CN104760986B - 一种高纯三氧化二钪的精制提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及的是一种高纯三氧化钪的精制提纯方法，在草酸沉钪时，控制一定的盐酸浓度，向所得含钪溶液中添加一定量的工业氯化铵，再用草酸沉钪，同时控制一定的沉钪过滤时间。本发明的有益效果在于：1、不需二次萃取酸洗分离；2、减少精制提纯次数，只需二次精制，产品质量可达99.99％以上，提高三氧二钪的直收率；3、不使用高纯化学试剂，只需普通的化工产品，节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及的是一种高纯三氧化钪的精制提纯方法。
背景技术
目前高纯三氧化二抗的精制提纯都粗钪采取盐酸溶解，第二次萃取负载有机相酸洗氢氧化钠反萃取，反萃渣盐酸溶解，草酸沉钪进行初步分离。再用高纯化学试剂进行盐酸溶解，草酸沉钪，焙烧工艺。进行多次精制提纯。该精制提纯工艺，返料多，钪的直收率低。精制提纯过程全部使用高纯化学试剂，生产成本高，工艺条件难控制。生产99.99％以上的高纯三氧化二钪产品需进行4-5次精制才能实现。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术提出一种高纯三氧化二钪的精制提纯方法，不需二次萃取酸洗分离，即可得到高纯三氧化二钪。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种高纯三氧化钪的精制提纯方法，在草酸沉钪时，控制一定的盐酸浓度，向所得含钪溶液中添加一定量的工业氯化铵，再用草酸沉钪，同时控制一定的沉钪过滤时间。
按上述方案，所述的盐酸浓度为0.5-6mol/L。
按上述方案，所述的盐酸浓度优选为1.00—1.50mol/L。
按上述方案，所述的工业氯化铵其用量是含钪溶液的质量体积百分比的1-20％(其中质量单位是g,体积单位是L)。
按上述方案，所述的工业氯化铵其用量优选是含钪溶液的质量体积百分比的5-10％。
按上述方案，所述的沉钪过滤时间为10-60min。
按上述方案，所述的沉钪过滤时间优选为10min。
本发明的基本原理是：当在盐酸体系中添加一定量的氯化铵，氯化铵是一种强电解质，可以抑制大部分杂质结晶共沉淀。在氯化铵盐酸体系中草酸钪是不溶的，但钙可生成二氨氯化钙；稀土成复合物如NH4Cl·LaCl；铜锌生成铜、锌铬阴离子，不与草酸反应生成相应草酸盐沉淀；锆在盐酸氯化铵体系中生成草酸锆沉淀，其速率要低于草酸钪几个数量级，只需控制好沉淀和过滤时间，草酸锆沉淀量极微。在盐酸体系中，氯化铵是铋、锑、锡水解的稳定剂，可抑制铋、锡、锑的水解发生与草酸钪形成共沉淀，影响三氧化二钪的质量。
本发明的有益效果在于
1、不需二次萃取酸洗分离；
2、减少精制提纯次数，只需二次精制，产品质量可达99.99％以上，提高三氧二钪的直收率；
3、不使用高纯化学试剂，只需普通的化工产品，节约了生产成本。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一氯氧化锆结晶母液经溶剂萃取，氢氧化钠反萃，湿渣含水量68.2％，干渣含三氧化二钪3.41％，经盐酸加温溶解，溶液含三氧化二钪5872ppm，终点盐酸浓度控制在1.05mol/L，趁热按溶液总体积加入质量体积百分比10％氯化铵，再按质量体积百分比加入10％固体草酸沉钪，草酸钪控制在10mim之内过滤完毕。沉钪母液含三氧化二钪58ppm，钪的沉淀99.01％。
所得的草酸钪经620℃焙烧，其烧渣含三氧化二钪98.20％，以其为原料进行三氧化二钪的精制提纯，控制三氧化二钪盐酸溶解终点盐酸浓度1.00－1.50mol/L，按质量体积百分比5％加入氯化铵溶解完全，按钪理论反应量180—200％加入草酸，在常温条件下沉钪，控制沉钪和过滤时间在10mim之内完成。草酸钪于620℃焙烧得三氧化二钪，三氧化二钪含量99.9％，按上述工艺条件进行第二次精制提纯，所得的草酸钪用1.00—1.50mol/L稀盐酸溶解以及质量体积百分比5％的氯化铵溶液洗涤2-3次，于620℃焙烧，所得的三氧化二钪含量为99.995％。
实施例2
一铜阳极泥和分银渣经碱溶分离其它有价金属的含钪富集渣经盐酸溶解，溶剂萃取，氢氧化钠反萃，湿渣含水58.40％，干渣含三氧化二钪13.84％，该渣经盐酸加温溶解，溶液含三氧化二钪6973ppm，终点盐酸浓度控制在1.40mol/L，趁热按溶液总体积加入质量体积百分比10％氯化铵，再按质量体积百分比10％加入固体草酸沉钪，草酸钪控制在10mim之内过滤完毕。沉钪母液含三氧化二钪98ppm，钪的沉淀率98.59％。
将所得的草酸钪经620℃焙烧，其烧渣含三氧化二钪97.84％，以其为原料进行三氧化二钪的精制提纯，控制三氧化二钪盐酸溶解终点盐酸浓度1.00—1.50mol/L，按质量体积百分比5％加入氯化铵溶解完全，按钪理论反应量180-200％加入草酸，在常温条件下沉钪，控制沉钪和过滤时间在10mim之内完成。草酸钪于620℃焙烧得三氧化二钪，三氧化二钪含量99.14％，按上述工艺条件进行第二次精制提纯，所得的草酸钪用1.00—1.50mol/L稀盐酸溶解以及质量体积百分比5％氯化铵溶液洗涤2-3次，再于620℃焙烧，得三氧化二钪品位99.992％。
实施例3
在钛白水解废酸中萃取的三氧化二钪其含量96.86％进行精制提纯，控制三氧化二钪盐酸溶解终点盐酸酸度1.00—1.50mol/L，按质量体积百分比加入5％氯化铵溶解完全，按三氧化二钪与草酸反应的理论量180—200％加草酸，在常温条件下沉钪，控制沉钪和过滤时间在10mim之内完成，草酸钪于620℃焙烧得三氧化二钪，三氧化二钪含量99.45％。按上述工艺条件进行第二次精制提纯，所得的草酸钪用1.00—1.50mil/L稀盐酸溶解以及质量体积百分比5％氯化铵溶液洗涤2-3次，再于620℃焙烧，得三氧化二钪品位99.998％。
Claims (4)
1.一种高纯三氧化二钪的精制提纯方法，在草酸沉钪时，控制一定的盐酸浓度，向含钪溶液中添加一定量的工业氯化铵，再用草酸沉钪，同时控制一定的沉钪过滤时间，所述的沉钪过滤时间为10-60min，所述的盐酸浓度为0.5-6mol/L，所述的工业氯化铵用量与含钪溶液的质量体积比为(1-20):100，其中质量单位是g，体积单位是L。
2.按权利要求1所述的高纯三氧化二钪的精制提纯方法，其特征在于所述的盐酸浓度为1.0-1.5mol/L。
3.按权利要求1所述的高纯三氧化二钪的精制提纯方法，其特征在于所述的工业氯化铵用量与含钪溶液的质量体积比为(5-10):100，其中质量单位是g，体积单位是L。
4.按权利要求1所述的高纯三氧化二钪的精制提纯方法，其特征在于所述的沉钪过滤时间为10min。
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