JPH03271118A - 球状希土類酸化物およびその製造法 - Google Patents
球状希土類酸化物およびその製造法Info
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- JPH03271118A JPH03271118A JP2070086A JP7008690A JPH03271118A JP H03271118 A JPH03271118 A JP H03271118A JP 2070086 A JP2070086 A JP 2070086A JP 7008690 A JP7008690 A JP 7008690A JP H03271118 A JPH03271118 A JP H03271118A
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は球状希土類酸化物に関するものである。詳しく
は、高純度で微細な非凝集性の球状結晶質希土類酸化物
およびその製造法に関するものである。
は、高純度で微細な非凝集性の球状結晶質希土類酸化物
およびその製造法に関するものである。
[従来の技術]
希土類酸化物は電子材料セラミック材料、あるいは希土
類の硫化物やハロゲン化物等の原料として多用されてい
るが、このような用途においては、 1、高純度であること。
類の硫化物やハロゲン化物等の原料として多用されてい
るが、このような用途においては、 1、高純度であること。
2、嵩密度が大きく、容積当たりの充填量が多いこと。
3、流動性が良く、充填操作や反応操作が容易であるこ
と、等が要求されている。
と、等が要求されている。
従来、希土類酸化物は希土類イオンと蓚酸イオンとの反
応によって得た蓚酸着生を焼成する方法等によって製造
されているが、得られる希土類酸化物は形が不定で嵩密
度が小さく、粒径も不揃いで粒径分布も広いものであっ
た。このため粒度を揃えるには、分級するとか場合によ
っては粉砕後分級する等の操作が必要で、操作が煩雑で
ある上に装置からの不純物の混入という不都合があった
。
応によって得た蓚酸着生を焼成する方法等によって製造
されているが、得られる希土類酸化物は形が不定で嵩密
度が小さく、粒径も不揃いで粒径分布も広いものであっ
た。このため粒度を揃えるには、分級するとか場合によ
っては粉砕後分級する等の操作が必要で、操作が煩雑で
ある上に装置からの不純物の混入という不都合があった
。
特公昭57−47133には、イツトリウムイオンと蓚
酸イオンとの反応によって生成した蓚酸イツトリウムを
、水の存在下90〜100°Cの温度で保持した後乾燥
、焼成する方法が示されているが、この方法によっても
得られる酸化イツトリウムは立方体に近い形状である。
酸イオンとの反応によって生成した蓚酸イツトリウムを
、水の存在下90〜100°Cの温度で保持した後乾燥
、焼成する方法が示されているが、この方法によっても
得られる酸化イツトリウムは立方体に近い形状である。
しかも効果を確実にするだけの時間保持を行うと、粒度
分布は広いままで粒度が大きい法にシフトするので、微
細な酸化イ・ノトリウムを得るには粉砕、分級が必要と
なる。
分布は広いままで粒度が大きい法にシフトするので、微
細な酸化イ・ノトリウムを得るには粉砕、分級が必要と
なる。
[発明の目的]
本発明者らは、前記要求に応えるべく鋭意研究を重ねた
結果、希土類イオンと蓚酸イオンとの反応から生成蓚酸
着生の取得迄の操作を特定の条件で行うときは、非凝集
性の球状蓚酸着生を得ることができ、これを焼成すれば
その体積は縮小するが、非凝集性で球状の性質を保った
ままの結晶質希土類酸化物粒子を得ることができること
を知得して本発明を完成した。
結果、希土類イオンと蓚酸イオンとの反応から生成蓚酸
着生の取得迄の操作を特定の条件で行うときは、非凝集
性の球状蓚酸着生を得ることができ、これを焼成すれば
その体積は縮小するが、非凝集性で球状の性質を保った
ままの結晶質希土類酸化物粒子を得ることができること
を知得して本発明を完成した。
すなわち本発明は、工業的価値の大きい球状希土類酸化
物を提供することを目的とするものであり、その要旨と
することころは、平均粒径が1100p以下の非凝集性
球状結晶質希土類酸化物、および希土類イオンと蓚酸イ
オンとを反応させて得た蓚酸希土粒子を焼成して希土類
酸化物を製造する方法において、上記反応から蓚酸希土
粒子の取得迄の間、温度を20°C以下に保って球状の
蓚酸希土粒子を得、これを焼成することを特徴とする球
状結晶質希土類酸化物の製造法である。
物を提供することを目的とするものであり、その要旨と
