DE2244746B2 - Verfahren zur Herstellung von Nickelpulver - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Nickelpulver

Info

Publication number
DE2244746B2
DE2244746B2 DE2244746A DE2244746A DE2244746B2 DE 2244746 B2 DE2244746 B2 DE 2244746B2 DE 2244746 A DE2244746 A DE 2244746A DE 2244746 A DE2244746 A DE 2244746A DE 2244746 B2 DE2244746 B2 DE 2244746B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
nickel
chloride
solution
ammonia
aqueous
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE2244746A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2244746C3 (de
DE2244746A1 (de
Inventor
Louis Gandon
Serge Solar
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Societe Le Nickel SLN SA
Original Assignee
Societe Le Nickel SLN SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Societe Le Nickel SLN SA filed Critical Societe Le Nickel SLN SA
Publication of DE2244746A1 publication Critical patent/DE2244746A1/de
Publication of DE2244746B2 publication Critical patent/DE2244746B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2244746C3 publication Critical patent/DE2244746C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C01G53/12—Complexes with ammonia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
    • C22B23/04—Obtaining nickel or cobalt by wet processes
    • C22B23/0407—Leaching processes
    • C22B23/0446—Leaching processes with an ammoniacal liquor or with a hydroxide of an alkali or alkaline-earth metal
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Nickelpulvern hoher Reinheit, die vor allem frei von Chlor, Schwefel und Alkali- sowie Erdalkalimetallen sind. Außerdem ermöglicht das Verfahren gemäß der Erfindung das Erhalten von Pulvern, die bestimmte physikalische Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich ihrer Teilchengröße, aufweisen.
Die so erhaltenen Nickelpulver eignen sich für vielfältige Zwecke und genügen insbesondere den Erfordernissen einiger neuer Anwendungsgebiete der Pulvermetallurgie.
Einerseits sind Verfahren zum Erhalten von Nickelhexamminchlorid bekannt, die darin bestehen, mit gasförmigem Ammoniak wasserfreies Nickelchlorid oder auch mit wäßrigem Ammoniak Nickelchlorid in Lösung zu behandeln und eine Ausfällung mit Alkohol vorzunehmen. Es ist auch bekannt, flüssigen Ammoniak über eine Mischung von Nickeloxyd und Ammoniumchlorid zu führen, oder man läßt Ammoniak mit einer Suspension von Nickelkarbonat in Anwesenheit von Natriumchlorid reagieren.
Das erste Verfahren weist den Hauptnachteil auf, die Verwendung von wasserfreien, also kostspieligen Stoffen zu benötigen, während das zweite Verfahren, das in wäßriger Lösung ausgeführt wird, den Nachteil hat, Alkohol als Mittel zur Ausfällung zu benötigen. Das von flüssigem Ammoniak ausgehende Verfahren macht die Verwendung einer sehr schweben Apparatur erforderlich, und das vom Karbonat ausgehende Verfahren führt zu einer zusätzlichen Verfahrensstufe, wenn man von einem löslichen Nickelsalz ausgeht.
Andererseits lassen sich die geläufigsten Wege zur Herstellung von Nickelpulver in folgender Weise zusammenfassen:
Reduktion eines Nickelsalzes in ammoniakalischer Lösung durch Wasserstoff unter Druck im Autoklav;
Zersetzung von Nickelcarbonyl;
Pyrolyse von Nickelsalzen organischer Säuren oder Mineralsäuren mit oder ohne Gegenwar! eines Reduktionsmittels;
Ausfällung des in einer Lösung eines seiner Salze enthaltenen Nickels durch ein ihm gegenüber elektronegativeres Metall.
Das Verfahren zur Reduktion unter Druck erfordert eine kostspielige und schwierig zu handhabende Apparatur. Außerdem führt es zu unreinen Nickelpulvern, die meist mit Alkali- oder Erdalkalimetallen und vor allem Halogenen und Schwefel verunreinigt sind, die man auf nassem Wege kaum vollständig entfernen kann.
Das dampfmetallurgische Verfahren über Nickelcarbonyl hat den Nachteil, die Bildung von Pulvern zu ergeben, die nicht vernachlässigbare Kohlenstoffmengen enthalten.
