KR20010025628A

KR20010025628A - 저온 처리에 의한 산화티탄 나노분말의 제조

Info

Publication number: KR20010025628A
Application number: KR1020010001787A
Authority: KR
Inventors: 이종국
Original assignee: 이종국
Priority date: 2001-01-12
Filing date: 2001-01-12
Publication date: 2001-04-06

Abstract

본 기술은 0.5M의 TiOCl₂수용액과 5M의 암모니아수의 반응으로부터 얻은 비정질의 titanium hydroxide 침전물을 5M NaOH 수용액과 반응시킨 다음, 아나타제상과 함께 형성된 γ-Na₂TiO₃에 대해 끓는 물을 이용한 비등수 처리나 60℃에서 HCl을 이용한 산처리를 통해 γ-Na₂TiO₃내에 포함되어 있는 Na 원소를 모두 용출시킴으로써 비교적 낮은 온도에서 순수한 아나타제 또는 아나타제와 루틸의 혼합상으로 이루어진 결정성이 우수하면서도 높은 비표면적을 갖는 TiO₂나노분말을 제조하는 기술임.

Description

저온 처리에 의한 산화티탄 나노분말의 제조{Preparation of Titanium oxide Nanocrystalline Powder at Low Temperature}

■ 발명이 속하는 분야

본 기술은 TiO₂분말 제조시 고온의 열처리 공정을 거치지 않고 산처리나 비등수 처리를 통해 비교적 낮은 온도에서 결정성이 우수하면서 비표면적이 높은 광촉매용 TiO₂나노분말임.

■ 종래의 기술

① 종래의 일예

- 염소법이나 황산법을 이용하여 분말을 합성하는 사례가 보고됨.

- 출발물질로 금속 알콕사이드를 이용하여 졸-겔 방법에 의해 분말을 합성한 연구사례가 보고됨.

■ 기존에 나와있는 기술의 문제점 설명

① 염소법이나 황산법을 이용하여 분말을 제조할 경우 가수분해 후 얻어진 수산화물을 다시 하소 후 분쇄과정을 거쳐서 얻어지기 때문에 이 과정에서 많은 불순물의 혼입으로 최종 분말의 품질이 크게 떨어지고, 1000℃ 이상의 합성 온도 또는 열처리 온도에 의해 분말의 비표면적이 크게 감소함.

② 졸-겔 방법의 경우 출발물질로 사용되는 알콕사이드 자체가 공기중에서도 격렬한 가수분해 반응을 일으키므로 반응조건의 엄격한 조절이 필요하며, 알콕사이드의 단가가 비싸다는 문제가 있음.

① 본 기술은 고온의 열처리 과정을 거치지 않고 titanium hydroxide를 NaOH 처리한 분말에 대해 비등수 처리 또는 산처리를 통해 비교적 낮은 온도에서 결정성이 우수하고 높은 비표면적을 갖는 TiO₂나노분말을 제조하기 위한 기술임.

② 광촉매 반응시 결정성이 우수한 분말을 사용함으로써 광촉매의 활성을 떨어뜨리는 전자-정공의 재결합 속도를 낮추고, 분말의 높은 비표면적에 의한 반응 면적을 넓힘으로써 광촉매의 활성을 증진시키는 TiO₂분말을 제공하기 위한 기술임.

도1은 titanium hydroxide를 NaOH 수용액에 반응시킬 경우 반응 온도에 따른 분말의 상변화

도2는 NaOH 처리한 분말에 대해 0.5M HCl 수용액에 산처리하여 얻은 분말의 상변화

도3은 NaOH 처리한 후 산처리한 분말의 미세구조와 EDS 패턴

도4는 titanium hydroxide를 NaOH 처리한 분말에 대해 비등수 처리한 분말의 상분석 결과

도5는 처리 조건에 따른 분말의 비표면적 변화

① 출발 원료

- TiCl₄를 희석시킨 0.5M 의 TiOCl₂수용액과 5M 의 NH₄OH를 침전제로 사용함.

② 실험방법

- 0.5 M TiOCl₂수용액과 5M 의 NH₄OH 수용액과의 반응으로부터 titanium hydroxide 침전물을 제조.

- 세척이 완료된 침전물을 각각 60℃, 80℃, 그리고 100℃로 반응온도를 달리 하면서 5M NaOH 수용액에 24시간 동안 반응시켜 아나타제와 γ-Na₂TiO₃혼합상으로 이루어진 분말을 얻음.

- 이 분말을 0.5M HCl 수용액에 60℃ 에서 24시간 동안 산처리하거나 비등수 처리한 다음 세척하고 건조하여 아나타제와 루틸의 혼합형 또는 순수 아나타제 TiO₂나노분말을 제조함.

③ 시험결과

- titanium hydroxide를 NaOH 수용액과 반응시킬 경우 아나타제와 γ-Na₂TiO₃혼합상으로 이루어진 분말이 형성됨.(도1)

- NaOH 처리한 분말에 대한 산처리를 행하여 Na를 모두 용출시킴으로써 아나타제와 루틸상이 공존하는 결정형 TiO₂나노분말을 제조함.(도2)

- 산처리한 분말은 약 10㎚ 이하의 미세한 구형입자와 100 - 120㎚ 정도의 긴 삼각형 모양의 입자로 이루어져 있었고, Na 원소는 존재하지 않은 것으로 나타남.(도3)

- NaOH 처리한 분말을 비등수 처리할 경우 건조 분말은 약한 아나타제상 피크를 나타내었지만 300℃로 열처리하여 순수한 아나타제상 분말을 제조함.(도4)

- 처리 조선에 따른 분말의 비표면적 변화(도5).

- 산처리나 비등수 처리에 의하여 결정성이 우수한 분말을 제조하고, 분말의 비표면적을 크게 향상시킴.

- 수중의 각종 유기물 제거 및 대기중의 질소 산화물과 같은 오염물질을 제거하는 등의 광촉매 소재로써 적용 가능함.

- 주변 생활 공간에 존재하는 오물, 잡균 등의 제거와 물을 분해하여 수소 를 저장하는 에너지 분야에도 적용 가능함.

Claims

저온 처리에 높은 비표면적을 갖는 결정형 TiO₂나노분말을 제조함에 있어서

NaOH 처리한 분말에 대해 γ-Na₂TiO₃내의 Na를 모두 용출시키는 방법

HCl을 이용한 산처리에 의해 구형 입자와 긴 삼각형 모양입자로 이루어진 아나타제와 루틸의 혼합형 TiO₂나노분말을 제조하는 단계

비등수 처리에 의해 순수 아나타제상 TiO₂분말을 제조하는 단계