することころは、平均粒径が1100p以下の非凝集性
球状結晶質希土類酸化物、および希土類イオンと蓚酸イ
オンとを反応させて得た蓚酸希土粒子を焼成して希土類
酸化物を製造する方法において、上記反応から蓚酸希土
粒子の取得迄の間、温度を20°C以下に保って球状の
蓚酸希土粒子を得、これを焼成することを特徴とする球
状結晶質希土類酸化物の製造法である。
[発明の横取]
本発明において希土類とは、イツトリウム及び原子番号
が57〜71のランタノイドをいう。
が57〜71のランタノイドをいう。
非凝集とは、個々の粒子が独立して存在しており、実質
的に凝集部分がないことを意味する。
的に凝集部分がないことを意味する。
本発明における球状とは、真球および短径に対する長径
の比が1.5以下の略々球形の粒子を意味する。本発明
の希土類酸化物は全てのものが球状であることが望まし
いが、工業的な製造において厳密に球状粒子のみを製造
することは困難であり、全ての粒子が球状であるものの
みに限られるものではなく、流動性と嵩密度を損なわな
い範囲で異なる形状の希土類酸化物粒子が混在すること
は許される。
の比が1.5以下の略々球形の粒子を意味する。本発明
の希土類酸化物は全てのものが球状であることが望まし
いが、工業的な製造において厳密に球状粒子のみを製造
することは困難であり、全ての粒子が球状であるものの
みに限られるものではなく、流動性と嵩密度を損なわな
い範囲で異なる形状の希土類酸化物粒子が混在すること
は許される。
平均粒径は体積基準で表したもので(Dso )、10
0νm以下のものが容易に生成され得るが工業的用途に
は、通常0.5〜501m、特に5〜201m程度のも
のが好まれる。平均粒径があまりに小さいものは取り扱
いが困難となり、流動性も悪くなる。逆にあまりにも大
きいものは工業的な製造が困難となる。
0νm以下のものが容易に生成され得るが工業的用途に
は、通常0.5〜501m、特に5〜201m程度のも
のが好まれる。平均粒径があまりに小さいものは取り扱
いが困難となり、流動性も悪くなる。逆にあまりにも大
きいものは工業的な製造が困難となる。
本発明の球状希土類酸化物は、粒径とその形状によって
極めて流動性がよく、傾斜法による安息角50度以下で
従来品の50〜70度に比して小さい。
極めて流動性がよく、傾斜法による安息角50度以下で
従来品の50〜70度に比して小さい。
また、嵩密度も不定形の希土類酸化物に比して50%以
上大きい。
上大きい。
このような球状希土類酸化物を製造するには、例えば、
希土類イオンと蓚酸イオンとを、20°C以下の温度で
反応させ、引続き生成蓚酸希土粒子の取得迄の量温度を
206C以下に保って球状の蓚酸希土粒子を得、これを
焼成する方法があげられる。
希土類イオンと蓚酸イオンとを、20°C以下の温度で
反応させ、引続き生成蓚酸希土粒子の取得迄の量温度を
206C以下に保って球状の蓚酸希土粒子を得、これを
焼成する方法があげられる。
希土類イオンとしては、通常、希土類元素の塩化物、硝
酸塩、硫酸塩等のような水には可溶性の希土類化合物の
水溶液があげられ、希土類元素の種類は1種であっても
2種以上であってもよい。希土類化合物の濃度は特に限
定的でないが、濃度があまり低いと処理液量が増加する
為工業的には不利となるので、通常、0.05mol
/ e以上、好ましくは0.1〜0.5mol /ぞの
範囲から選ぶのがよい。
酸塩、硫酸塩等のような水には可溶性の希土類化合物の
水溶液があげられ、希土類元素の種類は1種であっても
2種以上であってもよい。希土類化合物の濃度は特に限
定的でないが、濃度があまり低いと処理液量が増加する
為工業的には不利となるので、通常、0.05mol
/ e以上、好ましくは0.1〜0.5mol /ぞの
範囲から選ぶのがよい。
蓚酸イオンとしては、蓚酸、または蓚酸アンモニウム、
蓚酸ナトリウム、蓚酸カリウム等のような蓚酸塩の水溶
液があげられる。これら蓚酸イオンの使用量は、通常、
希土類総量に対してモル比で1.5〜3.0の範囲から
選ぶのがよい。但しモル比で1.0以下(場合によって
は0.5以下)の範囲から選ぶことにより特に小粒径(
サブ、程度)の粒子を得ることができる。
蓚酸ナトリウム、蓚酸カリウム等のような蓚酸塩の水溶
液があげられる。これら蓚酸イオンの使用量は、通常、
希土類総量に対してモル比で1.5〜3.0の範囲から
選ぶのがよい。但しモル比で1.0以下(場合によって
は0.5以下)の範囲から選ぶことにより特に小粒径(
サブ、程度)の粒子を得ることができる。
反応を行うには、先ず希土類化合物の水溶液を調製し、
液温を該水溶液の凝固点以上20°C以下に保った状態
で、これに蓚酸または蓚酸塩の水溶液を加えるのがよい
