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Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern, insbesondere von Eisenpulvern
Es gibt bereits eine große Zahl von Herstellungsverfahren für metallische Pulver
und insbesondere für Eisenpulver. So ist es bekannt, diese Pulver durch Zerkleinern,
Elektrolyse, Atomisierung von flüssigen Metallen, Verflüchtigung von Metallen, Reduktion
von Oxyden oder metallischen Verbindungen oder durch ähnliche Arbeitsweisen, zu
erzeugen. Im Maße der beträchtlichen technisch-industriellen Entwicklung, welche
die Anwendung dieser Pulver genommen haben, müssen die spezifischen Eigenschaften
dieser Pulver mehr und mehr in Abhängigkeit des jeweils gewünschten Gebrauches festgelegt
werden.
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Es ist bekannt, Metallpulver für die Herstellung insbesondere von
Dauermagneten mit sehr hohen magnetischen Eigenschaften durch ein Verfahren zii
gewinnen, gemäß welchem man metallische Oxalate, Formiate, Hydroxyde oder Carbonate
einer Reduktion unter geeigneten Bedingungen unterwirft, um Pulver zu erhalten,
die sich durch einfache Verdichtung zu den Magnetkörpern zusammenballen lassen.
Diese Pulver weisen die bemerkenswerte Eigenschaft auf, eine außerordentlich hohe
magnetische Izoerzitivkraft zu besitzen, die nach der Verdichtung bestehenbleibt
und den aus diesen Pulvern geformten Magneten sehr hohe magnetische Eigenschaften
verleiht.
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Man hat aus Formiaten als Ausgangsstoff auch schon ein Eisenpulver
hergestellt, das durch einfaches Zusammenbacken die Herstellung von dichten und
zusammenhängenden
Körpern gestattet. Das durch dieses Verfahren erzielte Eisenpulver besitzt zwar
keine Eigenschaften, die es für die Fertigung von Dauermagneten verwendbar machen,
eignet sich aber insbesondere für die Erzeugung von Eisenkörpern durch einfache
Verdichtung. Jedoch ist dieses Verfahren wegen des hohen Preises der Ameisensäure
verhältnismäßig kostspielig, und außerdem weist das dadurch gewonnene Pulver stets
einen nicht vernachlässigbaren Gehalt an Kohlenstoff auf.
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Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, besonders reine Metallpulver
und vor allem Eisenpulver zu erzeugen, welche die Herstellung von metallischen Körpern
durch einfache Verdichtung in der Kälte ohne Sinterung oder mit einer bei einer
niedrigeren Temperatur und rascher als bei den bisher verwendeten Pulvern durchführbaren
Sinterung ermöglichen.
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Die erfindungsgemäß erzielten Pulver weisen eine sehr schwache Koerzitivkraft
auf, was ihre Verwendung für die Herstellung von Dauermagneten ausschließt, sie
aber dagegen besonders geeignet für die Fertigung von Körpern macht, welche eine
hohe magnetische Permeabilität besitzen sollen.
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Das Verfahren nach der Erfindung nimmt die Zersetzung und die Reduktion
von Carbonaten zu Hilfe, sieht aber die Ausführung dieser chemischen Behandlung
von Cärbonaten unter besonderen Bedingungen vor, welche dem Enderzeugnis Eigenschaften
verleihen, die es von den bisher durch Zersetzung von Carbonaten unter anderen Bedingungen
erhaltenen Produkten nicht nur durch das Fehlen von nennenswerter Koerzitivkraft,
sondern auch sonst wesentlich unterscheiden.
