JPS6217005A - 高純度ムライト粉末の製造方法 - Google Patents
高純度ムライト粉末の製造方法Info
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- JPS6217005A JPS6217005A JP60154318A JP15431885A JPS6217005A JP S6217005 A JPS6217005 A JP S6217005A JP 60154318 A JP60154318 A JP 60154318A JP 15431885 A JP15431885 A JP 15431885A JP S6217005 A JPS6217005 A JP S6217005A
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- soln
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- C01B33/20—Silicates
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高純度ムライト粉末の製造方法に関し、とくに
半導体拡散炉のチューブや電子材料を高温で処理する際
に使用する敷板、さらに高温での機械的特性のすぐれた
耐熱構造材に好適な焼結体を製造するための高純度ムラ
イト粉末を高収率で、かつ安価に製造する方法に関する
。
半導体拡散炉のチューブや電子材料を高温で処理する際
に使用する敷板、さらに高温での機械的特性のすぐれた
耐熱構造材に好適な焼結体を製造するための高純度ムラ
イト粉末を高収率で、かつ安価に製造する方法に関する
。
（従来の技術）
酸化物系の高温材料としては、アルミナやアルミニウム
とケイ系との複合酸化物であるムライト等が用いられて
きた。アルミナは熱膨張係数が大きく耐熱衝撃性に劣シ
、また高温での強度も１０００℃付近から低下するとい
う欠点がある。
とケイ系との複合酸化物であるムライト等が用いられて
きた。アルミナは熱膨張係数が大きく耐熱衝撃性に劣シ
、また高温での強度も１０００℃付近から低下するとい
う欠点がある。
一方、ムライトはカオリン、シリマナイト等の天然原料
を用いて製造されていたが、原料中のアルカリ分あるい
は遊離のシリカ分がガラス相を作シ、高温での特性が劣
化するという欠点があった。そして近年は電子部品製造
用装置の材料として用途が増加しておシ、この場合はと
くに高純度であることが要求される。
を用いて製造されていたが、原料中のアルカリ分あるい
は遊離のシリカ分がガラス相を作シ、高温での特性が劣
化するという欠点があった。そして近年は電子部品製造
用装置の材料として用途が増加しておシ、この場合はと
くに高純度であることが要求される。
前記の欠点を補い、かつ高純度という要求に応するムラ
イトを製造する方法として、まず高純度Ａｚ、ｏ、粉末
と高純度Ｓ４０．粉末とを単純に混合する方法がある。
イトを製造する方法として、まず高純度Ａｚ、ｏ、粉末
と高純度Ｓ４０．粉末とを単純に混合する方法がある。
ムライトは前述のようにアルミニウムとケイ素との複合
酸化物であシ、微視的にも所要の比、即ち３Ａｔ、Ｏ，
・２８ｉ０＠という関係が保持されている必要がある。
酸化物であシ、微視的にも所要の比、即ち３Ａｔ、Ｏ，
・２８ｉ０＠という関係が保持されている必要がある。
単に粉末を混合した場合、粉末をいかに微粉にしてもそ
の大きさには限度がアシ、微視的にも完全に３ Ａｔｔ
ｏＢ 会２５ｉＯ１なるムライト構造をもたせることは
困難である。したがってこのものをか焼して１００Ｘム
ライト化することは実質的に不可能であった。
の大きさには限度がアシ、微視的にも完全に３ Ａｔｔ
ｏＢ 会２５ｉＯ１なるムライト構造をもたせることは
