JPH0617232B2 - 水和型球形酸化チタンの製造方法 - Google Patents
水和型球形酸化チタンの製造方法Info
- Publication number
- JPH0617232B2 JPH0617232B2 JP17871586A JP17871586A JPH0617232B2 JP H0617232 B2 JPH0617232 B2 JP H0617232B2 JP 17871586 A JP17871586 A JP 17871586A JP 17871586 A JP17871586 A JP 17871586A JP H0617232 B2 JPH0617232 B2 JP H0617232B2
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- Japan
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- titanium oxide
- spherical titanium
- hydrogen peroxide
- hydrated
- hydrated spherical
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、例えば顔料、ファインセラミックス等の原料
等として用いられる結晶性の球形酸化チタンの製造原料
等として用いられる水和型球形酸化チタンの製造方法に
関する。
等として用いられる結晶性の球形酸化チタンの製造原料
等として用いられる水和型球形酸化チタンの製造方法に
関する。
（従来の技術） 従来、この種の水和型球形酸化チタンの製造方法として
は、Ti(OC3H7)4・Ti(OC2H5)4等のチタンアルコキシドの
加水分解を利用したアルコキシド法が知られており、か
かるアルコキシド法によって得られるサブミクロンの単
分散に近い水和型球形酸化チタンの加熱処理によればサ
ブミクロンの単分散に近い高結晶性の球形酸化チタンが
得られる。
は、Ti(OC3H7)4・Ti(OC2H5)4等のチタンアルコキシドの
加水分解を利用したアルコキシド法が知られており、か
かるアルコキシド法によって得られるサブミクロンの単
分散に近い水和型球形酸化チタンの加熱処理によればサ
ブミクロンの単分散に近い高結晶性の球形酸化チタンが
得られる。
（発明が解決しようとする問題点） 前記従来のアルコキド法の場合、希薄な濃度でのチタン
アルコキシドの精密に制御された加水分解によらなけれ
ば水和型球形酸化チタンが得られず製造が複雑で且つ製
造効率も悪く、しかもチタンアルコキシドの液体粘度が
高いためイソプロピルアルコール、エチルアルコール等
の有機溶媒の使用が必要で、しかもチタンアルコキシド
が高価なために製造コストも高いという不都合を有す
る。
アルコキシドの精密に制御された加水分解によらなけれ
ば水和型球形酸化チタンが得られず製造が複雑で且つ製
造効率も悪く、しかもチタンアルコキシドの液体粘度が
高いためイソプロピルアルコール、エチルアルコール等
の有機溶媒の使用が必要で、しかもチタンアルコキシド
が高価なために製造コストも高いという不都合を有す
る。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、前記不都合を解消した水和型球形酸化チタン
の製造方法を提供することを目的とするもので、その発
明は、pHを４以上に調整された水溶液中において、過酸
化水素を可溶性チタン化合物に作用させてチタニルイオ
ン過酸化水素錯体を形成し、該錯体を含む溶液を室温放
置或いは加温処理することから成る。
の製造方法を提供することを目的とするもので、その発
明は、pHを４以上に調整された水溶液中において、過酸
化水素を可溶性チタン化合物に作用させてチタニルイオ
ン過酸化水素錯体を形成し、該錯体を含む溶液を室温放
置或いは加温処理することから成る。
水溶液のpHを４以上に調整するのは、pHが４未満である
と過酸化水素を可溶性チタン化合物に作用させてもチタ
ニルイオン過酸化水素錯体は常温で分解してしまい水酸
化チタンゲルを析出してしまうからである。尚、pHはア
ルカリ側に移動するほど安定化し、高濃度のチタニルイ
オン過酸化水素錯体が得られる。水溶液のpHを調整する
には例えばアンモニア水等のアルカリを用いる。
と過酸化水素を可溶性チタン化合物に作用させてもチタ
ニルイオン過酸化水素錯体は常温で分解してしまい水酸
化チタンゲルを析出してしまうからである。尚、pHはア
ルカリ側に移動するほど安定化し、高濃度のチタニルイ
