JP4841421B2 - 球状ペルオキソチタン水和物及び球状酸化チタンの製造方法 - Google Patents
球状ペルオキソチタン水和物及び球状酸化チタンの製造方法 Download PDFInfo
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Description
すなわち、本発明は、ペルオキソチタン酸溶液に金属元素化合物を添加し、塩基性物質を添加した後、溶液の凝固点以上で20℃以下の温度で保持して球状粒子を生成させ、得られた球状粒子を固液分離し、焼成することを特徴とする金属元素を含有する球状酸化チタンの製造方法である。
また、金属元素を含有する球状ペルオキソチタン水和物の固液分離は、ろ過、水洗、乾燥により行うことができる。本発明の金属元素を含有する球状ペルオキソチタン水和物は、後記の球状酸化チタンを得るための前駆体としての用途のみならず、触媒、光触媒等の用途にも有用なものである。
(ペルオキソチタン酸溶液の作成)
酸化チタン4g(PT−301:石原産業株式会社製高純度酸化チタン)に30%の濃度のH2O2水溶液100mlを添加し、金属元素NbとしてNbOCl3を0.20g含む水溶液を添加し、その後、25%の濃度のNH3水溶液25mlを添加してpHを10.1に調整した後、15℃の温度で保持して酸化チタンを溶解させることで、ペルオキソチタン酸溶液を得た。
得られたペルオキソチタン酸溶液を10℃の温度で36時間保持して球状ペルオキソチタン水和物を生成させた。次いで懸濁液をろ過、水洗、乾燥することで固液分離し本発明の金属元素(Nb)含有の球状ペルオキソチタン水和物(試料A)を得た。(Nb/Ti=0.02)
得られた球状ペルオキソチタン水和物(試料A)を大気中600℃の温度で2時間加熱処理して本発明の球状酸化チタン(試料B)を得た。
実施例1のペルオキソチタン酸溶液の作成において、金属元素NbとしてNbOCl3を1.02g含む水溶液を添加すること以外は同様にして、ペルオキソチタン酸溶液を得た。(Nb/Tiの原子比=0.10)。球状粒子の生成と焼成も実施例1と同様にして本発明の球状酸化チタン(試料C)を得た。
実施例1のペルオキソチタン酸溶液の作成において、金属元素NbとしてNbOCl3を1.53g含む水溶液を添加すること以外は同様にして、ペルオキソチタン酸溶液を得た。(Nb/Tiの原子比=0.15)。球状粒子の生成と焼成も実施例1と同様にして本発明の球状酸化チタン(試料D)を得た。
実施例1の焼成において、得られた球状粒子を管状炉内に装入し、N2(25容積%)−H2(75容積%)の混合ガスを2リットル/分で流して、600℃の温度で2時間焼成することで本発明の球状酸化チタン(試料E)を得た。
実施例3の焼成において、得られた球状粒子を管状炉内に装入し、N2(25容積%)−H2(75容積%)の混合ガスを2リットル/分で流して、600℃の温度で2時間焼成することで本発明の球状酸化チタン(試料F)を得た。
実施例1の球状粒子の生成において、保持する温度及び時間を60℃、8時間とした場合には、ゲル化して塊となることから、大気中600℃で焼成後、これを乳鉢で粉砕して比較試料の酸化チタン(試料G)を得た。
なお、試料B〜FとGの結晶形を粉末X線回折により確認したところ、何れもアナターゼ型の構造を有していた。
Claims (4)
- 金属チタン及び酸化チタンから選ばれる少なくとも一種のチタン原料を過酸化水素溶液に溶解した溶液に、Nb、Zr、Ta、Fe、Co、Ni、Cu、Mn、Si、Al、Mo、V、Sb、W及びHfから選ばれた少なくとも一種の金属元素の溶液を添加し、塩基性物質を添加して得られたペルオキソチタン酸溶液を20℃以下の温度に保持して該金属元素を含有する球状ペルオキソチタン水和物を生成させた後、固液分離することを特徴とする平均粒子径が0.2〜5μmの範囲(但しサブミクロンの範囲は除く)にある球状ペルオキソチタン水和物の製造方法。
- 少なくとも24時間保持することを特徴とする請求項1に記載の球状ペルオキソチタン水和物の製造方法。
- 請求項1に記載の球状ペルオキソチタン水和物を加熱処理することを特徴とする球状酸化チタンの製造方法。
- 200〜1000℃の範囲の温度で加熱処理することを特徴とする請求項3に記載の球状酸化チタンの製造方法。
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