DE3817742A1 - Scandiumoxidpulver in form hexagonal-bipyramidaler kristalle und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Scandiumoxidpulver in form hexagonal-bipyramidaler kristalle und verfahren zu seiner herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft Scandiumoxidpulver in Form hexa­ gonal-bipyramidaler Kristalle und ein Verfahren zu seiner Herstellung. Dieses Pulver ist geeignet für die Herstellung von Elektronenkanonen für Kathodenstrahlröhren.
Für die Herstellung von Scandiumoxid sind bisher folgende Verfahren bekannt geworden:
  • a) Ein Verfahren zur Herstellung von Scandiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Scandium enthaltende saure wäß­ rige Lösung durch Zugabe von Ammoniumhydroxid, Natriumhy­ droxid oder dergleichen unter Bildung eines Niederschlags aus Scandiumhydroxid hydrolisiert, den Niederschlag sammelt und ihn zur Gewinnung von Scandiumoxid röstet;
  • b) Ein Verfahren zur Herstellung von Scandiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Zugabe von Natriumcarbonat, Ammoniumcarbonat oder dergleichen zu einer Scandium enthal­ tenden sauren wäßrigen Lösung einen Niederschlag von Scandium­ carbonat bildet, diesen sammelt und zur Gewinnung von Scandiumoxid röstet.
  • c) Ein Verfahren zur Herstellung von Scandiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Zugabe von Oxalsäure zu einer Scandium enthaltenden sauren wässrigen Lösung einen Nieder­ schlag von Scandiumoxalat bildet, diesen sammelt und zur Ge­ winnung von Scandiumoxid röstet.
Bei dem Verfahren a) und b) sind die erhaltenen Niederschläge kolloidal und äußerst schwierig abzufiltrieren, weshalb eine effiziente Gewinnung von Scandiumoxid unmöglich ist. Außerdem liegt das durch Rösten des Scandiumhydroxids oder -carbonats erhaltene Scandiumoxid in koagulierter Form vor, wird zu einem Gemisch aus groben Teilchen und ergibt bei Zerkleinerung und Pulverisierung extrem kleine Teilchen, d.h. es kann nicht in homo­ gener Korngrößenverteilung erhalten werden.
Das nach c) erhaltene Scandiumoxalat ist leicht zu filtrieren. Das durch thermische Zersetzung aus dem Scandiumoxalat erhaltene Scandi­ umoxidpulver besteht jedoch aus plättchen- oder säulenförmigen Kris­ tallen.
Jedenfalls wurde kein Scandiumpulver in Form hexagonal-bipyramidaler Kristalle erhalten.
Aufgabe der Erfindung ist es ein Scandiumoxidpulver in Form hexagonal­ bipyramidaler Kristalle bereit zu stellen. Diese Aufgabe wurde wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich gelöst.
Erfindungsgemäß wurde somit versucht, das Verfahren c) zur Erzielung eines Scandiumoxalatniederschlags mit guter Filtrierbarkeit zu verbessern. Dies erreichte man, indem man die Zusammensetzung der Mutterlauge abän­ derte und eine geeignete Oxalsäureverbindung auswählte. Es wurde gefunden, daß ein Scandiumpulver in Form hexagonal-bipyramidaler Kristalle durch Bildung eines Scandiumoxalatniederschlags in Anwesenheit von Chlorid­ und Ammoniumionen erhalten werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist somit die Bereitstellung von Scandiumoxid­ pulver in Form hexagonal-bipyramidaler Kristalle sowie ein Verfahren zur Herstellung von Scandiumoxidpulver in Form hexa­ gonal-bipyramidaler Kristalle, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man aus einer sauren wässrigen Lösung, die Scandium in Gegenwart von Chlorid- und Ammoniumionen enthält, Scandiumoxalat bildet, den Niederschlag sammelt und den gesammelten Niederschlag er­ wärmt wobei das Scandiumoxalat vorzugsweise
  • a) durch Zugabe von Oxalsäure und Ammoniumchlorid zu einer Scandium enthaltenden salpetersauren oder schwefelsauren Lösung ein Scandiumoxalatniederschlag gebildet wird bzw.