Die Pyrolyse von Nickeloxalat oder -formiat stellt einen lästigen Weg dar, da die organische Säure im Lauf des Vorganges zerstört wird. Andererseits ist dies ein Verfahren, das zu sehr vom Reinheitsgrad des verwendeten Ausgangssalzes abhängt.
Bei der Reduktion von Nickelchlorid durch Wasserstoff ist es schwierig, ein Nickel ohne Chlorgehalt zu erhalten; was die Reduktion des durch thermisch; Dissoziation des Sulfats erhaltenen Oxydes, Karbona s oder Hydroxyds betrifft, so führt sie stets zu einem im ersten Fall Schwefel und in den anderen Fällen ein Alkalimetall enthaltenden Pulver.
Schließlich erfordert das Verfahren des Ausfällens durch ein elektronegativeres Metall die Verwendung von Metallen, wie z. B. Aluminium, Eisen oder Zink in sehr fein verteilter, daher sehr kostspieliger Form
lind weist außerdem auf Grund zahlreicher parasitärer Reaktionen dieser Metalle mit Wasser mäßige Wirkungsgrade auf.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, cm Vcifahren zur Herstellung von Nickelpuiver hoher Reinhcit zu entwickeln, das die genannten Nachteile der erwähnten bekannten Verfahren nicht aufweist, d. h. neben der erzielbaren höheren Reinheit auch weniger Aufwand erfordert. Gleichzeitig soll die Erfindung ein Verfahren liefern, mit dem eine Einflußnahme auf die physikalischen Eigenschaften der zu erhaltenen Pulver, insbesondere ihre Teilchengröße derart ermöglicht wird, daß man mit einem Minimum von Tastversuchen Pulver mit im voraus bestimmten Eigenschaften zu erhalten vermag.
Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird, ist ein Verfahren zur Herstellung von Nickelpulver, bei dem ein NickelsaJz durch Wasserstoff reduziert wird, mit dem Kennzeichen, daß man bei einer Temperatur zwischen 20 und 40 C Ammoniak gasförmig oder in wäßriger Lösung mit einer wäßrigen, wenigstens 50 g/l Nickel enthaltenden Nickelchlond-(NiCl2-)Lösung reagieren läßt, den erhaltenen Nickelhexamminchlorid - [Ni(NH3J6Cl2- !Niederschlag durch Filtrieren und Absaugen abtrennt, den abgetrennten Niederschlag bei einer Temperatur über 100 C zur wenigstens teilweisen Umwandlung in Nickeldiamminchlorid [Ni(NH3)aCI2] unter Freisetzen von Ammoniak trocknet und das getrocknete Chlorid bei einer Temperatur zwischen 450 und 1000"C mit Wasserstoff reduziert.
Die Ausfällung des Hexamminchlorids erfolgt kalt und fast quantitativ mit Ausbringungsgraden über
VU /n.
Man stellt fesi, daß das Verfahren gemäß der Erfindung den Vorteil bielet, nur ein sehr einfaches Material zu benötigen. Außerdem macht es als einzige andere Reagenzien Ammoniak und Wasserstoff erforderlich, die man in sehr reinem Zustand erhalten kann, was jede Gefahr der Verunreinigung beseitigt.
Vorzugsweise kann das beim Trocknen des Hexamn ikumplexes freigesetzte Ammoniak zur Herstellung dieses Hexamminkomplexes rückgeführt \ erden. Das bei diesem Trocknen erhaltene, vor allem aus Nickeldiamminchlorid bestehende Material wird anschließend, wie oben erwähnt, reduziert, wobei einerseits Ammoniumchlorid freigesetzt wird, das sublimiert, und andererseits ein Nickelpulver hoher Reinheit erhalten wird. Das Ammoniumchlorid ist selbst äußerst rein, so daß es als solches verwertet oder zum Erzeugen von Ammoniak durch Reaktion mit doppelter Umsetzung mit Kalk verwendet werden kann.
Außerdem ermöglicht das Verfahren, zur Herstellung von Nickelpulver gemäß der Erfindung, ausgehend von einer Chloridlösung, Pulver mit verschiedenen physikalischen Eigenschaften zu erhalten, indem man die Bedingungen des Ausfällens des Nickelhexamminchlorids und/oder der Temperatur beeinflußt, bei der der Vorgang der endgültigen Reduktion durchgeführt wird.
