JPS63291813A - １２面体の結晶形を有する酸化スカンジウムの製造方法 - Google Patents

１２面体の結晶形を有する酸化スカンジウムの製造方法

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JPS63291813A JP62127216A JP12721687A JPS63291813A JP S63291813 A JPS63291813 A JP S63291813A JP 62127216 A JP62127216 A JP 62127216A JP 12721687 A JP12721687 A JP 12721687A JP S63291813 A JPS63291813 A JP S63291813A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、１２面体の結晶形を有する酸化スカンジウム
を効果的に製造する方法に関する。
［従来技術と問題点］ 従来、酸化スカンジウムの製造方法として次の方法が知
られている。
（ａ）スカンジウム含有酸性溶液に、水酸化アンモニウ
ム、苛性ソーダ等を添加して加水分解させ、水酸化スカ
ンジウム沈殿としてスカンジウムを分離し、その後、該
沈殿を焙焼して酸化スカンジウムを得る方法。
（ｂ）スカンジウム含有酸性溶液に、炭酸ソーダ。
炭酸アンモニウム等を添加して炭酸スカンジウム沈殿と
してスカンジウムを分離し、その後、該沈殿を焙焼して
酸化スカンジウムを得る方法。
（ｃ）スカンジウム含有酸性溶液に、蓚酸を添加して蓚
酸スカンジウム沈殿としてスカンジウムを分離し、その
後、該沈殿を焙焼ないし熱分解して酸化スカンジウムを
得る方法。
ところが、上記（ａ）、（ｂ）の方法において生成する
水酸化スカンジウムや炭酸スカンジウムの沈殿は何れも
コロイド状であり、濾過性が著しく悪く、効率の良い回
収が難しい。さらに該水酸化スカンジウムや炭酸スカン
ジウムの焙焼生成物である酸化スカンジウムは凝縮した
状態で得られ、粉砕処理を行った場合には、粗粒子と非
常に微細な粒子との混合物となり、粒子径が不均一であ
る。
また上記（Ｃ）方法においては、生成する蓚酸スカンジ
ウム沈殿の濾過性は良いが、該沈殿を熱分解して得られ
る酸化スカンジウムの形状は平板状ないし柱状であり、
１２面体の結晶形を得ることが出来ない。
［問題解決についての知見］ 本発明者は、濾過性の良い蓚酸スカンジウム沈殿を得る
上記方法（ｃ）の改良を試み、種々の液組成および蓚酸
化合物の組合せを検討したところ、塩素イオンおよびア
ンモニウムイオンの共存下で蓚酸スカンジウム沈殿を生
成させれば、該沈殿を５は焼ないし熱分解することによ
り１２面体の結晶形を有する酸化スカンジウム粉末を効
率良く得られることを見出した。
［発明の構成］ 本発明によれば、スカンジウム含有酸性溶液中で、塩素
イオンおよびアンモニウムイオンの存在下で蓚酸スカン
ジウムを沈殿させ、該沈殿をろ過回収し、加熱処理する
ことにより１２面体の結晶形を有する酸化スカンジウム
を製造する方法が提供される。
更に、上記方法の好適な実施態様として、（ａ）スカン
ジウム含有硝酸酸性溶液ないしスカンジウム含有硫酸酸
性溶液に、蓚酸および塩化アンモニウムを添加して蓚酸
スカンジウムを沈殿させる製造方法、或いは、（ｂ）ス
カンジウム含有塩酸酸性溶液に、蓚酸アンモニウムを添
加して蓚酸スカンジウムを沈殿させる製造方法が夫々提
供される。
スカンジウム含有酸性溶液としては、塩酸、硝酸、硫酸
等の酸性溶液にスカンジウムの酸化物、水酸化物、炭酸
塩等を溶解させたものを用いることが出来る。
上記スカンジウム含有酸性溶液中で、塩素イオンおよび
アンモニウムイオンの共存下で蓚酸スカンジウムを沈殿
させる。
上記スカンジウム含有溶液は、そのｐ　Ｈが４以下の酸
性溶液であり、好ましくは、該沈殿生成の際のｐＨは約
１付近が良い。蓚酸スカンジウムの溶解度は溶液のｐＨ