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Das Verfahren nach der Erfindung, das eine besonders wirtschaftliche
Gewinnung von Metallpulvern ermöglicht, besteht in der Hauptsache in einer bestimmten
Aufeinanderfolge von chemischen Reaktionen. Erfindungsgemäß unterwirft man zunächst
das oder die in den Pulverzustand -überzuführenden Metalle der Einwirkung einer
unter Wasserstoffentwicklung die Bildung einer entsprechenden Salzlösung herbeiführenden
Säurelösung, erzeugt dann durch Einwirkung von Ammoncarbonat auf diese Lösung das
oder die Carbonate des oder der Metalle unter gleichzeitiger Bildung einer ,#mmonsalzlösling
der benutzten Säure, zerlegt nunmehr diese Carbonate in Oxyde und Kohlensäuregas
und reduziert durch Wasserstoff die so gebildeten Oxyde bei einer Temperatur von
über 5oo° C, worauf man vorzugsweise die Regenerierung des Ammoncarbonats durch
Einwirkung von Kalk auf das Ammonsalz unter Bildung von Ammoniak vornimmt, auf das
man Kohlensäuregas und Wasser einwirken läßt.
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Zur näheren Erläuterung dieses Verfahrens sei die Durchführung seiner
aufeinanderfolgenden Stufen in dem praktisch besonders bedeutungsvollen Fall der
Erzeugung eines Eisenpulvers aus Eisenspänen oder anderen Eisenabfällen und Schwefelsäure
näher im einzelnen beschrieben: r. Man wirkt auf das Eisen in der Form beispielsweise
von ziemlich weitgehend unterteilten Abfällen durch eine verdünnte Schwefelsäurelösung
ein. Der dabei frei werdende Wasserstoff wird in einem Gasometer gegebenenfalls
nach Reinigung gesammelt und aufbewahrt, um in einer späteren Phase des Verfahrens
benutzt zu werden.
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Der Säureangriff wird in Gegenwart eines Eisenüberschusses durchgeführt,
so daß die angewendete Säure beinahe vollständig erschöpft wird. Die Reaktion, welche
exothermisch verläuft, verlangt nur eine geringe Kalorienzufuhr. Die Ausgangskonzentration
der Säure wird so gewählt, daß man nach der Reaktion eine dem Sättigungspunkt nahe
Lösung von Eisenoxydulsulfat und eine etwa r0/,ige Konzentration von rückständiger
freier Säure erhält. Beispielsweise kann man von einer 25%igen Schwefelsäurelösung
ausgehen und mit einer leicht sauren Lösung von Eisenoxydulsulfat mit 6ö0/, Sättigung
abschließen.
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z. Die Eisenoxydulsulfatlösung wird gefiltert und unter Ausschluß
von Luft mit einer Ammoncarbonatlösung vermischt, die mit Kohlensäuregas durch Einrühren
dieses Gases bei atmosphärischem Druck und bei einer Temperatur in der Größenordnung
von 50° C gesättigt ist. Die zur Bildung von Eisencarbonat führende Reaktion, die
durch die von der Gaseinführung herrührende Wirbelung des Gemisches begünstigt wird,
setzt sofort ein und das Eisencarbonat fällt aus. Die sich aus der Reaktion ergebende
Ammonsulfatlösung wird entfernt und der Carbonatniederschlag vorzugsweise mit an
Kohlensäuregas gesättigtem Wasser gewaschen. Hernach wird dieser Niederschlag unter
Ausschluß von Luft getrocknet, was in bequemer Weise dadurch bewirkt werden kann,
daß man in einer Atmosphäre von heißem Kohlensäuregas den Schlamm, den der Niederschlag
bildet, fein zerstäubt. .
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3. Das so gewonnene Eisencarbonat wird nunmehr durch Wärme zersetzt,
was zur Bildung von Eisenoxydul und zu einer Entwicklung von Kohlensäuregas führt.
Diese Zerlegung bewirkt man vorzugsweise bei niederer Temperatur, z. B. in der Nähe
von 35o° C, und führt dabei möglichst schnell das sich niederschlagende Kohlensäuregas
im Maße seines Auftretens aus dem Reaktionsbereich durch Unterdruck oder durch Mitnahme
mittels eines neutralen oder reduzierenden Gases ab. Es empfiehlt sich, das sich
während dieses Zersetzungsvorganges entwickelnde Kohlensäuregas zu sammeln, um es
in einer späteren Phase des Verfahrens verwenden zu können.
