CN101549285B - 一种制备纳米TiO2/SiO2光催化材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备纳米TiO2/SiO2光催化材料的方法，先取一定量纯TiO2高温煅烧2～5小时，按0.1～0.2gTiO2/ml水分散于去离子水中制得混合溶液，按照体积比为100～300∶1称取混合溶液和浓度为30g/L的六偏磷酸钠溶液，混合制得溶液a；在超声条件下分散5～15min；在水浴90℃条件下调节pH值在8～10得到溶液b；按体积比为8～10∶1称取溶液b和浓度为0.5～0.8mol/L的NaSiO3溶液，保持pH值恒定反应1～3小时后在室温下陈化120min后离心；加一次去离子水，离心8～15min；再加95％的乙醇，离心8～15min；干燥研磨后得到纳米TiO2/SiO2光催化材料。本发明方法解决了现有的制备方法制备出的光催化剂分散性及催化降解率低的问题。

Description

一种制备纳米TiO2/SiO2光催化材料的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种光催化材料的制备方法，具体涉及一种制备纳米TiO2/SiO2光催化材料的方法。
背景技术
纳米二氧化钛以其独特的光催化活性与稳定性在光照条件下可将大多数有机物分解成二氧化碳和水，并且无二次污染，因此TiO2在环保、去污领域具有广泛应用前景。纯纳米TiO2极易团聚，在液相分散性差，导致反应比表面积减小，催化效果明显降低。现有改进方法是利用无机物对纳米TiO2进行表面改性，如采用水解法制备壳核式TiO2/SiO2复合微粒，以钛酸丁酯和正硅酸乙酯作为原料，在700℃工作温度下，制备出粒径范围在170～200nm的TiO2/SiO2复合微粒。又如采用原位包覆法，以四氯化钛、无水乙醇为主要原料，在500℃条件下合成纳米的TiO2/SiO2颗粒，并对甲醛具有一定的分解效果。但这些方法都未能明显提高光催化剂的分散性及催化降解率。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备纳米TiO2/SiO2光催化材料的方法，解决了现有的制备方法制备出的光催化剂分散性及催化降解率低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种制备纳米TiO2/SiO2光催化材料的方法，具体按照以下步骤实施，
步骤1：取一定量纯TiO2于400～500℃高温下煅烧2～5小时，按照分散比例为0.1～0.2gTiO2/ml水，分散于去离子水中制得混合溶液，按照体积比为100～300：1称取上述混合溶液和浓度为30g/L的六偏磷酸钠溶液，混合制得溶液a；
步骤2：将上步得到的溶液a在超声条件下分散5～15min，超声电功率为300W，工作频率为40KHz；
步骤3：将上步得到的超声分散后的溶液放入烧瓶内，在水浴90℃条件下调节pH值为8～10，得到溶液b；
步骤4：按照体积比为8～10∶1称取上步得到的溶液b和浓度为0.5～0.8mol/L的NaSiO3溶液，保持pH值的恒定，反应1～3小时，然后在室温下陈化120min；
步骤5：将上步陈化后的溶液在速度为3000～4000r/min下离心8～15min；
步骤6：倒去离心后的上层废液，向留有沉淀物的离心管中加入一次去离子水，用玻璃棒搅拌或清洗，在转速3000～4000r/min下离心8～15min；
步骤7：在上步离心后的沉淀物中加入95％的乙醇，用玻璃棒搅拌或清洗，在转速3000～4000r/min下离心8～15min，最终得到沉淀物；
步骤8：将上步得到的沉淀物在100～110℃下干燥24～36小时，研磨后得到纳米TiO2/SiO2光催化材料。
本发明制备纳米TiO2/SiO2光催化材料的方法的有益效果是，
1、操作方便，可较精确控制TiO2/SiO2粒径的尺寸；
2、可弥补纳米TiO2光催化剂自身的缺陷；
3、克服了现有制备TiO2/SiO2中的技术难题；
4、较大程度提高了TiO2光催化的催化活性，使光催化剂在实际生活、生产中得到进一步推广应用，更具可行性。
附图说明
图1是本发明方法制备的纳米TiO2/SiO2光催化材料与现有方法制备的TiO2光催化材料对亚甲基蓝(MB)的降解曲线对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明制备纳米TiO2/SiO2光催化材料的方法，其中TiO2与SiO2的质量比为9～10∶1，具体按照以下步骤进行：