困難である。したがってこのものをか焼して１００Ｘム
ライト化することは実質的に不可能であった。
上記の粉末混合法よりすぐれた方法に湿式法−がある。
この方法はアルミニウムアルコキシド、ケイ素アルコキ
シドを加水分解し、さらに中和して高純度のムライト粉
末を製造する方法である［： Ｊ、ｏｆ Ａｍ、 Ｏｅ
ｒａｍ、 ＳａＣ，Ｖｏｌ ５５． Ｎｏ、 １１ ５
４８〜５５２ヘージ （１９７２）］、〔窯協誌ｖｏｌ
９３． Ｎｏ、 １３６〜４４頁〕。この方法におい
て、アルミニウムアルコキシドの代シに人ｔａｔ、を使
用する方法もある。これら湿式法はいずれも原料が高価
であシ、さらに加水分解反応条件を厳密に管理しなけれ
ばならず、又１ｄ、ＯＬ、の場合には、液中における
ａ濃度を６５ ｆ／Ｌ （１４０＠ ＠度ｘｚ３ｆ／Ｌ
）以上に高めることは溶解度以上になシネ可能で、溶液
の取扱量が多くなる。また生成するムライト単位量当り
の中和に要するアンモニア、炭酸アンモニウム等の中和
剤の使用量が多くなるとともに、洗浄除去すべき中和反
応生成物の愈が多くなる為、高能率でムライトを製造す
ることは困難である。
シドを加水分解し、さらに中和して高純度のムライト粉
末を製造する方法である［： Ｊ、ｏｆ Ａｍ、 Ｏｅ
ｒａｍ、 ＳａＣ，Ｖｏｌ ５５． Ｎｏ、 １１ ５
４８〜５５２ヘージ （１９７２）］、〔窯協誌ｖｏｌ
９３． Ｎｏ、 １３６〜４４頁〕。この方法におい
て、アルミニウムアルコキシドの代シに人ｔａｔ、を使
用する方法もある。これら湿式法はいずれも原料が高価
であシ、さらに加水分解反応条件を厳密に管理しなけれ
ばならず、又１ｄ、ＯＬ、の場合には、液中における
ａ濃度を６５ ｆ／Ｌ （１４０＠ ＠度ｘｚ３ｆ／Ｌ
）以上に高めることは溶解度以上になシネ可能で、溶液
の取扱量が多くなる。また生成するムライト単位量当り
の中和に要するアンモニア、炭酸アンモニウム等の中和
剤の使用量が多くなるとともに、洗浄除去すべき中和反
応生成物の愈が多くなる為、高能率でムライトを製造す
ることは困難である。
（発明が解決しようとする問題点）
以上のべたように高純度粉体同志を混合したのみでは微
視的にも完全なムライト構造のものをうろことはできず
、又湿式法では原料が高価であシ、しかも加水分解反応
条件を厳密に管理する必要がある。即ち本発明は低価格
な原料を用い、複雑な反応条件の管理を必要としない実
用的で収率の高い高純度ムライトの製造法を提供するこ
とを目的とする。
視的にも完全なムライト構造のものをうろことはできず
、又湿式法では原料が高価であシ、しかも加水分解反応
条件を厳密に管理する必要がある。即ち本発明は低価格
な原料を用い、複雑な反応条件の管理を必要としない実
用的で収率の高い高純度ムライトの製造法を提供するこ
とを目的とする。
（問題を解決するための手段）
本発明者らは前記目的を達成するため、種々研究の結果
、湿式法においてＡｔ、Ｏ，源として塩基性アルミニウ
ム塩を用い、さらに８ｉ０！源としてコロイド状シリカ
を使用することによシ目的を達成することを確認して本
発明を完成した。
、湿式法においてＡｔ、Ｏ，源として塩基性アルミニウ
ム塩を用い、さらに８ｉ０！源としてコロイド状シリカ
を使用することによシ目的を達成することを確認して本
発明を完成した。
即ち本発明は塩基性アルミニウム塩とコロイド状シリカ
とを含む水溶液を製造し、ついで該水溶液に中和剤を加
えて、水溶液中に沈殿物を生成させ、該沈殿物を加熱処
理をすることを特徴とする高純度ムライト粉末の製造法
に関する。
とを含む水溶液を製造し、ついで該水溶液に中和剤を加
えて、水溶液中に沈殿物を生成させ、該沈殿物を加熱処
理をすることを特徴とする高純度ムライト粉末の製造法
に関する。
本発明における塩基性アルミニウム塩は、例えば硝酸塩
