CN101481136B - 一种TiO2纳米带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种TiO2纳米带的制备方法。其特征是以钛粉为原料，与氢氧化钠或者氢氧化钾和乙醇的混合溶液混合，在120℃～200℃温度下进行水热反应；反应结束后用硝酸或者盐酸和高纯水洗涤至pH值达到7左右；然后在烘箱中烘干。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛纳米材料及其制备方法，特别涉及一种TiO2纳米带的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种安全无毒、化学性质稳定、低成本的半导体氧化物，在化妆品、纺织、涂料、橡胶、印刷、光催化、污水处理和太阳能电池等领域有着广泛的应用。
目前制备二氧化钛的方法主要有：磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法等。磁控溅射法、化学气相沉积法，通常需要高真空及大型设备，投入大，生产成本高。溶胶-凝胶法采用四氯化钛或者钛酸四丁酯水解来制备溶胶，由于水解较为剧烈，反应过程难以控制。水热法设备简单，反应与外界隔绝，制备得到的二氧化钛纯净、结晶较好、形貌可控，而成为广受关注的制备二氧化钛的方法。
水热实验制备二氧化钛，往往以四氯化钛或者钛酸四丁酯作为原料，上述化学物质化学性质活泼，水解剧烈，容易产生危险。也有研究者采用二氧化钛粉末作为原料制备纳米二氧化钛，但这样得到的二氧化钛形貌主要以纳米线和纳米管为主。
文献[Chemical Physics Letters，2002，363，362-366]和中国专利[公开号101126213]以TiO2粉末为原料，与氢氧化钠或者氢氧化钾溶液混合制备TiO2纳米带。TiO2粉末与氢氧化钠或者氢氧化钾溶液溶液反应，需要在180～240℃的温度下反应，这就要求高温水热反应釜，增加了反应的成本。
文献[Materials Letters，2008，62，1819-1822]中以1g钛粉与80ml 10M氢氧化钠溶液混合，在130℃下进行水热反应24小时，再经过400℃烧结2小时，制备得TiO2纳米管。以钛粉直接与氢氧化钠溶液混合进行水热反应，没有加入乙醇，得到的产物为TiO2纳米管。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以钛粉为原料，制备TiO2纳米带的制备方法。本制备方法过程简单、可控，反应温和，不会产生有害气体，对人体无害。
本发明制得的TiO2纳米带，长度为1～1000微米，宽度为20～2微米，纳米带厚度为2～200纳米。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明方法的包括以下步骤：
(1)将过量氢氧化钠或者氢氧化钾溶液和无水乙醇混合，制得氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，所述氢氧化钠或者氢氧化钾溶液的摩尔浓度为5～15mol/L，无水乙醇与氢氧化钠或者氢氧化钾溶液的体积比为1∶1～1∶10。称量钛粉0.01～10g，与氢氧化钠或者氢氧化钾溶液混合，并搅拌5分钟，然后在120℃～200℃下水热反应1小时～48小时；
(2)反应完毕后，产物用0.01mol/L～1mol/L的硝酸或者盐酸和高纯水冲洗，直至步骤(1)所得产物的PH值达到7左右；然后置于50～100℃的烘箱中5-24小时烘干，制得TiO2纳米带。
附图说明
图1为本发明之实施例1所制得的TiO2纳米带的低倍扫描电镜图片；
图2为本发明之实施例1所制得的TiO2纳米带的中倍扫描电镜图片；
图3为本发明之实施例1所制得的TiO2纳米带的高倍扫描电镜图片。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
称量钛粉0.1克，与30ml氢氧化钠溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为10mol/L，无水乙醇与氢氧化钠溶液的体积比为1∶1，然后在50ml的水热反应釜中180℃反应20小时，反应完毕后，用0.1mol/L的硝酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在80℃的烘箱中10小时烘干。
本实施例所得到的产物为TiO2纳米带。
图1所示为本实施例制得的TiO2纳米带的低倍扫描电镜图片，图片中的TiO2材料均为纳米带状，长度为1～1000微米，宽度为20～2微米，纳米带厚度为2～200纳米；图2所示为本实施例制得的TiO2纳米带的中倍扫描电镜图片，图片中TiO2纳米材料表现出透明带状结构；图3所示为本实施例制得的TiO2纳米带的高倍扫描电镜图片，，图片中TiO2纳米带为透明状，证实其具有较薄的厚度。