Es ist zu bemerken, daß die Herstellungstechnik gemäß der Erfindung mittels einer Verformung der Ausgangsamminkomplexe auch direkt zu Barren, Plättchen, Preßlingen, Walzstücken oder anderen Formen von Nickel führen kann.
Die folgende, die Erfindung nicht begrenzende Beschreibung dient lediglich zum besseren Verständnis der Erfindung und ihrer Verwirklichung. Sie ist unter Heranziehung der einzigen Figur zu lesen, die schematisch die Hauptstufen des Verfahrens wiedergibt.
Man läßt zunächst bei 1 Ammoniakgas oder eine ütuiCcUuDiiCuc Aniüioniäk'csüfig «nit einer Anfangslösung St von Nickelchlorid mit mehr als 50 g/l Nickel reagieren. Die in die Lösung eingeführte NH3-Menge ist vorzugsweise mindestens gleich der doppelten stöchiometrisch gemäß der folgenden Reaktion nötigen Menge:
NiCl2 + 6NH3 -> Ni(NH3J6Cl2.
Wenn es sich um gasförmiges Ammoniak handelt, läßt man es in die Lösung mit einem solchen Durchsatz einperlen, daß die insgesamt nötige Menge im Verlauf von 2 bis 5 Stunden eingeführt wird. Wenn es sich um Ammoniak in wäßriger Lösung handelt, wird die insgesamt nötige Menge der Lösung unter konstantem Rühren im Verlauf einer Zeitdauer zwischen 15 und 45 Minuten zugesetzt.
In einem oder anderem Fall wird die Temperatur des Reaktionsgemisches zwischen 20 und 400C gehalten, da die Reaktion stark exothermisch ist. Man c -hält einen Niederschlag des Hexamminkomplexes, der dann bei 2 filtriert und maximal abgesaugt wird. Die Mutterlaugen werden bei 3 wiedergewonnen.
Der Hexamminkomplex wird bei 100 bis 120" C bei 4 getrocknet, wodurch Ammoniak frei wird, das man zum Vorgang bei 1 rückführt. Man erhält so im wesentlichen Nickeldiarnminchlorid, das man bei 5 in einem rohrförmigen Ofen mit ruhendem Bett !reduziert. Dieses Chlorid könnte auch in einem Ofen jeder anderen Art mit ruhendem oder Wirbelbett zersetzt werden. Obwohl es weniger vorteilhaft ist, könnte man gleichfalls das in roher feuchter Form bei 1 erhaltene Nickelhexamminchlorid direkt bei 5 reduzieren.
Die Reduktion bei 5 zu Nickelpulver erfolgt in 30 bis 60 Minuten in Wasserstoffatmosphäre bei einem Durchsatz von etwa 70 l/h und einer Temperatur zwischen 450 und 10000C.
Es bilden sich Ammoniumchloriddämpfe, die man bei 6 kondensieren läßt. Dieses Salz kann dann bei 8 zum Verkauf gespeichert oder auch bei 7 in den Mutterlaugen von 3 in Lösung zurückgeführt und dann mit einer Kalkmilch behandelt werden, um die Bildung von Ammoniak zu bewirken, das man zu 1 zurückleitet. Der Wasserstoffüberschuß kann zum Vorhang der Reduktion bei 5 rückgeführt werden.
Das durch die Reduktion erhaltene Nickelpulver 9 kann als solches verwendet oder gegebenenfalls in bestimmte Form gebracht und gesintert werden.
Beispiel 1
Ausfällung des Nickelhexamminch'orids durch Ammoniaklösung
Man gießt in ein Reaklionsgefäß von 3 Litern mit doppelter Wandung, in der man einen Strom kalten Wassers zirkulierer, läßt, 1000 ml einer Lösung von >'ickelchlorid folgender Zusammensetzung:
Ni 207 g/l
Ca 0,47 g/l
Na 0,27 g/l
SO4- 0,50 g/l
Man setzt dieser Lösung in 45 Minuten 2800 ml 28prozentige Ammoniaklösung zu. Man arbeitet unter Umrühren und Beibehalten einer Temperatur unter
30°C. Dann filtert man mit einem Büchner-Filter und drückt so stark wie möglich aus.