オン過酸化水素錯体が得られる。水溶液のpHを調整する
には例えばアンモニア水等のアルカリを用いる。
過酸化水素は、一般には、市販の過酸化水素水を用い
る。
る。
可溶性チタン化合物としては、例えば三塩化チタン、四
塩化チタン、硫酸チタニル、硝酸チタニル、水酸化チタ
ン等のチタン化合物を用いる。特に高純度の水和型球形
酸化チタンを得たい場合には、予めチタン化合物を加水
分解し、含水性水酸化チタンを生成させ、過水洗等に
より陰イオンを十分に取り除いておいてから、これに過
酸化水素水を作用させるようにすればよい。
塩化チタン、硫酸チタニル、硝酸チタニル、水酸化チタ
ン等のチタン化合物を用いる。特に高純度の水和型球形
酸化チタンを得たい場合には、予めチタン化合物を加水
分解し、含水性水酸化チタンを生成させ、過水洗等に
より陰イオンを十分に取り除いておいてから、これに過
酸化水素水を作用させるようにすればよい。
前記過酸化水素を可溶性チタン化合物に作用させて得た
チタニルイオン過酸化水素錯体は、常温で長時間放置し
ても水和型球形酸化チタンを生成するが、４０〜８０℃
程度の加温処理を加えれば、水和型球形酸化チタンは短
時間で生成する。また、必要に応じ、超微粒子の種或い
は何らかの機械的衝撃を与えて水和型球形酸化チタンの
析出反応を開始させる。一度開始した析出反応は、途中
で停止することなく全ての過酸化水素錯体が分解するま
で続く。生成する水和型球形酸化チタンはその溶解度が
著しく小さいので、生成率は１００％である。尚、析出
した水和型酸化チタンが球形になるのは、均一核生成反
応機構であるからと考えられる。得られた水和型球形酸
化チタンは、必要に応じ水洗して、分離後乾燥する。
チタニルイオン過酸化水素錯体は、常温で長時間放置し
ても水和型球形酸化チタンを生成するが、４０〜８０℃
程度の加温処理を加えれば、水和型球形酸化チタンは短
時間で生成する。また、必要に応じ、超微粒子の種或い
は何らかの機械的衝撃を与えて水和型球形酸化チタンの
析出反応を開始させる。一度開始した析出反応は、途中
で停止することなく全ての過酸化水素錯体が分解するま
で続く。生成する水和型球形酸化チタンはその溶解度が
著しく小さいので、生成率は１００％である。尚、析出
した水和型酸化チタンが球形になるのは、均一核生成反
応機構であるからと考えられる。得られた水和型球形酸
化チタンは、必要に応じ水洗して、分離後乾燥する。
尚、得られた水和型球形酸化チタンに、４００〜８００
℃程度の加熱処理を施せば、サブミクロンの単分散に近
いアナタース型の高結晶性球形酸化チタンが得られる。
℃程度の加熱処理を施せば、サブミクロンの単分散に近
いアナタース型の高結晶性球形酸化チタンが得られる。
（実施例） 次に本発明の水和型球形酸化チタンの製造方法の具体的
な実施例を比較例と共に説明する。
な実施例を比較例と共に説明する。
実施例 約0.4Ｍの四塩化チタン水溶液（大阪チタニウム製造
（株）製）１５mlに純水１８５mlを加え、約0.3Ｍの四
塩化チタン水溶液２００mlを調整した。本水溶液に試薬
特級の過酸化水素水（和光化学（株）製、H2O2濃度３０
wt％）１７mlを加え、黒褐色の液体を得た。さらに本溶
液中に試薬特級のアンモニア水（和光化学（株）製、ア
ンモニア濃度２８−３０wt％）１８mlを加えて黄色の透
明な水溶液を得た。この時のpHは１０であった。本水溶
液を水浴中で５０℃にて１０分間保持して水和型球形酸
化チタン微粒子を析出させた。析出粒子を透過型電子顕
微鏡で観察したところ、従来のアルコキシド法によって
得られたものと同様にサブミクロンの単分散に近い球形
の微粒子が得られたことが確認できた。次で、析出微粒
子を純水にて十分洗浄後、遠心分離器にて母液から分離
して、室温で乾燥した。乾燥後、析出微粒子の熱重量分
析と示差熱分析を行なった。得られた加熱減量曲線並び
に示差熱曲線を夫々第１図中に曲線Ａ並びにＡ′として
示した。尚、得られた水和型球形酸化チタンの乾燥粉末
を４００℃で２時間仮焼して結晶性の球形酸化チタンを
得た。得られた結晶性球形酸化チタンのＸ線回折を行
い、そのＸ線図形を第２図に示した。
（株）製）１５mlに純水１８５mlを加え、約0.3Ｍの四
塩化チタン水溶液２００mlを調整した。本水溶液に試薬
特級の過酸化水素水（和光化学（株）製、H2O2濃度３０
wt％）１７mlを加え、黒褐色の液体を得た。さらに本溶
液中に試薬特級のアンモニア水（和光化学（株）製、ア
ンモニア濃度２８−３０wt％）１８mlを加えて黄色の透
明な水溶液を得た。この時のpHは１０であった。本水溶