、硫酸塩、塩酸塩、酢酸塩の水溶液と金属アルミニウム
とを５０℃以上、好ましくは８０℃以上（最高１００℃
）で反応させ、製造される。その他人ｚ（ｏｎ）、を所
定の条件のもとに酸に溶解するなどの方法により製造さ
れる。塩基性アルミニウム塩は、例えば塩化物の場合、
次に示す一般式で示される。
、硫酸塩、塩酸塩、酢酸塩の水溶液と金属アルミニウム
とを５０℃以上、好ましくは８０℃以上（最高１００℃
）で反応させ、製造される。その他人ｚ（ｏｎ）、を所
定の条件のもとに酸に溶解するなどの方法により製造さ
れる。塩基性アルミニウム塩は、例えば塩化物の場合、
次に示す一般式で示される。
一般式
％式％
こで外は通常は３で、ｍは≦１０が通常使用される。な
お市販のものはＡｔ、 Ｏ，換算濃度約１０重量％であ
って、使用にあたシ、さらにμと反応させて用いる必要
がある。
お市販のものはＡｔ、 Ｏ，換算濃度約１０重量％であ
って、使用にあたシ、さらにμと反応させて用いる必要
がある。
コロイダルシリカとしては市販のコロイダルシリカをそ
のま＼使用してもよいが、シリコンテトラエキシド（（
０，Ｈ，Ｏ）４ ｓｔ ：）などの有機シリフン化合物
を次式に例示するように加水分解して製造してもよい。
のま＼使用してもよいが、シリコンテトラエキシド（（
０，Ｈ，Ｏ）４ ｓｔ ：）などの有機シリフン化合物
を次式に例示するように加水分解して製造してもよい。
（０１Ｈ１１０）４ ａｓ 十Ｈ＠０−４Ｓｉ Ｏ＠・
外４０＋アルコール本発明の方法においては、まず塩基
性アルミ−ニウム塩とコロイダルシリカを含む混合水溶
液を製造する。この方法においてコロイド状シリカと塩
基性アルミニウム塩とをそれぞれムライト組成になるよ
うに水溶液に添加してもよいし、又アルミニウム塩と金
属アルミニウムと反応させて塩基性アルミニウム塩を生
成させる際に、同時にコロイド状シリカを添加して、塩
基性アルミニウム塩とコロイド状シリカとの混合物を得
てもよい。
外４０＋アルコール本発明の方法においては、まず塩基
性アルミ−ニウム塩とコロイダルシリカを含む混合水溶
液を製造する。この方法においてコロイド状シリカと塩
基性アルミニウム塩とをそれぞれムライト組成になるよ
うに水溶液に添加してもよいし、又アルミニウム塩と金
属アルミニウムと反応させて塩基性アルミニウム塩を生
成させる際に、同時にコロイド状シリカを添加して、塩
基性アルミニウム塩とコロイド状シリカとの混合物を得
てもよい。
これらの反応の際の塩基性アルミニウム塩の
□液中濃度はＵ濃度で表わして２４０ｆモル／ｌ〜９０
ｆモルフｔ 、 シリカは３Ａｔ、０．・２Ｂ４０ｇ
よシ定めることか好ましい。その理由は、μの濃度
を高くするためには長時間の反応が必要で、また２４０
１モル／ｌ’ｆｃこえると、液の粘性が高くなシ沈殿を
生じるため好ましくない。また９０ｆモル／ｌに達しな
い場合はＡｚ、 ｏ、濃度が低くなυ、液の取扱量が増
えるため実用的でない。
□液中濃度はＵ濃度で表わして２４０ｆモル／ｌ〜９０
ｆモルフｔ 、 シリカは３Ａｔ、０．・２Ｂ４０ｇ
よシ定めることか好ましい。その理由は、μの濃度
を高くするためには長時間の反応が必要で、また２４０
１モル／ｌ’ｆｃこえると、液の粘性が高くなシ沈殿を
生じるため好ましくない。また９０ｆモル／ｌに達しな
い場合はＡｚ、 ｏ、濃度が低くなυ、液の取扱量が増
えるため実用的でない。
次にこの混合溶液にアンモニヤ、炭酸アンモニウム等の
中和剤を加え中和して沈殿を形成させる。沈殿はアルミ
ニウム水和物ＣＡＬ＠Ｏ＠・３Ｈ１０で示されるがＡｔ
（ＯＨ） 、をも含む〕、ケイ素水和物が均一に混合し
た沈殿である。次に反応液をろ過し、沈殿をろ残として
分離し、さらに水洗后、乾燥する。乾燥は通常の加熱乾
燥、真空乾燥あるいは有機溶媒を加えて水を有機溶媒と
