KR20010025629A - 산처리에 의한 산화티탄 결정분말의 제조 - Google Patents

Abstract

본 기술은 0.5 M의 TiOCl₂수용액과 5M의 암모니아수의 반응으로부터 얻은 비정질의 titanium hydroxide 침전물을 HCl 수용액에 60℃ 에서 24시간 동안 산처리 할때 HCl의 몰농도를 각각 0.1, 0.5, 2 M 로 달리함으로써 비교적 낮은 온도에서 아나타제 또는 루틸상의 결정성이 우수하면서도 높은 비표면적을 갖는 Ti0₂나노분말을 제조하는 기술임.

Description

산처리에 의한 산화티탄 결정분말의 제조{Preparation of Titanium oxide Nanocrystalline Powder by HCl Treatment}

■ 발명이 속하는 분야

본 기술은 Ti0₂분말 제조시 고온의 열처리 과정을 거치지 않고 60℃의 비교적 낮은 온도에서 HCl을 이용한 산처리에 의해 결정상과 이자모양을 제어하면서 높은 비표면적을 갖는 광촉매용 Ti0₂나노분말을 제조하는 기술임.

■ 종래기술

① 종래의 일예

침전법을 이용하여 고온의 열처리 과정에 의해 분말을 합성하는 사례가 보고됨.

② 종래의 다른예

출발물질로 금속 알콕사이드를 이용하여 졸-겔 방법에 의해 분말을 합성한 연구사례가 보고됨.

■ 기존에 나와있는 기술의 문제점 설명

① NH₄OH를 이용한 일반적인 침전법에 의해 분말을 제조할 경우 Ti0₂결정 분말을 얻기 위해서는 400℃ 이상으로 열처리를 해야되고, 특히 루틸상을 얻기 위해서는 800℃ 이상의 고온의 열처리 과정을 거쳐야 하기 때문에 열처리로 인한 분말의 비표면적이 크게 감소함.(도1)

② 졸-겔 방법의 경우 출발물질로 사용되는 알콕사이드 자체가 공기중에서도 격렬한 가수분해 반응을 일으키므로 반응조건의 엄격한 조절이 필요하며, 알콕사이드의 단가가 비싸다는 문제가 있음.

① 본 기술은 고온의 열처리 과정을 거치지 않고 titanium hydroxide를 60℃ 의 비교적 낮은 온도에서 HCl을 이용한 산처리를 통해 HCl의 몰 농도만을 조절함으로써 구형입자로 이루어진 아나타제 분말 또는 긴 삼각형 모양 입자로 이루어진 루틸상의 결정성이 우수하고 높은 비표면적을 갖는 Ti0₂나노분말을 제조하기 위한 기술임.

② 광촉매 반응시 결정성이 우수한 분말을 사용함으로써 광촉매의 활성을 떨어뜨리는 전자-정공의 재결합 속도를 낮추고, 분말의 높은 비표면적에 의한 반응 면적을 넓힘으로써 광촉매의 활성을 증진시키는 Ti0₂분말을 제공하기 위한 기술임.

도1은 titanium hydroxide의 열처리 온도에 따른 결정상의 변화

도2는 titanium hydroxide를 산처리할 때 HCl 몰 농도에 따른 결정상의 변화

도3은 산처리한 분말의 투과전자현미경 사진

도4는 처리 조건에 따른 분말의 비표면적 변화

① 출발원료

- TiCl₄를 희석시킨 0.5M 의 TiOCl₂수용액과 5M의 NH₄OH를 침전제로 사용함.

② 실험방법

- 0.5M TiOCl₂수용액과 5 M NH₄OH 수용액과의 반응으로부터 titanium hydroxide 침전물을 제조.

- 세척이 완료된 침전물을 60℃에서 0.1, 0.5, 그리고 2M의 HCl 수용액에 24시간 동안 각각 산처리하여 구형입자로 이루어진 아나타제 분말 또는 긴 삼각형 모양 입자로 이루어진 루틸상 TiO₂나노분말을 제조함.

③ 시험결과

- Titanium hydroxide를 HCl 수용액에 60℃ 에서 24시간 동안 산처리할때 0.1M과 0.5M HCl 수용액에 산처리한 경우, 아나타제상이 형성되었고 2M의 경우에는 루틸상이 형성됨.(도2)

- 0.1M에 산처리한 분말은 모두 10㎚이하의 미세한 구형분말로 이루어져 있었고, 0.5M 분말의 경우 약 5-7㎚ 의 구형입자와 소량의 긴 삼각형 모양입자가 형성되었으며 2M 수용액에 산처리한 경우, 50 - 70㎚ 정도의 막대상과 같은 입자들로 이루어진 분말이 제조됨.(도3)

- Titanium hydroxide를 450℃ 에서 열처리하여 얻은 아나타제형 TiO₂분말의 비표면적은 약 160 ㎡/g 을 나타내었지만, 산처리에 의해 제조된 분말은 약 240 -250 ㎡/g 의 높은 비표면적 값을 나타냄.(도4)

- 60℃ 의 낮은 온도에서 단순히 산처리에 의하여 결정성이 우수한 분말을 제조하고, 분말의 비표면적을 크게 향상시킴.

- 수중의 각종 유기물 제거 및 대기중의 질소 산화물과 같은 오염물질을 제거하는 등의 광촉매로써 적용 가능함.

- 주변 생활 공간에 존재하는 오물, 잡균 등의 제거와 물을 분해하여 수소를 저장하는 에너지 분야에도 적용 가능함.

Claims (1)

1. HCl을 이용한 산처리에 의해 높은 비표면적을 갖는 결정형 TiO₂나노분말을 제조함에 있어서

   HCl을 이용한 산처리를 통해 TiO₂결정 분말을 제조하는 단계

   HCl의 몰 농도에 따라 분말의 결정상과 입자의 형상을 제어하는 단계