。この際の温度は特に重要であり、低温はど球形度の良
いものが得られる傾向があるので、好ましくは該水溶液
の凝固点以上で10°C以下の範囲とするのがよい。
液温を該水溶液の凝固点以上20°C以下に保った状態
で、これに蓚酸または蓚酸塩の水溶液を加えるのがよい
。この際の温度は特に重要であり、低温はど球形度の良
いものが得られる傾向があるので、好ましくは該水溶液
の凝固点以上で10°C以下の範囲とするのがよい。
蓚酸または蓚酸塩の水溶液を希土類化合物の水溶液に供
給する速度は、得られる蓚酸表土の粒径に影響を与える
ので、通常、全量の添加時間が1〜120分、好ましく
は2〜60分の範囲から選ぶのがよい。添加時間は長く
なる栓球状蓚酸着生の平均粒子径が大きくなる傾向があ
るが、120分をこえると球形の結晶が得られにくくな
る傾向がある。逆に添加時間が極端に短い場合には粒子
が微細となり球状粒子になりにくい。
給する速度は、得られる蓚酸表土の粒径に影響を与える
ので、通常、全量の添加時間が1〜120分、好ましく
は2〜60分の範囲から選ぶのがよい。添加時間は長く
なる栓球状蓚酸着生の平均粒子径が大きくなる傾向があ
るが、120分をこえると球形の結晶が得られにくくな
る傾向がある。逆に添加時間が極端に短い場合には粒子
が微細となり球状粒子になりにくい。
反応の際の攪拌の強度については、生成する蓚酸表土の
平均粒径および粒度分布に関係があり、攪拌強度を犬に
する程平均粒径が小さく、粒度分布がシャープになる傾
向がある。
平均粒径および粒度分布に関係があり、攪拌強度を犬に
する程平均粒径が小さく、粒度分布がシャープになる傾
向がある。
この希土類イオンと蓚酸イオンとの反応では、−回の操
作で得られる蓚酸表土の平均粒径は最大50μmが限度
であるが、これより大きい平均粒径の球状粒子を望む場
合には、既に得られた球状蓚酸着生を種晶として添加し
て同様の反応を繰り返せばよい。かくすることにより、
200μmをこえる球状蓚酸着生を得ることが可能であ
るが、粒径が大きくなるに従って攪拌翼との衝突等によ
る球状蓚酸着生の破損の割合が増加するので、球状蓚酸
着生の平均粒径は200pm以下、好ましくは1〜10
0いmとなるようにするのがよい。
作で得られる蓚酸表土の平均粒径は最大50μmが限度
であるが、これより大きい平均粒径の球状粒子を望む場
合には、既に得られた球状蓚酸着生を種晶として添加し
て同様の反応を繰り返せばよい。かくすることにより、
200μmをこえる球状蓚酸着生を得ることが可能であ
るが、粒径が大きくなるに従って攪拌翼との衝突等によ
る球状蓚酸着生の破損の割合が増加するので、球状蓚酸
着生の平均粒径は200pm以下、好ましくは1〜10
0いmとなるようにするのがよい。
生成した球状蓚酸着生は、母液から分離し洗浄、脱水す
る。分離は濾過、傾斜、遠心分離等が採用できる。洗浄
は通常蓚酸希土量の数倍の水を用いる分散洗浄で十分で
ある。脱水はメタノール、エタノール等のアルコール類
やアセトン等の脱水溶媒を用いて蓚酸表土の付着水を置
換除去する。
る。分離は濾過、傾斜、遠心分離等が採用できる。洗浄
は通常蓚酸希土量の数倍の水を用いる分散洗浄で十分で
ある。脱水はメタノール、エタノール等のアルコール類
やアセトン等の脱水溶媒を用いて蓚酸表土の付着水を置
換除去する。
この球状蓚酸着生の分離、洗浄および脱水の操作も全操
作を通じて20°C以下、好ましくは液体の凝固点以上
で10°C以下で行うことが肝要である。
作を通じて20°C以下、好ましくは液体の凝固点以上
で10°C以下で行うことが肝要である。
球状蓚酸着生は付着水のある状態では温度が高いと結晶
形が変わる等不安定である為、付着水を実質的に除去す
るまでは低い温度に保つ必要がある。
形が変わる等不安定である為、付着水を実質的に除去す
るまでは低い温度に保つ必要がある。
脱水をした球状蓚酸着生は高温下においても安定である
ので、任意に乾燥や焼成を行うことができる。
ので、任意に乾燥や焼成を行うことができる。
球状希土類酸化物を得る為の焼成は、球状蓚酸着生の分
解温度以上に加熱すればよいが、昇温速度が太き過ぎる
と球状粒子が割れることがあるので、昇温速度は300
°C/Hr以下であることが望ましい。焼成温度は希土
類元素の種類によって多少相違はあるが、通常、650
〜1200℃1好ましくは700〜1100°Cであり
、焼成時間は30分〜2時間で十分である。
解温度以上に加熱すればよいが、昇温速度が太き過ぎる
と球状粒子が割れることがあるので、昇温速度は300
°C/Hr以下であることが望ましい。焼成温度は希土
類元素の種類によって多少相違はあるが、通常、650
