CN101613125B - 一种锐钛矿TiO2纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种锐钛矿TiO 2纳米线的制备方法，其特征为以钛粉为原料，先将钛粉溶解在氢氟酸中；然后与氢氧化钠或者氢氧化钾溶液混合，在一定120-200℃下进行水热反应；反应结束后洗涤至pH值达到7左右；然后在烘箱中烘干。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛纳米材料及其制备方法，特别涉及一种锐钛矿TiO2纳米线的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种安全无毒、化学性质稳定、低成本的半导体氧化物，在化妆品、纺织、涂料、橡胶、印刷、光催化、污水处理和太阳能电池等领域有着广泛的应用。
目前制备二氧化钛的方法主要有：磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法等。磁控溅射法、化学气相沉积法，通常需要高真空及大型设备，投入大，生产成本高。溶胶-凝胶法采用四氯化钛或者钛酸四丁酯水解来制备溶胶，由于水解较为剧烈，反应过程难以控制。。水热法设备简单，反应与外界隔绝，制备得到的二氧化钛纯净、结晶较好、形貌可控，而成为广受关注的制备二氧化钛的方法。
水热实验制备二氧化钛，往往以四氯化钛或者钛酸四丁酯作为原料，上述化学物质化学性质活泼，水解剧烈，容易产生危险。也有研究者采用二氧化钛粉末作为原料制备纳米二氧化钛。但只有较少量的报道一金属钛粉为原料制备纳米二氧化钛。
文献[Materials Letters，2008，62，1819-1822]中以钛粉为原料直接与氢氧化钠溶液混合进行水热反应，产物采用稀盐酸和去离子水清洗，再经过400℃处理，制备TiO2纳米管。我们曾经以钛粉为原料制备了诸如纳米带、纳米管球、纳米花和纳米颗粒等多种二氧化钛纳米材料[专利申请号：200810239757.0，200810239755.1，200810239754.7，200810239756.6]，但目前尚未见以钛粉为原料制备锐钛矿二氧化钛纳米线的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以金属钛粉为原料，制备锐钛矿二氧化钛纳米线的制备方法。本制备方法过程简单、可控，反应温和，充分利用反应原料，不会产生有害气体，对人体无害。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明方法的包括以下步骤：
(1)称量钛粉0.01～1g，溶解在分析纯的氢氟酸溶液中，所用氢氟酸体积为0.1～10ml；等钛粉溶解完毕后，加入20～80ml摩尔浓度为1～10mol/L的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，并搅拌5分钟，然后在120℃～200℃下水热反应1小时～10小时；
(2)反应完毕后，产物用0.01mol/L～1mol/L的硝酸或者盐酸和高纯水冲洗，直至步骤(1)所得产物的PH值达到7左右；然后置于50～100℃的烘箱中5-24小时烘干，制得TiO2纳米线。
至此本发明二氧化钛纳米材料制备完毕。
附图说明
图1：为本发明之实施例1所制得的锐钛矿TiO2纳米线的扫描电镜图；
图2：为本发明之实施例1所制得的锐钛矿TiO2纳米线的X射线衍射图谱；
图3：为本发明之实施例2所制得的锐钛矿TiO2纳米线的扫描电镜图；
图4：为本发明之实施例5所制得的锐钛矿TiO2纳米线的扫描电镜图；
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
称量钛粉0.1克，溶解在1ml的氢氟酸中，之后加入40ml浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌五分钟后，然后在水热反应釜中180℃反应5小时；反应完毕后，产物用0.1mol/L的硝酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在80℃的烘箱中10小时烘干。
本实施例所得到的产物为锐钛矿TiO2纳米线。
图1所示为本实施例制得的TiO2纳米线的扫描电镜图；图2所示为本实施例制得TiO2纳米线的X射线衍射图谱，表明所制得的TiO2具有良好的锐钛矿结构。
实施例2
称量钛粉0.01克，溶解在0.1ml的氢氟酸中，之后加入20ml浓度为1mol/L的氢氧化钾溶液，搅拌五分钟后，然后在水热反应釜中120℃反应10小时；反应完毕后，产物用0.5mol/L的硝酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在100℃的烘箱中5小时烘干。
本实施例所得到的产物为锐钛矿TiO2纳米线。
实施例3
称量钛粉0.05克，溶解在0.5ml的氢氟酸中，之后加入50ml浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌五分钟后，然后在水热反应釜中160℃反应6小时；反应完毕后，产物用0.2mol/L的盐酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在60℃的烘箱中20小时烘干。
本实施例所得到的产物为锐钛矿TiO2纳米线。
实施例4
称量钛粉0.5克，溶解在5ml的氢氟酸中，之后加入60ml浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌五分钟后，然后在水热反应釜中150℃反应3小时；反应完毕后，产物用1mol/L的硝酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在70℃的烘箱中15小时烘干。
本实施例所得到的产物为锐钛矿TiO2纳米线。
实施例5
称量钛粉1克，溶解在10ml的氢氟酸中，之后加入80ml浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌五分钟后，然后在水热反应釜中200℃反应1小时；反应完毕后，产物用0.5mol/L的盐酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在50℃的烘箱中24小时烘干。
本实施例所得到的产物为锐钛矿TiO2纳米线。
Claims (1)
1.一种锐钛矿TiO2纳米线的制备方法，其特征在于：
(1)称量钛粉0.01～1g，溶解在分析纯的氢氟酸溶液中，所用氢氟酸体积为0.1～10ml；待钛粉完全溶解后，加入20～80ml摩尔浓度为1～10mol/L的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，并搅拌5分钟，然后在120℃～200℃下水热反应1小时～10小时；
(2)反应完毕后，产物用0.01mol/L～1mol/L的硝酸或者盐酸和高纯水冲洗，直至步骤(1)所得产物的pH值达到7；然后置于50～100℃的烘箱中5-24小时烘干，制得锐钛矿TiO2纳米线。
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