  • b) durch Zugabe von Ammoniumoxalat zu einer Scandium enthal­ tenden salzsauren Lösung Scandiumoxalat ausgefällt wird.
Zur Bereitung der Scandium enthaltenden sauren Lösung werden Scandiumoxid, -hydroxid, -carbonat usw. in einer Lösung von Salz-, Salpeter- oder Schwefelsäure usw. gelöst. Das Scandiumoxalat wird in der erwähnten Scandium enthal­ tenden sauren Lösung in Anwesenheit von Chlorid- und Ammoniumionen gebildet.
Die erwähnte Scandium enthaltende Lösung sollte zum Zeit­ punkt der Bildung des Niederschlags einen pH von höchstens 4 und vorzugsweise von ungefähr 1 aufweisen. Die Löslichkeit des Scandiumoxalats ist bei dem pH von ca. 1 minimal, Wes­ halb der Niederschlag leicht gebildet wird und damit eine hohe Ausbeute erzielt wird. Bei einem pH von über 4 löst sich das Ausgangsmaterial Scandiumoxid nicht.
Bei Verwendung einer salzsauren Lösung brauchen keine Chlorid­ ionen zugesetzt zu werden. Ist die saure Lösung eine salpeter- oder schwe­ felsaure Lösung, wird Salzsäure oder ein Chlorid zugesetzt. Das am meisten bevorzugte Chlorid ist Ammoniumchlorid, da dieser Stoff sowohl die Ammonium- als auch die Chloridionen in das Re­ aktionssystem einführt. Metallsalze wie Natriumchlorid, Kalium­ chloid usw. sind nicht erwünscht, da es unvermeidlich ist, daß diese Metalle aus der Mutterlauge in den Scandiumoxalatnieder­ schlag gelangen und damit die Herstellung von hochreinem Scan­ diumoxid stören.
Ammoniumionen können in das Reaktionssystem durch Ammoniumhy­ droxid eingeführt werden, das zur Einstellung des pH verwendet wird. Oder die Ammoniumionen werden durch Verwendung von Ammo­ niumoxalat als Fällungsmittel eingeführt.
Wird eine Scandium enthaltende Salzsäurelösung als Scandium­ quelle verwendet und Ammoniumoxalat als Fällungmittel, werden Chlorid- und Ammoniumionen zugesetzt, ohne daß spezielle Ver­ fahren erforderlich wären.
Die Rolle der oben beschriebenen Chlorid- und Ammonium­ ionen ist nicht völlig klar, fest steht jedoch, daß Scan­ diumoxidpulver in Form hexagonal-bipyramidaler Kristalle nur erhalten wird, wenn sowohl Chlorid- als auch Ammonium­ ionen vorliegen. Wird nur eine der beiden Ionenarten verwen­ det, kann ein derartiges Scandiumoxidpulver nicht erhalten werden.
Die Mengen an zuzusetzenden Chlorid- und Ammoniumionen sind nicht besonders begrenzt.
Der Niederschlag bildet sich sowohl bei Raumtemperatur als auch bei erhöhter Temperatur. Bei Raumtemperatur entsteht der Niederschlag während mehrerer Minuten, wird jedoch das Reak­ tionssystem während der Bildung des Niederschlags erwärmt, ver­ kürzt sich die für seine Bildung erforderliche Zeitdauer.
Den gebildenten Scandiumoxalatniederschlag läßt man vorzugs­ weise 30 Minuten lang oder mehr in der Mutterlauge reifen.
Der Niederschlag wird gewöhnlich durch Filtrieren gesammelt, es kann aber auch eine andere Methode wie z.B. Dekantieren aufgewendet werden.
Das Scandiumoxidpulver in Form hexagonal-bipyramidaler Kristalle erhält man durch Sammeln des Niederschlags und Rösten bzw. thermische Zersetzung. Gewöhnlich ausreichend sind eine Erwärmungstemperatur von 650 bis 800°C und eine Erwärmungsdauer von ca. 2 Stunden. Das durch die oben beschrie­ bene Wärmebehandlung erhaltene Scandiumoxidpulver ist nicht verbacken, sondern ein feines Pulver mit einer durchschnitt­ lichen Teilchengröße von 8-12 µm.