〜1200℃1好ましくは700〜1100°Cであり
、焼成時間は30分〜2時間で十分である。
この方法によるときは、高純度で嵩密度が大きく非凝集
性の球状希土類酸化物をうろことができ、球状希土類酸
化物の平均粒径および粒度分布を広い範囲で制御できる
。なお、平均粒径は原料蓚酸着生の約1/2となるが、
粒子形状および粒度分布は保存される。
性の球状希土類酸化物をうろことができ、球状希土類酸
化物の平均粒径および粒度分布を広い範囲で制御できる
。なお、平均粒径は原料蓚酸着生の約1/2となるが、
粒子形状および粒度分布は保存される。
[実施例]
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本
発明はその要旨をこえない限り以下の実施例に限定され
るものではない。
発明はその要旨をこえない限り以下の実施例に限定され
るものではない。
実施例1゜
濃度0.15mol / eの硝酸イツトリウム水溶液
(PH= 0.5.凝固点−2,5°C)1eを4枚の
邪魔板と冷却ジャケットを設けた容量1.5eのガラス
製セパラブルフラスコに仕込み、強撹拌下600r、p
、m (4板パドル翼)液温を5°Cに保持した。
(PH= 0.5.凝固点−2,5°C)1eを4枚の
邪魔板と冷却ジャケットを設けた容量1.5eのガラス
製セパラブルフラスコに仕込み、強撹拌下600r、p
、m (4板パドル翼)液温を5°Cに保持した。
濃度0.8mol / lの蓚酸水溶液0,4eを定量
性ポンプを用いて該水溶液中に8分かかって供給した。
性ポンプを用いて該水溶液中に8分かかって供給した。
蓚酸供給終了時より30分経過した時点で蓚酸イツトリ
ウムスラリーをヌッチェにより減圧濾過した。
ウムスラリーをヌッチェにより減圧濾過した。
引き続き、予め10°C以下に冷却したメタノール(試
薬特級品)1(により蓚酸イツトリウムケーキに付着し
た水分を除去後室温で風乾した。
薬特級品)1(により蓚酸イツトリウムケーキに付着し
た水分を除去後室温で風乾した。
次に、この蓚酸イツトリウム粉末をアルミするつぼに入
れ、200℃/ Hrの速度で昇温し、900℃でIH
r焼威焼成結果、平均粒径7.4pmの球形の非凝集性
酸化イツトリウム粉末を得た。(第1図参照)その粒度
分布は第4図に示す如く、3.5.〜工1.5μと極め
てシャープなものであった。
れ、200℃/ Hrの速度で昇温し、900℃でIH
r焼威焼成結果、平均粒径7.4pmの球形の非凝集性
酸化イツトリウム粉末を得た。(第1図参照)その粒度
分布は第4図に示す如く、3.5.〜工1.5μと極め
てシャープなものであった。
この酸化イツトリウム粉末の粉体物性として安息角と嵩
密度を測定した所、安息角(傾斜法)は38゜であり、
嵩密度は1.65g/ccであった。
密度を測定した所、安息角(傾斜法)は38゜であり、
嵩密度は1.65g/ccであった。
実施例2゜
濃度0.144mol / eの硝酸イツトリウムと硝
酸ユウロピウムの混合水溶液(pH:0.4.凝固点−
3°C2Eu / Y = 0.026原子比)を用い
ることと、液温を0°Cに保持する以外は実施例1と同
様にして行って球状の蓚酸着生粉末を得た。(平均粒径
13.2 pm)次に、この蓚酸イツトリウム粉末を1
000℃で2時間焼成した結果、平均粒径6.5μmの
球形酸化イツトリウム(ユウロピウム含有)粉末を得た
。(第2図参照) この粉末の傾斜法による安息角は44°であり、嵩密度
は2.05g / ccであった。
酸ユウロピウムの混合水溶液(pH:0.4.凝固点−
3°C2Eu / Y = 0.026原子比)を用い
ることと、液温を0°Cに保持する以外は実施例1と同
様にして行って球状の蓚酸着生粉末を得た。(平均粒径
13.2 pm)次に、この蓚酸イツトリウム粉末を1
000℃で2時間焼成した結果、平均粒径6.5μmの
球形酸化イツトリウム(ユウロピウム含有)粉末を得た
。(第2図参照) この粉末の傾斜法による安息角は44°であり、嵩密度
は2.05g / ccであった。
比較例1゜
実施例1で蓚酸塩化反応を常温(25°C)で行なう以
外は実施例1通りに行なって酸化イツトリウム粉末を得
た。
外は実施例1通りに行なって酸化イツトリウム粉末を得
た。
得られた粉末の形状をSEMにより観察した結果を第3
図に示した。このものは明らかに岩石を破砕した様な不
定形で鋭角部分を有する1〜10μの粉末で、平均粒径
は3.4νであった。
図に示した。このものは明らかに岩石を破砕した様な不
定形で鋭角部分を有する1〜10μの粉末で、平均粒径
は3.4νであった。
尚、安息角(傾斜法)は、58度であり、嵩密度は0.