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q.. Es folgt dann die Reduktion des Eisenoxyduls durch Wasserstoff
bei einer Temperatur über 500°C, wofür man den von dem ursprünglichen Angriff der
Schwefelsäure auf das Eisen herrührenden Wasserstoff verwenden kann, da diese erste
Verfahrensstufe die notwendige Menge Wasserstoff, abgesehen von den Verlusten, liefert.
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Die Reduktionstemperatur und die Wasserstoffzufuhr müssen unter Beachtung
der folgenden Gesichtspunkte nach den dem Pulver zu verleihenden Eigenschaften gewählt
werden: a) Die scheinbare Dichte des Pulvers ist um so geringer; je tiefer die Reduktionstemperatur
ist. Diese darf jedoch niemals unter 500° C sinken, da man sonst ein verhältnismäßig
unreines und eine hohe Koerzitivkraft aufweisendes pyrophores Pulver erhält.
b)
Wenn die Reduktionstemperatur wächst, nimmt die Reinheit des Eisens zu, während
seine Feinheit und ebenso seine Zerkleinerungsfähigkeit abnimmt.
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c) Für eine bestimmte Reduktionstemperatur erhält man in einer gegebenen
Zeit ein um so reineres Pulver, je größer die Wasserstoffzugabe ist, ohne daß sich
dabei die scheinbare Dichte des Pulvers merklich ändert. Für alle Fälle ist es wichtig,
mit vorher gereinigtem und bestens getrocknetem Wasserstoff zu arbeiten. Ein hoher
Trocknungsgrad des Wasserstoffes und eine große Wasserstoffzufuhr gestatten, die
Dauer der Behandlung abzukürzen und die Temperatur der Behandlung zu verringern.
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Man kann auch eine unmittelbare Reduktion des Carbonats durch Wasserstoff
durchführen, indem man dabei einen Temperaturbereich von etwa 35o bis 450'C bei
einer sehr geringen Zugabe von Wasserstoff während einer bestimmten für die Gesamtzersetzung
des Eisencarbonats hinreichenden Zeitdauer einhält und hernach auf die normale Temperatur
und die normale Wasserstoffmenge für die Reduktion übergeht. Diese Abänderung des
Verfahrens nach der Erfindung erschwert etwas die Wiedergewinnung von Kohlensäure
aus der Zersetzung, aber sie vereinfacht die Handhabung des Pulvers.
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Weiterhin ist es vorteilhaft, das bekannte zweistufige Reduktionsverfahren
anzuwenden, indem man eine erste Reduktion bei 6oo bis 65o° C vornimmt, bei der
das Eisen beinahe vollständig reduziert wird und die zu einem feinen, leicht zerkleinerbaren
Pulver führt, das man zerquetscht und siebt sowie dann einer zweiten Reduktion bei
einer nach dem erforderlichen Sauerstoffgehalt und der gewünschten Feinheit gewählten
Temperatur unterzieht. Dieses zweistufige Verfahren ergibt ein feines, beim Austritt
aus dem Reduktionsofen nicht gesintertes Pulver.
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5. Man kann mit Kalk die Ammonsulfatlösung behandeln, welche man bei
der zweiten Stufe des Verfahrens erhält, was zur Entwicklung von Ammoniak führt,
das man in wäßriger Lösung sammelt.
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6. In diese letztere Lösung führt man das aus der dritten Stufe des
Verfahrens herrührende Kohlensäuregas ein, um die mit Kohlensäuregas gesättigte
Ammoncarbonatlösung zu gewinnen, die in der zweiten Verfahrensstufe benötigt wird.
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In der fünften und sechsten Stufe des Verfahrens entspricht das wiedergewonneneAmmoniak,
bis auf die Verluste, der für die Ausfällung des Eisencarbonats bei der zweiten
Stufe des Verfahrens erforderlichen Menge.