Der erhaltene Stoff wird dann im Vakuum bei gewöhnlicher Temperatur in Anwesenheit von Phosphorpentoxyd 24 Stunden getrocknet.
Man gewinnt 740 g einer Stoffmenge entsprechend der Formel Ni(NH3)6Cl2, was einem Niederschlagsausbringen von 90% des eingesetzten Nickels entspricht.
Der ausgefällte Komplex hat die folgende Zusammensetzung:
% nach der Analyse % berechnet
Ni 25,24 25,3
NH3 43,37 44,0
Cl 31,50 30,6
Beispiel 2
Ausfällung des Nickelhexamminchlorids durch gasförmigen Ammoniak.
In 1000 ml einer Nickelchloridlösung der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 in einem Reaktionsgefäß von 3 Litern mit doppelter Wandung, das durch einen Wasserstrom gekühlt wird, leitet man während 4 Stunden einen gasförmigen Ammoniakstrom ein, der durch Erhitzen von 2800 ml einer handelsüblichen 28prozentigen Ammoniaklösung erhalten wird. Man behält eine Temperatur nahe 25°C bei und rührt während der Reaktion. Dann filtriert man und saugt möglichst gut ab. Man gewinnt damit 905 g rohe Kristalle, die nach dem Trocknen im Vakuum wie im Beispiel 1 801 g trockenes Produkt entsprechend der Formel Ni(NH;j)6Cl2 liefern, was einem Ausbringen von 98% des eingesetzten Nickelgehalls entspricht.
Beispiel! 3
Herstellung von Nickelpulver
Man läßt den rohen Hexaminkomplex bei 1200C trocknen, bis er sich vollständig in den Diamminkomplex der Formel Ni(NH3)2Cl2 umgewandelt hat.
Dann führt man für jeden Versuch 60 g dieses Diamminkomplexes in einen mit einem Wasserstoffstrom von 70 l/h durchspülten rohrförmigen Ofen ein.
Man führt eine erste Reihe von Versuchen bei Reduktionstemperaturen von 450, 550 und 7500C für eine Reduktionsdauer von einer Stunde bei der ersten Temperatur bzw. einer halben Stunde für die anderen Temperaturen durch.
Nach der Reduktion werden die Nickelpulver stets noch unter Wasserstoffatmosphäre bis zur Raumtemperatur abgekühlt und dann analysiert.
Die folgende Tabelle I gibt die Ergebnisse dieser Analysen wieder:
Tabelle I
Chemische Reinheit
Veisuch Reduktionsbedingungen Elemente (%) S Cl Na Ca
Nr.
Temperatur Dauer PR C
(0C) (min)
1 450 60 0,60 0,020 0,004 nd nd nd
2 550 30 0,21 0,026 0,003 0,007 <0,015 0,010
3 750 30 0,18 0,030 0,004 <0,004 <0,015 0,010
4 750 30 0,18 0,019 0,003 <0,004 <0,015 0,0082
PR = Verlust bei der Reduktion,
nd = nicht bestimmt.
Andererseits weisen diese Pulver physikalische Eigenschaften auf, die in der Tabelle II angegeben sind:
Tabelle II
Physikalische Eigenschaften
Versuch dm Porosität d. app.
Nr. 0*) (%) N.T.
1 2,5 75,5 0,70
2 5,2 70 0,90
3 6,2 76 1,02
4 6 74 1,06
dm = mittlerer Durchmesser, gemessen mit dem Permeabili- meter »Sub Sieve Sizer« von Fisher.
Die Porosität wurde ebenfalls mit der Vorrichtung von
Fisher erhalten.
d. app. N.T. = scheinbare Dichte des ungepreßten Pulvers.
Man stellt in der Tabelle I fest, daß die so erhaltenen Nickelpulver eine bemerkenswerte Reinheit aufweisen.
Andererseits zeigt die Tabelle II, daß der mittlen Durchmesser der Körner dieser Pulver mit der Re duktionstemperatur steigt, was ein erstes Mittel liefert um die physikalischen Eigenschaften der Pulver zu be einflussen, wie noch im folgenden erläutert wird.