液を水浴中で５０℃にて１０分間保持して水和型球形酸
化チタン微粒子を析出させた。析出粒子を透過型電子顕
微鏡で観察したところ、従来のアルコキシド法によって
得られたものと同様にサブミクロンの単分散に近い球形
の微粒子が得られたことが確認できた。次で、析出微粒
子を純水にて十分洗浄後、遠心分離器にて母液から分離
して、室温で乾燥した。乾燥後、析出微粒子の熱重量分
析と示差熱分析を行なった。得られた加熱減量曲線並び
に示差熱曲線を夫々第１図中に曲線Ａ並びにＡ′として
示した。尚、得られた水和型球形酸化チタンの乾燥粉末
を４００℃で２時間仮焼して結晶性の球形酸化チタンを
得た。得られた結晶性球形酸化チタンのＸ線回折を行
い、そのＸ線図形を第２図に示した。
比較例 上記実施例と同様にして、約0.3Ｍの四塩化チタン水溶
液２００mlを調整すると共に前記と同様の試薬特級のア
ンモニア水１８mlに純水１８２mlを加えて希薄なアンモ
ニア水２００mlを調整した。得られた調整アンモニア水
を十分に攪拌しながら前記の四塩化チタン水溶液に徐々
に滴下して水酸化チタンを析出させた。析出粒子を透過
型電子顕微鏡で観察したところ、球状粒子ではなく、ゲ
ル状の析出物であった。次で、ゲル状の析出物を純水に
て十分に洗浄後、遠心分離器にて母液から分離して、室
温で乾燥させた。乾燥後、前記実施例と同様にして熱分
析を行ない、得られた加熱減量曲線並びに示差熱曲線を
夫々第３図中に曲線Ｂ並びにＢ′として示した。尚、次
で、得られた乾燥粉末を５００℃で２時間仮焼した。得
られた仮焼物のＸ線回折を行ない、そのＸ線回折図形を
第４図に示した。
液２００mlを調整すると共に前記と同様の試薬特級のア
ンモニア水１８mlに純水１８２mlを加えて希薄なアンモ
ニア水２００mlを調整した。得られた調整アンモニア水
を十分に攪拌しながら前記の四塩化チタン水溶液に徐々
に滴下して水酸化チタンを析出させた。析出粒子を透過
型電子顕微鏡で観察したところ、球状粒子ではなく、ゲ
ル状の析出物であった。次で、ゲル状の析出物を純水に
て十分に洗浄後、遠心分離器にて母液から分離して、室
温で乾燥させた。乾燥後、前記実施例と同様にして熱分
析を行ない、得られた加熱減量曲線並びに示差熱曲線を
夫々第３図中に曲線Ｂ並びにＢ′として示した。尚、次
で、得られた乾燥粉末を５００℃で２時間仮焼した。得
られた仮焼物のＸ線回折を行ない、そのＸ線回折図形を
第４図に示した。
尚、従来法のチタンアルコキシドの加水分解によって得
られた水和型球形酸化チタンの乾燥物の熱分析によって
得られた加熱減量曲線並びに示差熱曲線を夫々第５図中
に曲線Ｃ並びにＣ′として示した。また、かかる乾燥物
を４３０℃で２時間仮焼して得られた結晶性の球形酸化
チタンのＸ線回折図形を第６図に示した。
られた水和型球形酸化チタンの乾燥物の熱分析によって
得られた加熱減量曲線並びに示差熱曲線を夫々第５図中
に曲線Ｃ並びにＣ′として示した。また、かかる乾燥物
を４３０℃で２時間仮焼して得られた結晶性の球形酸化
チタンのＸ線回折図形を第６図に示した。
第１図乃至第６図示の、前記実施例、比較例並びに従来
のアルコキシド法の各加熱減量曲線、示差熱曲線並びに
Ｘ線回折図から、実施例によって得られた水和型球形酸
化チタンの方が、比較例に比して低温の熱処理で、従来
のアルコキシド法による水和型球形酸化チタンを仮焼し
て得た結晶性球形酸化チタンと同等の高結晶性のアナタ
ース型酸化チタンが得られることが確認された。
のアルコキシド法の各加熱減量曲線、示差熱曲線並びに
Ｘ線回折図から、実施例によって得られた水和型球形酸
化チタンの方が、比較例に比して低温の熱処理で、従来
のアルコキシド法による水和型球形酸化チタンを仮焼し
て得た結晶性球形酸化チタンと同等の高結晶性のアナタ
ース型酸化チタンが得られることが確認された。
（発明の効果） このように、本発明の水和型球形酸化チタンの製造方法
によれば、pHを４以上に調整された水溶液中において、
過酸化水素を可溶性チタン化合物に作用させてチタニル
イオン過酸化水素錯体を形成し、該錯体を含む溶液を室
温放置或いは加温処理するようにしたので、従来のアル
コキド法に比して極めて簡単且つ製造効率よくしかも低
コストでサブミクロンの単分散に近い水和型球形酸化チ
タンを製造でき、また得られた水和型球形酸化チタンか
らは従来のアルコキシド法と同様のサブミクロンの単分
散に近い高結晶性の球形酸化チタンが得られる等の効果
を有する。
によれば、pHを４以上に調整された水溶液中において、
過酸化水素を可溶性チタン化合物に作用させてチタニル