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Die Zeichnung veranschaulicht in schematischer Darstellung die Gesamtheit
der bei dem. beschriebenen Verfahren auftretenden Reaktionen unter Berücksichtigung
der möglichen Rückgewinnungsmaßnahmen in folgender Reihe
| . S O,112 -f- Fe (Eisenspäne) D . S 04Fe -f-
112 , |
| 2. S04 Fe -f- C03 (N H4)2 -> C03 Fe + S04 (N114)2. |
| 3. C 03 Fe --3- Fe 0 + C02, |
| 4. Fe 0 + H2 --> Fe -f- 11,0 , |
| 5. S04 (N119)2 -i- Ca (O11)2 > S04Ca + 2 N113 -[- 2
H,0, |
| 6. C02 -i- 2 N113 + H20 > C03 (N114)2. |
Alle diese Verfahrenstufen können unter vollständig analogen Bedingungen statt mit
Schwefelsäure auch unter Verwendung von Salzsäure durchgeführt werden. In diesem
Fall ist das Verfahren nach der Erfindung zwar weniger wirtschaftlich, aber das
erzielte Pulver ist reiner und insbesondere vollständig frei von Schwefel, ohne
indessen Chlor zu enthalten, was auf die leichte Beseitigung von Ammonchlorid durch
Auswaschen und seine Flüchtigkeit unter den Reduktionsbedingungen zurückzuführen
.ist.
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Es können auch andere Säuren außer Salz- und Schwefelsäure und andere
Metalle außer Eisen erfindungsgemäß Verwendung finden, wenn die Wirkung der Säure
auf das betreffende Metall ein Freiwerden von Wasserstoff mit Bildung eines löslichen
Salzes hervorruft, das sich in Carbonat durch die Wirkung von Ammoncarbonat umwandeln
kann.
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Im Fall der Anwendung zur Eisenpulvererzeugung ergibt das Verfahren
nach der- Erfindung ein Pulver, das sich vor allem durch eine sehr große Reinheit
und eine sehr geringe scheinbare Dichte, durch hohe Feinheit und durch eine bemerkenswerte
Eignung zur Zusammenballung zu massiven Körpern durch einfache Verdichtung in der
Kälte auszeichnet.
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Bekanntlich übt bei der Herstellung von Pulvern auf chemischem Wege
die Art der Bereitung des Ausgangsgemisches oder der Ausgangsverbindung einen beträchtlichen
Einfluß auf die Eigenschaften der erzielten Pulver aus. Bei dem Verfahren nach der
Erfindung ist es gerade die in der angegebenen Weise vorgenommene Bereitung des
Carbonats, die gleichzeitig zu einem besonders niedrigen Gestehungspreis und zu
den erwähnten besonderen Eigenschaften des Pulvers führt. Für ein mit Hilfe von
Schwefelsäure erfindungsgemäß gewonnenes Pulver seien diese vorteilhaften Eigenschaften
näher im einzelnen erläutert: I. Reinheit Das erhaltene Pulver ist praktisch frei
von Schwefel, Phosphor, Silicium und Kohlenstoff. Der Gehalt an Mangan ist dagegen
gleich dem Mangangehalt der im Ausgangsmaterial verwendeten Eisenabfälle. Wenn man
aber Eisenabfälle, z. B. Eisenspäne, von sehr niedrigem Gehalt an Mangan benutzt,
kann man zu einem Pulver gelangen, dessen Reinheit der Reinheit von elektrolytisch
oder von durch Zersetzung von Eisencarbonyl gewonnenem Eisen entspricht.
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Das Mangan ist in dem Pulver in Form von Oxyd vorhanden, und jede
Minderung des Mangangehaltes senkt im gleichen Maße den Gehalt an Sauerstoff und
verbessert die Eigenschaften des Pulvers. Beispielsweise gelangt man, wenn man von
Weicheisenspänen von der Zusammensetzung: Mn = o,28°/0, S = 0,05 °/o, C = o,= 0/0,
Si = o,8 0/0,P = o,= 0/0 ausgeht, durch Arbeiten mit Salzsäure zu einem Pulver mit
folgenden Beimengungen von verunreinigenden Körpern:
| Einstufige Reduktion Zweistufige Reduktion |
| Körper n zuerst bei 60o , |
| bei 60o C dann bei 75o° C |
| Mn 0,27 0,27 |
| Si 0,005 0,005 |
| S 0,002 0,002 |
| P 0,02 0,02 |
| C 0,008 0,005 |
| 0,35 0,20 |
Das durch Zersetzung von Formiat gewonnene Eisenpulver ist viel weniger rein. Nach
Reduktion bei 6oo°C enthält es 0,5o 0/0 02 und 0,i5 % C und nach Reduktion bei 750°C
weist es noch o,300/0 02 und 0,o3 % C auf. Sein Gehalt an Schwefel, Phosphor und
Silicium ist eindeutig höher als bei dem nach -der -Erfindung gewonnenen Eisen,
was auf die Bildung des Eisenformiats durch Kristallisation zurückzuführen ist.