93g / ccであった。
93g / ccであった。
[発明の効果]
本発明の球状希土類酸化物は、高純度で嵩密度が大きく
流動性がよいので、電子材料やセラミック用として好適
であり、また、希土類の硫化物やハロゲン化物等の原料
としてもすぐれているので、工業的価値は極めて大きい
。
流動性がよいので、電子材料やセラミック用として好適
であり、また、希土類の硫化物やハロゲン化物等の原料
としてもすぐれているので、工業的価値は極めて大きい
。
第1.2.3図は、それぞれ実施例1,2及び比較例1
の方法で製造した酸化イツトリウムの粒子構造の走査型
電子顕微鏡写真(SEM)である。 第4図は、本発明実施例1及び比較例の方法で製造した
酸化イツトリウムの粒度分布の比較を示す図である。
の方法で製造した酸化イツトリウムの粒子構造の走査型
電子顕微鏡写真(SEM)である。 第4図は、本発明実施例1及び比較例の方法で製造した
酸化イツトリウムの粒度分布の比較を示す図である。
Claims (2)
- (1)平均粒径が100μm以下の非凝集性球状結晶質
希土類酸化物。 - (2)希土類イオンと蓚酸イオンとを反応させて得た蓚
酸希土粒子を焼成して希土類酸化物を製造する方法にお
いて、上記反応開始から蓚酸希土粒子の取得迄の間、温
度を20℃以下に保って球状の蓚酸希土粒子を得、これ
を焼成することを特徴とする球状結晶質類希土類酸化物
の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2070086A JPH03271118A (ja) | 1990-03-20 | 1990-03-20 | 球状希土類酸化物およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2070086A JPH03271118A (ja) | 1990-03-20 | 1990-03-20 | 球状希土類酸化物およびその製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03271118A true JPH03271118A (ja) | 1991-12-03 |
Family
ID=13421378
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2070086A Pending JPH03271118A (ja) | 1990-03-20 | 1990-03-20 | 球状希土類酸化物およびその製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03271118A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021054910A (ja) * | 2019-09-27 | 2021-04-08 | 日亜化学工業株式会社 | 希土類アルミン酸塩蛍光体の製造方法、希土類アルミン酸塩蛍光体及び発光装置 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63502656A (ja) * | 1986-01-22 | 1988-10-06 | ロ−ヌ−プ−ラン シミ | 希土類元素酸化物の新規な粒状物、その製造及び使用 |
JPS63291813A (ja) * | 1987-05-26 | 1988-11-29 | Mitsubishi Metal Corp | 12面体の結晶形を有する酸化スカンジウムの製造方法 |
-
1990
- 1990-03-20 JP JP2070086A patent/JPH03271118A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63502656A (ja) * | 1986-01-22 | 1988-10-06 | ロ−ヌ−プ−ラン シミ | 希土類元素酸化物の新規な粒状物、その製造及び使用 |
JPS63291813A (ja) * | 1987-05-26 | 1988-11-29 | Mitsubishi Metal Corp | 12面体の結晶形を有する酸化スカンジウムの製造方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021054910A (ja) * | 2019-09-27 | 2021-04-08 | 日亜化学工業株式会社 | 希土類アルミン酸塩蛍光体の製造方法、希土類アルミン酸塩蛍光体及び発光装置 |
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