イオン過酸化水素錯体を形成し、該錯体を含む溶液を室
温放置或いは加温処理するようにしたので、従来のアル
コキド法に比して極めて簡単且つ製造効率よくしかも低
コストでサブミクロンの単分散に近い水和型球形酸化チ
タンを製造でき、また得られた水和型球形酸化チタンか
らは従来のアルコキシド法と同様のサブミクロンの単分
散に近い高結晶性の球形酸化チタンが得られる等の効果
を有する。
【図面の簡単な説明】 第１図、第３図並びに第５図は、夫々、本発明の実施
例、比較例並びに従来例によって得られた析出物の熱分
析特性線図、第２図、第４図並びに第６図は、夫々、各
析出物の仮焼物のＸ線回折図である。
例、比較例並びに従来例によって得られた析出物の熱分
析特性線図、第２図、第４図並びに第６図は、夫々、各
析出物の仮焼物のＸ線回折図である。
Claims (1)
- 【請求項１】pHを４以上に調整された水溶液中におい
て、過酸化水素を可溶性チタン化合物に作用させてチタ
ニルイオン過酸化水素錯体を形成し、該錯体を含む溶液
を室温放置或いは加温処理することから成る水和型球形
酸化チタンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17871586A JPH0617232B2 (ja) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | 水和型球形酸化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17871586A JPH0617232B2 (ja) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | 水和型球形酸化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6335419A JPS6335419A (ja) | 1988-02-16 |
| JPH0617232B2 true JPH0617232B2 (ja) | 1994-03-09 |
Family
ID=16053299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17871586A Expired - Lifetime JPH0617232B2 (ja) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | 水和型球形酸化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0617232B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2350841B (en) | 1999-06-08 | 2001-12-19 | Kansai Paint Co Ltd | Inorganic film-forming coating composition, preparation method therof and inorganic film-forming method |
| JP4688401B2 (ja) * | 2000-07-03 | 2011-05-25 | 関西ペイント株式会社 | ガスバリヤー性フィルム |
| TW575523B (en) | 2001-05-22 | 2004-02-11 | Kansai Paint Co Ltd | Inorganic film-forming coating composition and inorganic film-forming method by use of the same |
| JP4829771B2 (ja) * | 2006-12-22 | 2011-12-07 | 石原産業株式会社 | 球状ペルオキソチタン水和物及び球状酸化チタンの製造方法 |
| JP4841421B2 (ja) * | 2006-12-25 | 2011-12-21 | 石原産業株式会社 | 球状ペルオキソチタン水和物及び球状酸化チタンの製造方法 |
-
1986
- 1986-07-31 JP JP17871586A patent/JPH0617232B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6335419A (ja) | 1988-02-16 |
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