Scandiumoxidpulver in Form hexagonal-bipyramidaler Kristalle kann aus der Scandium enthaltenden sauren Lösung nach dem er­ findungsgemäßen Verfahren leicht hergestellt werden.
Das Scandiumoxidpulver, das aus dem Scandiumoxalat erhal­ ten wurde, das seinerseits durch Zugabe von Oxalsäure und Ammoniumchlorid zu einer Scandium enthaltenden Salpeter­ oder Schwefelsäurelösung oder durch Zugabe von Ammonium­ oxalat zu einer Scandium enthaltenden Salzsäurelösung ge­ bildet wurde, ist frei von Verunreinigungen durch Metalle wie Alkalimetalle und ist daher ein hochreines Produkt.
Die Erfindung wird anhand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 und 2 Rasterelektronenmikrofotografien mit den Teilchenstrukturen des nach Beispiel 1 und 2 erhaltenem Scandiumoxidpulvers und
Fig. 3 bis 5 Rasterelektronenmikrofotografien mit den Teilchenstrukuren des nach Vergleichsbeispielen 1, 2 und 3 erhaltenen Scandiumoxidpulvers.
Die Erfindung wird durch bevorzugte Ausführungs- und Ver­ gleichsbeispiele illustriert.
Beispiel 1
12 g Scandiumoxid werden mit 120 ml Salzsäure und 60 ml Wasser versetzt, wonach man das Gemisch zum Lösen erwärmt. Die erhaltene Lösung wird auf 40 ml eingekocht, wobei Wasser und Salzsäure abgedampft werden. Danach wird die eingeengte Lösung mit Wasser versetzt, um eine 1I-Lösung mit einem pH von 1 zu erhalten. Diese Lösung wird auf 60°C erwärmt und zur Bil­ dung des Scandiumoxalatniederschlags mit 37,8 g Ammoniumoxalat­ monohydrat versetzt. Nach dem Reifenlassen des Niederschlags in der Mutterlauge während 1 Stunde wird dieser abfiltriert und bei 900°C 2 Stunden lang an der Luft geröstet. Eine Rasterelek­ tronenmikrofotografie des auf diese Weise erhaltenen Scandium­ oxidpulvers zeigt Fig. 1. Daraus geht hervor, daß das Pulver aus hexagonal-bipyramidalen Kristallen besteht. Durch Röntgenbeugung (Philips PW-1700) nachgewiesen, daß es sich um Scandiumoxid handelt.
Beispiel 2
12 g Scandiumoxid werden mit 120 ml konzentrierter Sal­ petersäure und 60 ml Wasser versetzt, wonach man das Ge­ misch zum Lösen erwärmt. Die erhaltene Lösung wird auf 40 ml eingekocht, wobei Wasser und Salpetersäure abgedampft werden. Danach werden der konzentrierten Lösung 900 ml Was­ ser zugesetzt und zusätzlich noch 40 g Ammoniumchlorid, um den pH der Lösung auf 1 einzustellen. Danach werden 33,6 g Oxalsäuredihydrat zugesetzt, um Scandiumoxalat auszufällen. Nach dem Reifenlassen des Niederschlags in der Mutterlauge während 1 Stunde wird dieser genauso wie in Beispiel 1 be­ handelt, wonach man Scandiumoxidpulver erhält. Eine Raster­ elektronenmikrofotografie des auf diese Weise erhaltenen Scandiumoxidpulvers zeigt Fig. 2. Daraus geht hervor, daß das Pulver aus hexagonal-bipyramidalen Kristallen besteht. Durch Röntgenbeugung wurde außerdem nachgewiesen, daß es sich um Scandiumoxid handelt.