が１付近のときに最も小さく、沈殿が生成しやすいので
酸化スカンジウムの収率が高くなる。溶液のｐＨが４以
上であると原料となる酸化スカンジウムが溶解しない。
該沈殿は、上記スカンジウム含有酸性溶液に蓚酸ないし
蓚酸塩を添加することにより生成される。
塩素イオンは、該溶液が塩酸酸性の場合には別途添加す
る必要は無く、該溶液が硝酸、硫酸の各酸性溶液である
なら、塩酸、或いは塩化物塩類等を添加して該溶液に導
入される。塩化物塩類として最適なものは塩化アンモニ
ウムであり、これにより塩素イオンとアンモニウムイオ
ンとを同時に該溶液に導入できる。塩化ナトリウム、塩
化カリウムなどのアルカリ塩化物塩類は、蓚酸スカンジ
ウム沈殿に母液が付着することによりこれらアルカリが
該沈殿に混入するので、高純度の酸化スカンジウムを製
造する場合には該混入量を無視できず好ましくない。
アンモニウムイオンは、上記スカンジウム含有酸性溶液
のｐＨを調整するために用いられる水酸化アンモニウム
により、或いは該スカンジウム含有酸性溶液に沈殿剤と
して添加される蓚酸塩が蓚酸アンモニウムであるときこ
れにより該溶液に導入することが出来る。
尚、上記スカンジウム含有酸性溶液として、塩化スカン
ジウム含有塩酸酸性溶液を用い、これに蓚酸アンモニウ
ムを添加する方法によれば、塩素イオンとアンモニウム
イオンの導入操作が容易である。
上記塩素イオンおよびアンモニウムイオンの作用は必ず
しも明確ではないが、これら両イオンの共存下において
生成した沈殿から酸化スカンジウムの１２面体結晶形が
得られ、何れか一方のイオンのみでは該１２面体の結晶
形を得ることが出来ない。
尚、上記溶液中の塩素イオンおよびアンモニウムイオン
の量は格別限定されない。
沈殿生成時の該溶液の温度は常温でも良く、また加熱し
ても良い。常温でも上記沈殿が数分間で生成する。尚、
該溶液を加熱すれば沈殿生成の時間が一層短縮される。
次に、上記沈殿をろ過し回収して、火パ６焼又は加熱分
解させることにより、１２面体結晶形の酸化スカンジウ
ム粉末が得られる。該焙焼又は加熱分解の加熱処理温度
、時間は通常、６５０〜８００℃、２時間程度で十分で
ある。上記か熱処理により生成される酸化スカンジウム
は焼結しておらず、平均粒径８〜１２μｍの微細な粒子
が得られる。
［発明の効果］ 本発明の方法によれば、スカンジウム含有酸性溶液から
１２面体結晶形の酸化スカンジウム粉末を容易に得るこ
とが出来る。
特に、スカンジウム含有硝酸酸性溶液ないしスカンジウ
ム含有硫酸酸性溶液に、蓚酸および塩化アンモニウムを
添加して蓚酸スカンジウムを沈殿させて得た酸化スカン
ジウム粉末、或いは、スカンジウム含有塩酸酸性溶液に
蓚酸アンモニウムを添加し蓚酸スカンジウムを沈殿させ
て得た酸化スカンジウム粉末にはアルカリの残留が無く
、高純度のものを得ることが出来る。
［実施例］ 以下、本発明の実施例を示す。
実施例１ 酸化スカンジウム１２ｇに塩酸１２０ｍ１と水６軸１と
を加えて加熱溶解し、水および塩酸を揮発させて該溶液
の容量を４０ｍ１とした後に、水に希釈してＩＱのＰＨ
１の溶液とした。この溶液を６０℃に加熱し。
これに蓚酸アンモニウム−水和物３７．８ｇを添加して
蓚酸スカンジウム沈殿を生成させ、該沈殿を１時間母液
中にて熟成させた。該沈殿をろ過分離後、空気中で９０
０℃にて２時間、ｊ、、’、、＜焼した。焙焼生成した
酸化スカンジウム粉末の走査電子顕微鏡写真を第１図に
示す。同図から上記粉末は１２面体の結晶形を有するこ
とが確認された。また上記粉末のＸ線分析により該粉末
は酸化スカンジウムであることが確認された。
実施例２ 酸化スカンジウム１２ｇに濃硝酸１２０＋ｏｌと水６０
ｍ１とを加えて加熱溶解し、水および硝酸を揮発させて
該溶液の容量を４０ｍ１とした後に、水９００耐を加え
、更に、塩化アンモニウム４０ｇを添加して該溶液のｐ
　Ｈを１に調整した。引き続き、該溶液に蓚酸二水和物
を３３．６ｇ添加して蓚酸スカンジウム沈殿を生成させ