实施例2
称量钛粉0.01克，与80ml氢氧化钾溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为5mol/L，无水乙醇与氢氧化钾溶液的体积比为1∶15，然后在100ml的水热反应釜中200℃反应1小时，反应完毕后，产物用0.01mol/L的盐酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在100℃的烘箱中5小时烘干。
本实施例所得到的产物为TiO2纳米带。
实施例3
称量钛粉0.5克，与30ml氢氧化钠溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为12mol/L，无水乙醇与氢氧化钠溶液的体积比为1∶5，然后在50ml的水热反应釜中150℃反应24小时，反应完毕后，产物用1mol/L的硝酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在50℃的烘箱中24小时烘干。
本实施例所得到的产物为TiO2纳米带。
实施例4
称量钛粉1克，与80ml氢氧化钾溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为8mol/L，无水乙醇与氢氧化钾溶液的体积比为1∶7，然后在100ml的水热反应釜中120℃反应48小时，反应完毕后，产物0.2mol/L的盐酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在60℃的烘箱中20小时烘干。
本实施例所得到的产物为TiO2纳米带。
实施例5
称量钛粉5克，与60ml氢氧化钠溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为15mol/L，无水乙醇与氢氧化钠溶液的体积比为1∶1，然后在100ml的水热反应釜中120℃反应48小时，反应完毕后，产物0.5mol/L的硝酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在70℃的烘箱中15小时烘干。
本实施例所得到的产物为TiO2纳米带。
实施例6
称量钛粉10克，与80ml氢氧化钾溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为5mol/L，无水乙醇与氢氧化钾溶液的体积比为1∶15，然后在100ml的水热反应釜中200℃反应1小时，反应完毕后，产物1mol/L的硝酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在70℃的烘箱中15小时烘干。
本实施例所得到的产物为TiO2纳米带。
实施例7
称量钛粉0.01克，与20ml氢氧化钠溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为15mol/L，无水乙醇与氢氧化钠溶液的体积比为1∶1，然后在50ml的水热反应釜中120℃反应5小时，反应完毕后，产物用0.01mol/L的盐酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在90℃的烘箱中8小时烘干。
本实施例所得到的产物为TiO2纳米带。
实施例8
称量钛粉10克，与80ml氢氧化钾溶液和无水乙醇的混合溶液混合，并搅拌5分钟，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为15mol/L，无水乙醇与氢氧化钾溶液的体积比为1∶1，然后在100ml的水热反应釜中120℃反应48小时，反应完毕后，产物0.5mol/L的硝酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在80℃的烘箱中10小时烘干。
本实施例所得到的产物为TiO2纳米带。
Claims (1)
1.一种TiO2纳米带的制备方法，其特征在于：
(1)将过量氢氧化钠或者氢氧化钾溶液和无水乙醇混合，制得氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，所述氢氧化钠或者氢氧化钾溶液的摩尔浓度为5～15mol/L，无水乙醇与氢氧化钠或者氢氧化钾溶液的体积比为1∶1～1∶10；称量钛粉0.01～10g，与氢氧化钠或者氢氧化钾溶液混合，并搅拌5分钟，然后在120℃～200℃下水热反应1小时～48小时；
(2)反应完毕后，产物用0.01mol/L～1mol/L的硝酸或者盐酸和高纯水冲洗，直至步骤(1)所得产物的pH值达到7；然后置于50～100℃的烘箱中5-24小时烘干，制得TiO2纳米带。
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