JP5329615B2 - タングステンの回収方法 - Google Patents
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なお、特開2008−121118号公報に電解研磨用の電解液に関する記載があり、当該電解液にアミンを用いているが、電解液中にメタンスルホン酸も必須成分として含んでおり、本発明と構成が異なる。また、メタンスルホン酸が強酸性であり、非常に高価である点で不利である。
より具体的には:
(1)処理反応系に、Na、K、Fe及びS等の不純物を含まないことで、純度を下げずに、高純度のままタングステンを回収することができる。
(2)リサイクル材等から、タングステンの純度が、4N以上の品位のものを得ることができる。
(3)電解液の耐電圧性が高く安定であり、pH依存性も低いため、電解中の制御がしやすく、アンモニアのような揮発による補給も必要ないため、安価なコストで処理することができる。
電解槽は、特に限定されないが、例えば、図1に示す構成であってもよい。図1は、アノードとしてチタンバスケットを用いており、このチタンバスケットの中にタングステン成分を含有する原料混合物が設けられている。チタンバスケットは、本発明のような高電圧、高電流及び高温の電解処理条件で安定である点で好ましい。
(1)処理反応系に、Na、K、Fe及びS等の不純物を含まないことで、純度を下げずに、高純度のままタングステンを回収することができる。
(2)リサイクル材等から、タングステンの純度が、4N以上の品位のものを得ることができる。
(3)電解液の耐電圧性が高く安定であり、pH依存性も低いため、電解中の制御がしやすく、アンモニアのような揮発による補給も必要ないため、安価なコストで処理することができる。
ここで、アルコールアミンの電解液の耐電圧性が高く安定なのは、明確な理由は不明であるが、おそらく溶解したタングステンがアルコールアミンと配位することで、安定化することが起因していると考えられる。
電解槽のアノードとして、表1に示す品位のタングステンターゲットの塊10kgをチタンバスケットに入れたものを用いた。
電解槽のカソードとして、チタン板を用いた。
電解槽の電解液として、モノエタノールアミンに純水を加えてモノエタノールアミン濃度が10mass%の、pH11.0の電解液を20L準備した。
これらを用いて、設定電圧10V、電流密度を5A/dm2とし、100Aの定電流で、温度を70℃に調整して電気分解を10時間行った。
この結果、タングステン溶解量は0.6kgで電流効率はほぼ100%であった。
電解槽のアノードとして、タングステンリサイクル材の不定形端材5kgをチタンバスケットに入れたものを用いた。
電解槽のカソードとして、チタン板を用いた。
電解槽の電解液として、モノエタノールアミンに純水を加えてモノエタノールアミン濃度が10mass%の、pH11.0の電解液を10L準備した。
これらを用いて、設定電圧10V、電流密度を50A/dm2とし、500Aの定電流で、温度を70℃に調整して電気分解を2時間行った。
この結果、タングステン溶解量は1.1kgで電流効率はほぼ100%であった。
得られたタングステン溶液を塩酸で中和して、水酸化物として回収した。タングステンの水酸化物の品位は4N以上と非常に高純度であった。
また、得られたタングステンの水酸化物を加熱・還元し、高純度(4N以上)のタングステンメタルを得た。
電解槽のアノードとして、タングステンリサイクル材の不定形端材5kgをチタンバスケットに入れたものを用いた。
電解槽のカソードとして、チタン板を用いた。
電解槽の電解液として、トリエタノールアミンに純水を加えてトリエタノールアミン濃度が10mass%の、pH10.5の電解液を10L準備した。
これらを用いて、設定電圧10V、電流密度を100A/dm2とし、1000Aの定電流で、温度を70℃に調整して電気分解を1時間行った。
この結果、タングステン溶解量は1.1kgで電流効率はほぼ100%であった。
電解槽のアノードとして、タングステンリサイクル材の不定形端材5kgをチタンバスケットに入れたものを用いた。
電解槽のカソードとして、チタン板を用いた。
電解槽の電解液として、メチルエタノールアミンに純水を加えてメチルエタノールアミン濃度が5mass%の、pH11.5の電解液を10L準備した。
これらを用いて、設定電圧10V、電流密度を300A/dm2とし、3000Aの定電流で、温度を70℃に調整して電気分解を1時間行った。
この結果、タングステン溶解量は3.3kgで電流効率はほぼ100%であった。
電解槽のアノードとして、タングステンリサイクル材の不定形端材5kgをチタンバスケットに入れたものを用いた。
電解槽のカソードとして、チタン板を用いた。
電解槽の電解液として、硝酸アンモニウム及びアンモニア水に純水を加えて、硝酸アンモニウム濃度が10mass%且つアンモニア濃度が5mass%の、pH10.6の電解液を10L準備した。
これらを用いて、設定電圧5V、電流密度を5A/dm2とし、50Aの定電流で、温度を70℃に調整して電気分解を10時間行った。
この結果、タングステン溶解量は0.5kgで電流効率はほぼ90%となり、実施例に比べて低下した。また、電気分解の際にはアンモニア分が揮発するため、随時アンモニア水を電解液に補給しなければならず、非常に手間がかかり、アンモニア供給量も多く、実施例に比べて電気分解の効率面及びコスト面で不利となった。
Claims (7)
- タングステン成分を含有する原料混合物に対して、アルコールアミンを含有する電解液を用いて電気分解を行う工程を含むタングステンの回収方法。
- 前記アルコールアミンが、モノエタノールアミン及び/又はトリエタノールアミンである請求項1に記載のタングステンの回収方法。
- 前記電解液中のアルコールアミンの濃度が1〜20mass%である請求項1又は2に記載のタングステンの回収方法。
- 前記電解液の温度を60℃以上に調整して電気分解を行う請求項1〜3のいずれかに記載のタングステンの回収方法。
- 前記電解液のpHが9以上である請求項1〜4のいずれかに記載のタングステンの回収方法。
- 前記電気分解における設定電圧が20V以下であり、設定電流密度が500A/dm2以下である請求項1〜5のいずれかに記載のタングステンの回収方法。
- 前記電気分解で使用するアノードが、前記タングステン成分を含有する原料混合物が設けられたチタンバスケットである請求項1〜6のいずれかに記載のタングステンの回収方法。
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