共に蒸発、乾燥する等が行われる。なおこの乾燥におい
て通常の加熱乾燥を行った場合、沈殿は水分を含んだ泥
状物であるため、充分に水分を除去することができず、
後述の加熱工程において焼きしま多現象を生じ、粉砕し
ても、粒度の揃った微粉をうろことはむづかしい。アル
コール、アセトン、ベンゼン、キシレン等の有機溶媒を
添加して乾燥すれば前記の焼きしま多現象は生じないの
で好ましい。
中和剤を加え中和して沈殿を形成させる。沈殿はアルミ
ニウム水和物ＣＡＬ＠Ｏ＠・３Ｈ１０で示されるがＡｔ
（ＯＨ） 、をも含む〕、ケイ素水和物が均一に混合し
た沈殿である。次に反応液をろ過し、沈殿をろ残として
分離し、さらに水洗后、乾燥する。乾燥は通常の加熱乾
燥、真空乾燥あるいは有機溶媒を加えて水を有機溶媒と
共に蒸発、乾燥する等が行われる。なおこの乾燥におい
て通常の加熱乾燥を行った場合、沈殿は水分を含んだ泥
状物であるため、充分に水分を除去することができず、
後述の加熱工程において焼きしま多現象を生じ、粉砕し
ても、粒度の揃った微粉をうろことはむづかしい。アル
コール、アセトン、ベンゼン、キシレン等の有機溶媒を
添加して乾燥すれば前記の焼きしま多現象は生じないの
で好ましい。
乾燥された沈殿物は９５０〜１３００℃で加熱処理を行
ない、必要によシ粉砕して、ムライト粉末をうる。
ない、必要によシ粉砕して、ムライト粉末をうる。
加熱処理の温度が９５０℃に達しない場合は、Ａ２，０
．とＳｔＯ，とは完全に反応しないためムライトをうろ
ことはできず、又この粉体を焼結すると収縮率が大とな
シ、焼結体用の粉末としては好ましくない。１３００℃
を超える温度で加熱処理を行なうと、−次結晶が発達し
、焼結性が悪くなシ、焼結体製造に際しては再粉砕や高
温度での焼結が必要となシ好ましくない。
．とＳｔＯ，とは完全に反応しないためムライトをうろ
ことはできず、又この粉体を焼結すると収縮率が大とな
シ、焼結体用の粉末としては好ましくない。１３００℃
を超える温度で加熱処理を行なうと、−次結晶が発達し
、焼結性が悪くなシ、焼結体製造に際しては再粉砕や高
温度での焼結が必要となシ好ましくない。
以上本発明の方法によって得られたムライト粉末は、−
次粒子径２００〜５００ Ｘ、比表面積２０〜５０ｔｒ
？／ｆ ＸＡｔ２０． ＋ ８４０１９９％以上で１５
５０℃で理論密度の９９％以上の焼結体が得られる易焼
結性の微粉体である。
次粒子径２００〜５００ Ｘ、比表面積２０〜５０ｔｒ
？／ｆ ＸＡｔ２０． ＋ ８４０１９９％以上で１５
５０℃で理論密度の９９％以上の焼結体が得られる易焼
結性の微粉体である。
（発明の効果）
低価格の原料を用い、かつ湿式法によυ高濃度の原料を
用いて、焼結温度の低い、すぐれた焼結体製造用として
好適な高純度ムライト粉末を高収率で製造が可能となシ
、実用的に極めて有用である。
用いて、焼結温度の低い、すぐれた焼結体製造用として
好適な高純度ムライト粉末を高収率で製造が可能となシ
、実用的に極めて有用である。
（実施例）
以下本発明の実施例を示すが、本発明はこれに限定され
るものではない。
るものではない。
実施例１
水６００ ｔｎｔに塩化アルミニウム（人ｔａｔ、 −
６Ｈ，Ｏ）２４０ｆを溶解し、金属アルミニウム粉１２
０Ｆヲ加え８０〜１００℃で２昼夜反応させた。反応終
了后、反応液をろ過し、ろ液としてＡｔ、 ０．換算濃
度３５重量％の塩基性塩化アルミニウム塩水溶液を得た
。次にこの水溶液に、８４０１濃度が２８重量％になる
ようにコロイド状シリカ（日量化学■スノーテックス０
）を添加し、混合后、２５％アンモニア水１００−を水
工０００−に溶解した液に、前記混合液をかくはんしな
がら徐々に滴下した。
６Ｈ，Ｏ）２４０ｆを溶解し、金属アルミニウム粉１２
０Ｆヲ加え８０〜１００℃で２昼夜反応させた。反応終
了后、反応液をろ過し、ろ液としてＡｔ、 ０．換算濃