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Wenn man das erfindungsgemäß erhaltene Pulver mit zwei häufig benutzten
handelsüblichen Eisenpulvern, nämlich dem aus Eisenschwamm reduzierten Pulver und
dem durch Atomisierung von Eisen erhaltenen Pulver vergleicht, ergibt sich, daß
einerseits das aus Eisenschwamm reduzierte Pulver infolge der Schwierigkeit der
mechanischen Reinigung des Minerals viel weniger rein ist und insbesondere. einen
hohen Gehalt an Kieselerde aufweist und däß anderseits das durch Atomisierung gewonnene-
Eisenpulver die gleichen Verunreinigungen wie das Ausgangsmetall aufweist und daher
dieses Verfahren das Pulver überhaupt
nicht reinigt.
Diese beiden bekannten
Eisenpulver enthalten in der handelsüblichen Beschaffenheit gewöhnlich an Verunreinigungen
| Körper I C 1 O , Mn l S I P I Si OZ |
| Eisenschwamm 0,05 1,7 0,06 0,005 o,oi 1,5' |
| Atomisiertes |
| Eisen ..... o,i o,8 0,25 0,04 0,09 0,2 |
1I. Geometrische Eigenschaften des Pulvers Nach der Reduktion erhält man im allgemeinen
bei Reduktionstemperaturen von nicht über 8oo°C eine zusammengeballte Pulvermasse
in Form von sehr porösem Eisenschwamm mit einer scheinbaren Dichte von etwa
0,7, der sich leicht in Pulver zerkleinern und zerreiben läßt, was z. B.
in einer Zylindermühle geschehen kann.
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Die Reduktionstemperaturen sind viel tiefer als die bei anderen Verfahren
notwendigen Temperaturen, was durch den Zustand des Eisens bedingt ist, das sich
auf Grund der in nichtoxydierender Atmosphäre erfolgenden Zersetzung des Eisencarbonats
im Ferro-Zustand darbietet.
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Die Kennzeichen dieses Pulvers sind: die Feinheit des Korns, die sehr
unregelmäßige Form und die poröse Struktur des Korns sowie die sehr geringe scheinbare
Dichte.
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Ein Vergleich von nach dem Verfahren der Erfindung und nach bisher
gebräuchlichen Arbeitsweisen hergestellten Eisenpulver ergibt für deren geometrische
Eigenschaften in Gegenüberstellung
die Werte:
| Verfahren der Pulverherstellung Korngröße Spezifische Scheinbare
Dichte |
| g in Mikron Oberfläche cm2/g nicht gepreßt |
| in g/cm3 I gepreßt in g!cm |
| Ausgehend von Carbonat mit Re- |
| duktion bei 6oo°C . . . . . . . . . . . . i bis 5 il ooo
1,1 1,35 |
| Ausgehend von Carbonat mit Re- |
| duktion zuerst mit 60o° und dann |
| mit 750°C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 bis io
4500 1,5 2,0 |
| Durch Reduktion von technischem |
| Oxyd . . . - . . . . . . . . . . . . ....... <
50 i ooo 1,6 1,85 |
| Auf elektrolytischem Wege feines |
| Pulver erzielt .. . . . .. . . . . . . . . . . < 50 60o
2,7 4,i5 |
| Ausgehend von Eisencarbonyl .... i bis 5 4000 3,5 4,35 |
| Eisenschwamm . . . . . . . . . . . . . . . . . < 50 etwa
i oöo 2,9 4,7 |
Diese Vergleichstabelle zeigt, daß die Pulver nach der Erfindung sich durch eine
geringe scheinbare Dichte und eine große Oberfläche der Teilchen auszeichnen, was
die Ursache für die mechanische Festigkeit der aus ihnen durch Pressen erzeugten
massiven Körper und des leichten Zusammenbackens der diese bildenden Pulver ist.