步骤1：取一定量纯TiO2于400～500℃高温下煅烧2～5小时，按照分散比例为：0.1～0.2gTiO2/ml水，分散于去离子水中制得混合溶液，按照体积比为100～300∶1称取上述混合溶液和浓度为30g/L的六偏磷酸钠溶液，混合制得溶液a；
步骤2：将上步得到的溶液a在超声条件下分散5～15min，超声电功率为300W，工作频率为40KHz；
步骤3：将上步得到的超声分散后的溶液放入三口烧瓶内，在水浴90℃条件下调节pH值在8～10，得到溶液b；
步骤4：按照体积比为8～10∶1称取上步得到的溶液b和浓度为0.5～0.8mol/L的NaSiO3溶液，保持pH值的恒定，反应1～3小时，后在室温下陈化120min；
步骤5：将上步陈化后的溶液在速度为3000～4000r/min下离心8～15min；
步骤6：倒去离心后的上层废液，向留有沉淀物的离心管中加适量一次去离子水，用玻璃棒搅拌(清洗)，在转速3000～4000r/min下离心8～15min；
步骤7：在上步离心后的沉淀物中加入适量的浓度为95％的乙醇，用玻璃棒搅拌(清洗)，在转速3000～4000r/min下离心8～15min，最终得到沉淀物；
步骤8：将上步得到的沉淀物在100～110℃下干燥24～36小时，研磨后得到纳米TiO2/SiO2光催化材料。
实施例1
称取18g纯TiO2于500℃高温下煅烧2小时，分散于180ml去离子水中制得混合溶液，加入1.8ml的30g/L的六偏磷酸钠，超声分散15min，超声电功率为300W，工作频率为40KHz；将上液转入三口烧瓶，在水浴90℃条件下调节pH在10，缓慢加入22.7ml的0.5mol/L的NaSiO3溶液，同时保持pH值的恒定，反应3小时；在室温下陈化120min；将陈化后的浊液在4000r/min下离心15min；倒去离心后的上层废液，向留有沉淀物的离心管中加适量一次去离子水，用玻璃棒搅拌，在转速4000r/min下离心15min；再加入适量的95％的乙醇，用玻璃棒搅拌，在转速4000r/min下离心15min，最终得到沉淀物；将沉淀物在110℃下干燥36小时，研磨后得到TiO2/SiO2光催化材料。
实施例2
称取18g纯TiO2于400℃高温下煅烧5小时，分散于90ml去离子水中制得混合溶液，加入0.3ml的30g/L的六偏磷酸钠，超声分散5min，超声电功率为300W，工作频率为40KHz；将上液转入三口烧瓶，在水浴90℃条件下调节pH在8，缓慢加入9.03ml的0.5mol/L的NaSiO3溶液，同时保持pH值的恒定，反应1小时，在室温下陈化120min；将陈化后的浊液在3000r/min下离心8min；倒去离心后的上层废液，向留有沉淀物的离心管中加适量一次去离子水，用玻璃棒搅拌，在转速3000r/min下离心8min；再加入适量的95％的乙醇，用玻璃棒搅拌，在转速3000r/min下离心8min，最终得到沉淀物；将沉淀物在100℃下干燥24小时，研磨后得到TiO2/SiO2光催化材料。
实施例3
称取18g纯TiO2于450℃高温下煅烧3小时，分散于120ml去离子水中制得混合溶液，加入0.6ml的30g/L的六偏磷酸钠，超声分散10min，超声电功率为300W，工作频率为40KHz；将上液转入三口烧瓶，在水浴90℃条件下调节pH在9，缓慢加入14ml的0.6mol/L的NaSiO3溶液，同时保持pH值的恒定，反应1.5小时，在室温下陈化120min；将陈化后的浊液在3000r/min下离心10min；倒去离心后的上层废液，向留有沉淀物的离心管中加适量一次去离子水，用玻璃棒搅拌，在转速3000r/min下离心10min；再加入适量的95％的乙醇，用玻璃棒搅拌，在转速3000r/min下离心10min，最终得到沉淀物；将沉淀物在110℃下干燥24小时，研磨后得到TiO2/SiO2光催化材料。
图1为本发明方法制备的纳米TiO2/SiO2光催化材料与现有方法制备的TiO2光催化材料对亚甲基蓝(MB)的降解曲线对比图，图中，①为纯TiO2对MB的降解曲线，②为原位包覆法制得的TiO2/SiO2对MB的降解曲线，③为本发明方法制备的纳米TiO2/SiO2光催化材料对MB的降解曲线。从图中可以看出，本发明方法制备的TiO2/SiO2光催化剂比现有方法制备的纯TiO2有更好的光催化效果，制取本材料操作方便，可较精确控制TiO2/SiO2粒径的尺寸在纳米级别，保证了其具有良好的分散性。