度３５重量％の塩基性塩化アルミニウム塩水溶液を得た
。次にこの水溶液に、８４０１濃度が２８重量％になる
ようにコロイド状シリカ（日量化学■スノーテックス０
）を添加し、混合后、２５％アンモニア水１００−を水
工０００−に溶解した液に、前記混合液をかくはんしな
がら徐々に滴下した。
全量滴下後の虜は７〜８であった。生じたコロイド（沈
殿）をろ過によシろ残として得、水洗、アセトン洗浄后
、イソプロピルアルコール２０００−を加えて蒸留、乾
燥して粉体を得た。この粉体を１２００℃で２時間焼成
した。
殿）をろ過によシろ残として得、水洗、アセトン洗浄后
、イソプロピルアルコール２０００−を加えて蒸留、乾
燥して粉体を得た。この粉体を１２００℃で２時間焼成
した。
この焼成粉体はＸ線分析により１００％ムライト結晶で
あることを確認した。又この粉体の比表面積は３０ｆｆ
１／ｆ （ＢＥＴ法）、電子顕微鏡による粒子径は２０
０ムであった。
あることを確認した。又この粉体の比表面積は３０ｆｆ
１／ｆ （ＢＥＴ法）、電子顕微鏡による粒子径は２０
０ムであった。
焼結体の製造
実施例１で製造されたムライト粉末を１ｔ／ｃｄの成形
圧で成形し、１５５０℃で焼結して、焼結体を得た。こ
の焼結体の密度は３．１３で理論密度の９９％であった
。
圧で成形し、１５５０℃で焼結して、焼結体を得た。こ
の焼結体の密度は３．１３で理論密度の９９％であった
。
実施例２
塩化アルミニウムを硝酸アルミニウム（ＡＡ（ＮＯｘ
）ｓ・９ｎ、ｏ） に、又コロイド状シリカをエチル
シリケートを加水分解して得たコロイド状シリカに変え
た以外はすべて実施例１と同様に処理した。得られた粉
体は１００％ムライト結晶でアシ、その比表面積は５０
ｒｒ？／ｆ、粒子径１５０人であることを実施例１と同
様に確認した。
）ｓ・９ｎ、ｏ） に、又コロイド状シリカをエチル
シリケートを加水分解して得たコロイド状シリカに変え
た以外はすべて実施例１と同様に処理した。得られた粉
体は１００％ムライト結晶でアシ、その比表面積は５０
ｒｒ？／ｆ、粒子径１５０人であることを実施例１と同
様に確認した。
焼結体の製造
実施例２で製造されたムライト粉末を実施例１と同様に
成形、焼結して密度３．１５ （理論密度９９．７％）
の焼結体を得た。
成形、焼結して密度３．１５ （理論密度９９．７％）
の焼結体を得た。
実施例３
塩化アルミニウムを溶解した液に、金属アルミニウム粉
を添加する前に、コロイダルシリカを添加し、以后実施
例１と同一の操作を行って粉体を得た。この粉体を１１
００℃で加熱して比表面積６０→今、粒子径１５０人の
ムライト粉体を得た。
を添加する前に、コロイダルシリカを添加し、以后実施
例１と同一の操作を行って粉体を得た。この粉体を１１
００℃で加熱して比表面積６０→今、粒子径１５０人の
ムライト粉体を得た。
焼結体の製造
実施例１の場合と同様な処理によシ実施例１と同様の焼
結体を得た。
結体を得た。
比較例１
実施例１と同じ島、０．濃度になるように、水６００
ｔｄに塩化アルミニウム（ｈｔｏｔａ・６Ｈ，Ｏ）１２
５０ ｆを溶解したが、溶解度以上になシ完全に溶解で
きなかった。
ｔｄに塩化アルミニウム（ｈｔｏｔａ・６Ｈ，Ｏ）１２
５０ ｆを溶解したが、溶解度以上になシ完全に溶解で
きなかった。
内 容
手続補正書（自発）
昭和６１年９月２５日
Claims (1)
- 塩基性アルミニウム塩とコロイド状シリカとを含む水溶
液を製造し、ついで該水溶液に中和剤を加えて、水溶液
中に沈殿物を生成させ、該沈殿物を加熱処理をすること
を特徴とする高純度ムライト粉末を製造する方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60154318A JPS6217005A (ja) | 1985-07-15 | 1985-07-15 | 高純度ムライト粉末の製造方法 |