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III. Verdichtbärkeit des Pulvers und Eigenschaften der daraus gepreßten
Körper Die Zusammendrück- und Verdichtbarkeit des nach der Erfindung-erhältlichen
Pulvers ist als-sehr gut für ein Pulver von so schwacher scheinbarer Dichte
-zu bezeichnen. Das wichtigste Kennzeichen ist aber die hohe mechanische
Festigkeit der aus diesem Pulver durch Zusammendrücken: geformten Körper. Für eine
gegebene Dichte ist diese mechanische Widerstandsfähigkeit 5o bis ioo % höher als
bei aus irgendeinem bekannten Eisenpulver gepreßten massiven Körpern.
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Beispielsweise. ergibt ein erfindungsgemäß durch Reduktion bei 6oo°C
erhaltenes und unter 6 t/cm2 verdichtetes Pulver einen Preßkörper mit der Dichte
d = 6,25, dessen Zugfestigkeit R = io kg/mm2 und dessen Brinell-Härte $B = iio kg/mm2
ist. Bei einem Verdichtungsdruck von ii t/cm2 sind die entsprechenden Werte d =
6,7, R = 14 kg/mm2 und HB =z20 kg/Mrn.2.
Für ein bei einer höheren
Temperatur reduziertes Pulver ergeben sich etwas geringere Werte für die Größen
d, R und HB. Die Dichte ist etwas höher, aber die mechanische Festigkeit
bei gleicher Dichte oder auch bei gleicher Verdichtung etwas kleiner.
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Die vorteilhaften mechanischen Eigenschaften der aus einem Pulver
nach der Erfindung durch Zusammendrücken entstandenen massiven Körper gestatten
die Benutzung dieser Pulver für die Herstellung von Polstücken oder von magnetische
Kreise bildenden Körpern durch einfache Verdichtung in der Kälte ohne darauffolgende
Sinterung. Die magnetischen Eigenschaften sind für bestimmte Anwendungsfälle, z.
B. für magnetische Kreise mit einem Kraftfluß gleichbleibender Richtung, durchaus
hinreichend.
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So besitzt ein Preßkörper, der durch Verdichtung eines bei 6oo°C reduzierten
Pulvers unter einem Drück von 8 t/cm2 erhalten ist und eine Dichte von 6,4. aufweist,
eine Zugfestigkeit von i2 kg/mm=, eine Brinell-Härte von 115 kg/mm2, eine Koerzitivkraft
von 15 Orsted und eine hinreichende Permeabilität für eine Induktion von io ooo
Gauß in einem magnetischen Feld von i50 Orsted. Die Permeabilität läßt sich durch
Verwendung eines bei einer höheren Temperatur reduzierten Pulvers und durch dessen
Verdichtung unter einem höheren Druck verbessern.
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Die Gesamtheit der erfindungsgemäß bei einem Eisenpulver erreichbaren
Eigenschaften findet sich in keinem der bekannten Eisenpulver. Betrachtet man nur
die feinen Pulver, da die anderen hinsichtlich der mechanischen Festigkeit der aus
ihnen gepreßten Körper wesentlich geringwertig sind, so ergibt sich, daß die durch
Reduktion von technischem Eisenoxyd oder Eisenschwamm reduzierten Pulver Preßkörper
von viel kleinerer mechanischer Widerstandsfähigkeit liefern. Beispielsweise gibt
das unter einem Druck von 8 t/cm2 verdichtete Pulver aus außergewöhnlich reinem
und feinem Eisenschwamm mit einer Teilchengröße von weniger als 50 Mikron
einen Preßkörper mit magnetischen Eigenschaften, die den entsprechenden Eigenschaften
eines Pulvers nach der Erfindung vergleichbar sind, aber mit einer kleineren Zugfestigkeit
von 8 kg/mm2 für eine Dichte von 6,8.