Man führt anschließend eine zweite Anzahl von Ver suchen durch, wobei ebenfalls Nickelhexamminchloric mittels Durchspülens von Ammoniakgas durch eini Nickelchloridlösung bei 300C hergestellt wird, mai jedoch die Reaktionsdauer variiert. Hierfür führt mai bei jedem Versuch in 400 ml einer Nickelchloridlösunj eine gleiche Gesamtmenge von gasförmigem NH3 ein die dem Doppelten der stöchiometrisch nötigen Mengi entspricht, doch wird der Gasdurchsatz in den einzel nen Fällen verschieden gehalten. Man entnimmt dar aus, daß die Dauer des Gasdurchspüiens, im übrigei leicht zu berechnen, von Versuch zu Versuch schwankt Für die weitere Behandlung sind die Arbeitsbedin
gungen die folgenden: Umwandlung des Hexammin komplexes in den Diamminkomplex durch Trockne;
bei 120"C. Reduktion durch Wasserstoff bei 550 1C während 45 Minuten.
Die Tabelle IiI zeigt die physikalischen Eigenschaften des so erhaltenen Nickelpulvers:
Ta bei ic 111 Durchsalz (/') Porosität d. app
NH3 7,9
Physikalische Eigenschaften (1/mr.i 2,1 (%) N.T.
Versuch 4 1,5 77,5 0,48
Nr. ft 1 80 0,44
8 80 0,38
5 12 80 0,29
6
7
8
Hinsichtlich der Werte dm, Porosität und d. app. NT gellen die im Anschluß an die Tabelle II angegebenen Erläuterungen.
Man stellt fest, daß der mittlere Durchmesser abnimmt, wenn der Ammoniakdurchsatz steigt, was eine zweite Möglichkeit liefert, die physikalischen Eigenschaften des Nickelpulvers, das gemäß der Erfindung hergestellt wird, zu beeinflussen.
Im einzelnen und unter Bezugnahme auf das oben ίο im Zusammenhang mit der Tabelle II Gesagte ermöglicht, wenn man ein Pulver zu erhalten wünscht, das z. B. einen gegebenen mittleren K.orndurchmesser haben soll, eine beschränkte Zahl von Versuchen, das angestrebte Ergebnis zu erreichen. Tatsächlich genügt es, wenn bei einem ersten Versuch dieser mittlere Durchmesser z. B. zu groß ist, die Temperatur der Reduktion zu senken und/oder den Durchsatz des Ammoniaks, den man für die Ausfällung des Hexaminkomplexes einführt, zu erhöhen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
509 528/2

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Nickelpulver, bei dem ein Nickelsalz durch Wasserstoff reduziert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Temperatur zwischen 20 und 40° C Ammoniak gasförmig oder in wäßriger Lösung mit einer wäßrigen, wenigstens 50 g/l Nickel enthaltenden Nickelchlorid-(NiCl2-)Lösung reagieren läßt, den erhaltenen Nickelhexamminchlorid-[Ni(NH3)6Cla-]Niederschlag durch Filtrieren und Absaugen abtrennt, den abgetrennten Niederschlag bei einer Temperatur über 1000C zur wenigstens teilweisen Umwandlung in Nickeldiamminchloiid [Ni(NH3)2Cl2] unter Freisetzen von Ammoniak trocknet und das getrocknete Chlorid bei einer Temperatur zwischen 450 und 1000 C mit Wasserstoff reduziert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen Nickelpulvers durch Variieren der Temperatur steuert, bei der man die Reduktion mit Wasserstoff vornimmt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen Nickelpulvers durch Variieren der Geschwindigkeit der Einführung des gasförmigen Ammoniaks oder der wäßrigen ammoniakalischen Lösung in die wäßrige Nickelchloridlösung steuert.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man mit der wäßrigen Nickelchloridlösung eine Menge von gasförmigem Ammoniak oder wäßriger Ammoniaklösung reagieren läßt, die wenigstens dem Zweifachen der stöchiometrisch nötigen Menge zur Bildung eines Hexamminkomplexes entspricht.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das beim Trocknen des Nickelhexamminchlo-idkomplexes freigesetzte Ammoniak zurückgeführt und mit neuen Mengen der wäßrigen Nickelchloridlösung zur Reaktion gebracht wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Reduktion des getrockneten Chlorids mit Wasserstoff erzeugte Ammoniumchlorid in den Mutterlaugen der Filtration in Lösung gebracht und mit Kalk behandelt wird, wodurch Ammoniak gewonnen wird, das wieder in Umlauf gesetzt und mit neuen Mengen der wäßrigen Nickelchloridlösung zur Reaktion gebracht wird.