| US06/884,601 US4774068A (en) | 1985-07-15 | 1986-07-11 | Method for production of mullite of high purity |
| DE3623734A DE3623734A1 (de) | 1985-07-15 | 1986-07-14 | Verfahren zur herstellung von mullit mit hoher reinheit |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60154318A JPS6217005A (ja) | 1985-07-15 | 1985-07-15 | 高純度ムライト粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6217005A true JPS6217005A (ja) | 1987-01-26 |
| JPH0339968B2 JPH0339968B2 (ja) | 1991-06-17 |
Family
ID=15581504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60154318A Granted JPS6217005A (ja) | 1985-07-15 | 1985-07-15 | 高純度ムライト粉末の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4774068A (ja) |
| JP (1) | JPS6217005A (ja) |
| DE (1) | DE3623734A1 (ja) |
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| JPS63265859A (ja) * | 1987-04-23 | 1988-11-02 | Agency Of Ind Science & Technol | セラミツク絶縁材料 |
| CN1053876C (zh) * | 1995-03-29 | 2000-06-28 | 罗纳·布朗克化学公司 | 沉淀二氧化硅的新制备方法、新型含铝沉淀二氧化硅及其补强高弹体的用途 |
| CN1053877C (zh) * | 1995-03-29 | 2000-06-28 | 罗纳·布朗克化学公司 | 沉淀二氧化硅的新制备方法、新型含铝沉淀二氧化硅及其补强高弹体的用途 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01119559A (ja) * | 1987-11-02 | 1989-05-11 | Kureha Chem Ind Co Ltd | ムライト−アルミナ複合焼結体及びその製造方法 |
| US5478785A (en) * | 1989-11-06 | 1995-12-26 | Pennsylvania Research Corporation | Infiltration process for introducing additional phases for multiphase (composite) materials |
| KR100225565B1 (ko) * | 1996-12-12 | 1999-10-15 | 유규재 | 초미세 규산 알루미늄염의 제조법 |
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Family Cites Families (4)
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