Claims (1)

1.一种制备纳米TiO2/SiO2光催化材料的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施，
步骤1：取一定量纯TiO2于400～500℃高温下煅烧2～5小时，按照分散比例为0.1～0.2gTiO2/mL水，分散于去离子水中制得混合溶液，按照体积比为100～300∶1称取上述混合溶液和浓度为30g/L的六偏磷酸钠溶液，混合制得溶液a；
步骤2：将上步得到的溶液a在超声条件下分散5～15min，超声电功率为300W，工作频率为40KHz；
步骤3：将上步得到的超声分散后的溶液放入烧瓶内，在水浴90℃条件下调节pH值为8～10，得到溶液b；
步骤4：按照体积比为8～10∶1称取上步得到的溶液b和浓度为0.5～0.8mol/L的NaSiO3溶液，保持pH值的恒定，反应1～3小时，然后在室温下陈化120min；
步骤5：将上步陈化后的溶液在速度为3000～4000r/min下离心8～15min；
步骤6：倒去离心后的上层废液，向留有沉淀物的离心管中加入一次去离子水，用玻璃棒搅拌或清洗，在转速3000～4000r/min下离心8～15min；
步骤7：在上步离心后的沉淀物中加入95％的乙醇，用玻璃棒搅拌或清洗，在转速3000～4000r/min下离心8～15min，最终得到沉淀物；
步骤8：将步骤7得到的沉淀物在100～110℃下干燥24～36小时，研磨后得到纳米TiO2/SiO2光催化材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102614858B (zh) * 2012-04-01 2014-09-10 上海师范大学 一种易再生选择性吸附-光催化复合材料及其应用
CN104772132B (zh) * 2014-01-13 2018-07-20 重庆交通大学 一种SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法
CN105484072A (zh) * 2016-01-08 2016-04-13 湖州市千金丝织厂 一种新型碱性硅溶胶固色剂及其制备方法
CN106381683A (zh) * 2016-10-21 2017-02-08 东华大学 一种去除甲醛的提花面料的制备方法
CN106621170B (zh) * 2016-11-23 2019-09-20 中国农业科学院烟草研究所 一种农药残留降解剂及其制备方法和应用
CN114832803B (zh) * 2022-04-08 2024-06-14 重庆城市综合交通枢纽（集团）有限公司 成膜组合物及其制备方法和复合光催化剂的用途

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1296917A (zh) * 1999-11-19 2001-05-30 中国科学院感光化学研究所 复合单分散均匀纳米二氧化钛球型颗粒的制备方法
CN1631996A (zh) * 2004-12-07 2005-06-29 中国科学院山西煤炭化学研究所 氧化硅/二氧化钛复合氧化物紫外线屏蔽剂的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1296917A (zh) * 1999-11-19 2001-05-30 中国科学院感光化学研究所 复合单分散均匀纳米二氧化钛球型颗粒的制备方法
CN1631996A (zh) * 2004-12-07 2005-06-29 中国科学院山西煤炭化学研究所 氧化硅/二氧化钛复合氧化物紫外线屏蔽剂的制备方法

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Assignee: Bonotec Electronic Materials Co., Ltd.

Assignor: Xi'an University of Technology

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Denomination of invention: Method for preparing nano TiO[sub]2[/sub]/SiO[sub]2[/sub] photocatalysis material

Granted publication date: 20110202

License type: Exclusive License

Open date: 20091007

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Granted publication date: 20110202

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