7. Verfahren nach don Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dpß man den Nickelhexamminchlorid-Niederschlag bei einer Temperatur von etwa 120° C trocknet.
DE19722244746 1971-09-14 1972-09-12 Verfahren zur Herstellung von Nickelpulver Expired DE2244746C3 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7133011 1971-09-14
FR7133011A FR2152417B1 (de) 1971-09-14 1971-09-14

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2244746A1 DE2244746A1 (de) 1973-03-22
DE2244746B2 true DE2244746B2 (de) 1975-07-10
DE2244746C3 DE2244746C3 (de) 1976-02-19

Family

ID=

Also Published As

Publication number Publication date
CH550253A (fr) 1974-06-14
DE2244746A1 (de) 1973-03-22
NO130015B (de) 1974-06-24
NL7212365A (de) 1973-03-16
GB1381036A (en) 1975-01-22
NL160336B (nl) 1979-05-15
AT316156B (de) 1974-06-25
IT968135B (it) 1974-03-20
BE788787A (fr) 1973-01-02
CA960467A (en) 1975-01-07
JPS4837358A (de) 1973-06-01
FR2152417B1 (de) 1974-05-31
FR2152417A1 (de) 1973-04-27
NL160336C (nl) 1979-10-15
SE381888B (sv) 1975-12-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2460493C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Spinelltyp-Eisenoxid aus Ferrosalze und Manganverbindungen als Verunreinigungen enthaltenden Ablaugen
DE3019404C2 (de) Verfahren zur Herstellung von schuppigem Eisenoxid
DE2415442A1 (de) Verfahren zur erzeugung von feinem kobaltpulver
DE3817742A1 (de) Scandiumoxidpulver in form hexagonal-bipyramidaler kristalle und verfahren zu seiner herstellung
EP0770693A1 (de) Ultrafeines Kobaltmetallpulver, Verfahren zu seiner Herstellung sowie Verwendung des Kobaltmetallpulvers und des Kobaltcarbonates
DE112022002564T5 (de) Blattförmiges eisenphosphat im nanometerbereich, verfahren zu dessen herstellung und verwendung
DE2853516A1 (de) Verfahren zur arsenentziehung aus einer schwefelsauren loesung
DE2922235A1 (de) Verfahren zum herstellen von kobaltmetallpulver in extrafeiner koernchengroesse
DE69129143T2 (de) Verfahren zur Herstellung von gemischten Oxalaten von Ammonium und seltenen Erden und deren Anwendung zur Herstellung von Oxyden der seltenen Erden und die so hergestellten seltenen Erden
AT409959B (de) Verfahren zur herstellung einer hochreinen tantalverbindung
DE3853211T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidpulver.
DE2244746C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Nickelpulver
DE2244746B2 (de) Verfahren zur Herstellung von Nickelpulver
DE2433279C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Metalltitanaten
DE1592476A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Ammoniumzirkonylkarbonat
DE2419800A1 (de) Kobalt-modifizierte eisenoxide
DE3104214C2 (de)
DE3636981A1 (de) Verfahren zur herstellung von reinem kobaltmetallpulver
DE3042881A1 (de) Verfahren zur herstellung von hydratisiertem eisenoxid
DE2648305C3 (de) Modifiziertes ferromagnetisches Chromdioxid und Verfahren zu seiner Herstellung
DE1260450B (de) Verfahren zur Herstellung von Magnesiumammoniumphosphat-Hexahydrat
DE2933430C2 (de)
DE922882C (de) Verfahren zur Herstellung von Manganverbindungen
DE873539C (de) Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern, insbesondere von Eisenpulvern
DE2009374A1 (de)

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
8339 Ceased/non-payment of the annual fee