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Das gleiche gilt für ein durch Zersetzung von Eisencarbonyl erhaltenes
Pulver, das im verdichteten Zustand etwas geringere magnetische Eigenschaften und
insbesondere eine mittelmäßige Brinell-Härte von R --_ 4 kg/mm2 für eine Dichte
von 6,6 bei einer Verdichtung von 8 t/cm2 aufweist. Das mit Formiat als Ausgangsstoff
erhaltene Eisenpulver liefert verdichtete Körper, die eine gute mechanische Festigkeit
besitzen, aber deren magnetische Eigenschaften infolge der geringeren Reinheit des
Pulvers schwächer sind.
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Die Pulver nach der Erfindung können auch in Gegenwart eines Bindemittels
verdichtet werden, um dem Produkt bestimmte besondere Eigenschaften, z. B. eine
höhere elektrische Widerstandsfähigkeit zu verleihen.
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IV. Sinterung der Preßkörper und Eigenschaften der gesinterten Körper
Das wesentliche Kennzeichen der erfindungsgemäß erzielten Pulver ist ihre bemerkenswerte
Eignung für die Sinterung bei niederer Temperatur auf Grund ihrer Reinheit, ihrer
Feinheit und der stark aktivierten Struktur der großen Oberfläche ihrer Partikelchen.
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Diese Eigenschaften ermöglichen die Sinterung bei einer verhältnismäßig
niederen Temperatur, die in jedem Fall unter dem Umformungspunkt des reinen Eisens
liegt. Bei 85o bis 875°C beobachtet man das Maximum der Dichte und der Härte in
Abhängigkeit von der Sinterungstemperatur, wenigstens solange diese unter i2oo°
C liegt.
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So liefert ein Pulver der beschriebenen Art, das bei 1200°C reduziert
ist und 01q.°/0 Sauerstoff enthält, bei Verdichtung unter einem Druck von 7 t/cm2
einen massiven Körper von der Dichte 6,3. Nach 1stündiger Sinterung dieses Preßkörpers
bei 850°C in einer Wasserstoffatmosphäre ergibt sich ein gesinterter Körper von
der Dichte 7,2, der eine Zugfestigkeit von 25 kg/mm2 und eine Brinell-Härte von
9o kg/mm2 besitzt, während unter den gleichen Bedingungen kein bekanntes Eisenpulver
einen höheren mechanischen Widerstand als 18 kg/mm2 aufweist. , Die Behandlung des
gleichen Preßkörpers von der Dichte 6,3 bei höherer Temperatur, z. B. von iooo bis
i ioo° C, liefert einen Sinterkörper, dessen mechanische Festigkeit etwas geringer
ist.
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Unter den bekannten Eisenpulvern können nur die sehr feinen, mit reinen
Oxyden als Ausgangsstoff gebildeten Pulver vergleichbare Ergebnisse, jedoch nur
hinsichtlich der Eigenschaften der gesinterten Körper, liefern. Die handelsüblichen,
gewöhnlichen, zerriebenen, atomisierten oder elektrolytisch erzeugten Pulver ergeben
die erfindungsgemäß erreichbaren Werte der mechanischen, geometrischen und sonstigen
Eigenschaften nur nach einer Sinterung bei einer höheren Temperatur von über 1200'C.
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' V. Preis Geht man von einer Anlage aus, die io bis 2o t Pulver im
Monat erzeugen kann, so ist der Gestehungspreis eines nach der Erfindung erzeugten
Eisenpulvers vergleichbar dem Selbstkostenpreis der Pulver mit gröberer Teilchengröße
(Pulverschwamm, atomisierte oder zerkleinerte Pulver) und mit mittelmäßiger Reinheit
und zwei- bis fünfmal geringer als der Preis der übrigen handelsüblichen Pulver
mit vergleichbarer Reinheit.