、該沈殿を１時間母液中で熟成させた。
その後、実施例１と同様に処理して酸化スカンジウム粉
末を得た。該酸化スカンジウム粉末の走査電子顕微鏡写
真を第２図に示す。同図から上記粉末は１２面体の結晶
形を有することが確認された。
また上記粉末のＸ線分析により該粉末は酸化スカンジウ
ムであることが確認された。
実施例３ 酸化スカンジウム１２ｇに塩酸１２軸ｌと水６０耐とを
加えて加熱溶解し、水および塩酸を揮発させて該溶液の
容量を４０ｍ１とした後に、水およびアンモニアを加え
て該溶液をｐＨ１に調整した。この溶液を実施例１と同
様に処理して酸化スカンジウム粉末を得た。得られた酸
化スカンジウム粉末の走査電子顕微鏡写真は第１図と同
様であり、同図から上記粉末は１２面体の結晶形を有す
ることが確認された。また上記粉末のＸ線分析により該
粉末は酸化スカンジウムであることが確認された。
比較例１ 酸化スカンジウム２０ｇに濃硝酸ｌＯ軸１と水６０ｍ１
を加えて加熱溶解した後、水および濃硝酸を揮発させ該
溶液を６０ｍ１とした。この後、水を加えて液量を９０
０ｍ１とした後、アンモニア水を添加してｐＨを１に調
整した。該溶液に蓚酸二水和物を５６ｇ添加して１時間
攪拌し、その後、実施例１と同様に処理した。得られた
酸化スカンジウム粉末の走査電子顕微鏡写真を第３図に
示す、同図に示されるように本比較例で得られた酸化ス
カンジウム粉末は柱状であり、かつ結晶性の悪いもので
あった。
比較例２ 実施例１と同様に調整したｐＨ１のスカンジウム含有塩
酸溶液に水酸化アンモニウムを添加して該溶液のｐＨを
８に調整した。その後、生成した水酸化スカンジウム沈
殿を分離し、大気中で７００℃に加熱して焙焼し、酸化
スカンジウム粉末を得た。得られた酸化スカンジウム粉
末の走査電子顕微鏡写真を第４図に示す。同図に示され
るように本比較例で得られる酸化スカンジウムは結晶性
が悪く、かつ粒子径が不・均一であった。
比較例３ 実施例１と同様に調整したｐＨ１のスカンジウム含有塩
酸溶液に炭酸アンモニウムを添加して該溶液のＰＨを８
に調整した。その後、生成した水酸化スカンジウム沈殿
を分離し、大気中で７００℃に加熱して焙焼し、酸化ス
カンジウム粉末を得た。得られた酸化スカンジウム粉末
の走査電子顕微鏡写真を第４図に示す、同図に示される
ように本比較例で得られる酸化スカンジウムは結晶性の
悪いものであった。
【図面の簡単な説明】
第１図及び第２図は本発明の実施例に係り、第１図は実
施例１の酸化スカンジウム粉末の粒子構造を示す走査電
子顕微鏡写真、第２図は実施例２の酸化スカンジウム粉
末の粒子構造を示す走査電子類１１１ｆｉ写真、 第３図乃至第５図は比較例に係り、第３図は比較例１の
酸化スカンジウム粉末の粒子構造を示す走査電子顕微鏡
写真、第４図は比較例２の酸化スカンジウム粉末の粒子
構造を示す走査電子顕微鏡写真である。第５図は比較例
３の酸化スカンジウム粉末の粒子構造を示す走査電子顕
微鏡写真である。 特許出願人　　三菱金属株式会社 代理人　弁理士松井政広　他１名 第３図

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）スカンジウム含有酸性溶液中で、塩素イオンおよ
    びアンモニウムイオンの存在下で蓚酸スカンジウムを沈
    殿させ、該沈殿をろ過回収し、加熱処理することにより
    １２面体の結晶形を有する酸化スカンジウムを製造する
    方法。
  2. （２）スカンジウム含有硝酸酸性溶液ないしスカンジウ
    ム含有硫酸酸性溶液に、蓚酸および塩化アンモニウムを
    添加して蓚酸スカンジウムを沈殿させる特許請求の範囲
    第１項の製造方法。
  3. （３）スカンジウム含有塩酸酸性溶液に、蓚酸アンモニ
    ウムを添加して蓚酸スカンジウムを沈殿させる特許請求
    の範囲第１項の製造方法。
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