Beispiel 3
12 g Scandiumoxid werden mit 120 ml Salzsäure und 60 ml Wasser versetzt, wonach man das Gemisch zum Lösen erwärmt. Die erhaltene Lösung wird auf 40 ml eingekocht, wobei Wasser und Salzsäure abgedampft werden. Danach wird wäßrige Ammoniaklösung zugesetzt, um den pH der Lösung auf 1 einzu­ stellen. Die Lösung wird genauso wie in Beispiel 1 behan­ delt, wonach man Scandiumoxidpulver erhält. Die Rasterelek­ tronenmikrofotografie dieses Produktes ist fast dieselbe wie in Fig. 1, und somit besteht das Pulver aus hexagonal­ bipyramidalen Kristallen. Durch Röntgenbeugung wurde außerdem nachgewiesen, daß es sich um Scandiumoxid handelt.
Vergleichsbeispiel 1
20 g Scandiumoxid werden mit 100 ml konzentrierter Sal­ petersäure und 60 ml Wasser versetzt, wonach man das Ge­ misch zum Lösen erwärmt. Die erhaltene Lösung wird auf 60 ml eingekocht, wobei Wasser und Salpetersäure abge­ dampft werden. Danach wird der konzentrierten Lösung bis auf 900 ml Wasser zugesetzt und ihr pH durch Zugabe von Ammoniakwasser auf 1 eingestellt. Dann werden der Lö­ sung 56 g Oxalsäuredihydrat zugesetzt, wonach sie 1 Stunde lang gerührt wird. Das Gemisch wird wie in Beispiel 1 be­ handelt, wodurch man Scandiumoxidpulver erhält. Eine Raster­ elektronenmikrofotografie des auf diese Weise erhaltenen Scan­ diumoxidpulvers zeigt Fig. 3. Wie das Foto erkennen läßt, weist das erhaltene Scandiumoxidpulver säulenförmige Kristalle auf, die schlechter auskristallisieren.
Vergleichsbeispiel 2
Eine nach Beispiel 1 hergestellte Scandium enthaltende Salz­ säurelösung mit einem pH von 1 wird zur Einstellung des pH auf 8 mit Ammoniumhydroxid versetzt. Danach wird das gebildete Scandiumhydroxid durch Filtrieren gesammelt und bei 700°C an der Luft geröstet. Eine Rasterelektronenmikrofotografie des auf diese Weise erhaltenen Scandiumoxidpulvers zeigt Fig. 4. Wie das Foto erkennen läßt, kristallisiert das erhaltene Scandiumoxid schlechter aus und weist keine homogene Teilchengröße auf.
Vergleichsbeispiel 3
Eine nach Beispiel 1 hergestellte Scandium enthaltende Salz­ säurelösung mit einem pH von 1 wird zur Einstellung des pH auf 8 mit Ammoniumcarbonat versetzt. Danach wird das gebildete Scandiumcarbonat durch Filtrieren gesammelt und bei 700°C an der Luft geröstet. Eine Rasterelektronenmikrofotografie des auf diese Weise erhaltenen Scandiumoxidpulvers zeigt Fig. 5. Wie das Foto zeigt, kristallisiert das erhaltene Scandiumoxid schlechter aus.

Claims (6)

1. Scandiumoxidpulver in Form hexagonal-bipyramidaler Kristalle.
2. Verfahren zur Herstellung von Scandiumoxidpulver in Form hexagonal-bipyramidaler Kristalle, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man aus einer sauren wäßrigen Lösung, die Scandium in Gegenwart von Chlorid- und Ammoniumionen ent­ hält, Scandiumoxalat bildet, den Niederschlag sammelt und den gesammelten Niederschlag erwärmt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeich­ net, daß der Niederschlag aus Scandiumoxalat durch Zugabe von Oxalsäure und Ammoniumchlorid zu einer Scandium enthaltenden salpetersauren oder schwefelsauren Lösung gebildet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- zeichnet, daß der Niederschlag aus Scandium­ oxalat durch Zugabe von Ammoniumoxalat zu einer Scandi­ um enthaltenden salzsauren Lösung gebildet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der gebildete Scandium­ oxalatniederschlag in der Mutterlauge reifen gelassen wird.
6. Scandiumoxidpulver in Form hexagonal-bipyramidaler Kristalle, dadurch gekennzeichnet, daß es nach einem in den Ansprüchen 2 bis 5 beschriebenen Verfahren hergestellt wurde.
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