voller Höhe erhalten, wenn die Oxydation der Eisen(ll)-hydroxidsuspension innerhalb längstens 10 Stunden, vorzugsweise innerhalb etwa 15 Minuten bis etwa 6 Stunden, beendet wird. ·
Da die Bildungsgeschwindigkeit des Eisen(HI)-oxidhydrats bei Verwendung von Eisen(II)-sulfat
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Claims (1)

  1. 3 4
    geringer als bei Verwendung von Eisen(II)-chIorid Reaktionsgemisch 8 bis 101 Luft pro Minute einge-
    ist, wird ersteres für die Herstellung des erfindungs- leitet.
    gemäß hergestellten Materials bevorzugt. Die Konzen- Nach einer Reaktionsdauer von 84 Stunden
    tration der Eisensulfatlösung beeinflußt ebenfalls in beträgt der FeOOH-Gehalt 36,2 g/l, entsprechend
    einem gewissen Umfang den Reaktionsablauf. Für 5 einer Bildungsgeschwindigkeit von 0,47 g FeOOH
    das erfindungsgemäße Verfahren hat sich eine etwa pro Liter pro Stunde.
    etwa 3- bis 5%ige Eisensulfatlösung als besonders Das Eisenoxidhydrat wird elektrolytfrei gewaschen
    günstig erwiesen. und bei etwa 1300C getrocknet. Es besteht aus
    Infolge der großen Keimzahl in der so hergestellten nadeiförmigen Kristallen, deren Länge 0,4 bis 0,5 μ
    Keimsuspension ist die Wachstumsgeschwindigkeit to und deren Breite etwa 0,07 μ beträgt. '
    der Keimteilchen an sich schon sehr gering. Sie 300 g dieses Eisenoxidhydrates werden in einem gewird erfindungsgemäß weiteihin durch eine bestimmte schlossenen, mit Rührer ausgestatteten Reaktionsgefäß Auswahl der Reaktionsbedingungen (niedrige Reak- bei 4400C so lange mit Wasserstoff behandelt, bis der tionstemperatur, geringe Luftmenge, wenig Eisen) so Eisen(II)-Gehalt des schwarzen Oxids (Fe3O4) 23,8% gelenkt, daß die Bildungsgeschwindigkeit des 15 beträgt. Nach Abkühlen auf etwa 2500C wird über Eisen(III)-oxidhydrats in keiner Phase des Wachs- das Pulver so lange Luftsauerstoff geleitet, bis kein tumsprozesses 1 g FeOOH pro Liter pro Stunde bei Eisen(II)-Gehalt mehr nachweisbar ist. Das so hergeeinem Eisen(HI)-oxidhydratkeimgehalt von etwa 5 bis stellte y-Eisen(III)-oxid hat eine Sättigungsremanenz etwa 10 g pro Liter überschreitet. Die besten Eigen- Br/ψ von 483 Gauß · g-1 · cm3 und eine Koerzitivschaften werden erhalten, wenn die Wachstums- »o kraft Ihc von 315 Oersted,
    geschwindigkeit etwa 0,3 bis etwa 0,6 g FoOOH pro
    Liter pro Stunde beträgt. B e i s ρ i e 1 2
    Schließlich wird der Wachstumsprozeß erfindungs- 5250 kg Eisen(II)-sulfat (wasserfrei) werden in
    gemäß nur so lange fortgesetzt, bis die Gewichtsmenge 32,5 ms Wasser gelöst und bei 23 0C mit einer Lösung
    des gebildeten Eisen(III)-oxidhydrats etwa das 5- bis »5 von 815 kg Natriumhydroxid in 4,35 m° Wasser ver-
    öfache der eingesetzten Keimmenge beträgt. Zweck- setzt. In die Eisen(II)-hydroxidsuspension werden
    mäßigerweise geht man von einem Keimgehalt von 5l/2 Stunden kontinuierlich steigend 150 bis 2000 m*
    etwa 5 bis etwa 10 g pro Liter aus und führt den Luft unter Rühren eingeleitet. Nach dieser Zeit ist
    Wachstumsprozeß so lange fort, bis etwa 25 bzw. die Oxydation des Eisen(II)-hydroxidniederschlages
    etwa 50 g FeOOH pro Liter entstanden sind. 30 zu Eisen(III)-oxidhydrat beendet. Die Keimsuspension
    Bei Einhaltung dieser Bedingungen entstehen wird nach Zugabe von weiteren 1100 kg Eisen(II>
    Eisen(III)-oxidhydratkristalle mit einer Länge von sulfat (wasserfrei) auf 74 ms aufgefüllt,
    etwa 0,5 bis etwa 0,6 μ bei einer Breite von etwa 18,5 m3 dieser eisen(III)-oxidhaltigen Eisen(II>
    0,07jx^ Die Kristalle haben weitgehend gleiche Ab- sulfatlösung werden in eine 50-m3-Reaktionsbütte
    messungen. Der Anteil an größeren Kristallen ist 35 eingefüllt, in der sich 1500 kg Eisenblechschrott
    praktisch gleich Null, der Anteil an kleineren Teilchen befinden, und mit Wasser auf 34,3 m3 aufgefüllt,
    nur sehr gering. Damit bringt das Eisen(III)-oxid- Der Eisen(III)-oxidhydratgehalt beträgt nunmehr
    hydrat die Voraussetzung für ein auch magnetisch 7,4 g/l; die Eisen(II)-sulfatlösung ist 3,12%ig.
    homogenes y-Eisen(III)-oxid mit. Das Reaktionsgemisch wird auf 65 0C erwärmt,
    Die abschließende Umwandlung des Eisen(III)- 40 und unter Rühren werden 75 ms Luft pro Stunde
    oxidhydrats in ^-Fe2O3 durch Erhitzen unter redu- eingeleitet. Nach 75 Stunden haben sich 35,9 g
    zierenden Bedingungen und nachfolgender Reoxyda- Eisen(III)-oxidhydrat pro Liter gebildet, entsprechend
    tion bei erhöhter Temperatur kann in relativ weiten einer Bildungsgeschwindigkeit von 0,38 g Eisen(III)-
    Temperaturgrenzen vorgenommen werden. Als be- oxidhydrat pro Liter pro Stunde. Das Eisen(III)-
    sonders günstige Temperatur für die reduzierende 45 oxidhydrat wird elektrolytfrei gewaschen und bei etwa
    Behandlung des Materials hat sich das Temperatur- 1300C getrocknet. Die Länge der nadeiförmigen
    gebiet von 400 bis 44O0C, für die nachfolgende oxy- Kristalle beträgt etwa 0,5 μ bei einer Teüchenbreite
    dierende Behandlung das Temperaturgebiet von 220 von 0,07 bis 0,08 μ. ~"
    bis 2600C erwiesen. Die reduzierende Behandlung 60 kg dieses Eisen(III)-oxidhydrates werden durch
    wird so lange durchgeführt, bis der Eisen(II)-Gehalt 50 12stündiges Erhitzen auf etwa 3000C entwässert und
    des Materials etwa 23 bis etwa 25% beträgt. in ein geschlossenes Reduktionsaggregat eingebracht.
    . Bei 410° C wird das Material unter Rühren so lange
    Beispiel 1 ^1 einem Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch (1:1) be-
    1600 g FeSO4-7H2O werden in 121 Wasser gelöst handelt, bis der Eisen(II)-Gehalt des Oxids 23,9%
    und bei 20° C unter Rühren mit 340 cm316,8 n-Natron- 55 beträgt. Nach Abkühlen auf etwa 2500A wird über
    lauge versetzt. In die so entstandene Eisen(II)-h>ydro- das Material so lange Luftsauerstoff geleitet, bis es
    xidsuspension werden unter Verwendung eines Schnell- eine gleichmäßige Braunfärbung erreicht hat und
    rührers bei 2O0C 10 bis 151 Luft pro Minute einge- zweiwertiges Eisen nicht mehr nachweisbar ist.
    leitet. Die Oxydation des Eisen(II)-hydroxids zu Das so erhaltene y-Eisen(III)-oxid hat eine Sätti-
    Eisen(III)-oxidhydrat ist in etwa 45 Minuten beendet. 60 gungsremanenz Br/ψ von 482 Gauß · g-1 · cm3 und
    Die Keimsuspension wird mit einer Lösung von eine Koerzitivkraft Ihc von 345 Oersted.
    1600 g FeSO4-7H2O in etwa 101 Wasser versetzt ^„,hn^u..
    und die Mischung mit Wasser auf ein Volumen von ratentansprucne.
    401 aufgefüllt. Der FeOOH-Keimgehalt beträgt nun- 1. Verfahren zur Herstellung von nadeiförmigem
    mehr 6,35 g/l. Die FeOOH-haltige Eisen(II)-Salz- 65 y-Eisen(III)-oxid durch Entwässern, Reduzieren
    lösung wird in einen mit Heizung und Rührer ver- und Oxydieren von Eisen(III)-oxidhydrat, das
    sehenen Reaktionskessel eingefüllt, in dem sich etwa durch Oxydation von metallischem Eisen bei er-
    4 kg Eisendraht befinden. Bei 6O0C werden in das höhter Temperatur in Gegenwart einer wäßrigen
    Eisen(II)-Salzlösung, in der Eisen(III)-oxidhydratkeime suspendiert sind, hergestellt ist, d a d u r c h gekennzeichnet, daß man zur Herstellung des Eisen(III)-oxidhydrates Eisen(III)-oxidhydratkeime verwendet, die durch Oxydation einer wäßrigen Eisen(II>hydroxidsuspension mittels Sauerstoff bzw. Luft innerhalb längstens 10 Stun· den, vorzugsweise innerhalb etwa 15 Minuten bis etwa 6 Stunden, hergestellt sind, und daß man die weitere Eisen(III)-oxidhydratbildung mit einer Bildungsgeschwindigkeit von kleiner als 1 g FeOOH pro Liter pro Stunde, vorzugsweise von etwa 0,3 bis etwa 0,6 g pro Liter pro Stunde, bei einem Eisen(III)-oxidhydratkeimgehalt von etwa 5 bis etwa 10 g/l vornimmt und abbricht, wenn die Menge des entstandenen Eisen(III)-oxidhydrats etwa das 5- bis 6fache der Gewichtsmenge der eingesetzten Keimmenge beträgt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung der Eisen(III)-oxidhydratkeime eine Eisen(II)-sulfatlösung verwendet.
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