CN107892326B - 金红石相TiO2纳米棒组装体的制备方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金红石相TiO2纳米棒组装体的制备方法及产品，制备方法具体包括如下步骤：1)将锶源分散到水中溶解，加入无机强酸、单晶钙钛矿PbTiO3纳米片和钛酸四丁酯，搅拌获得混合悬浊液；2)混合悬浊液在180‑220℃下水热反应12‑24h，过滤、清洗、烘干，即得具有规则刻面的金红石相TiO2纳米棒组装体。该制备方法合成过程简单，且反应产物的形貌易于控制，最终得到的金红石相TiO2纳米棒组装体的纳米棒顶部具有规则刻面。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种金红石相TiO2纳米棒组装体的制备方法及产品。
背景技术
二氧化钛TiO2因其具有无毒、低成本、化学稳定性好、可以重复使用等优点，在环境治理和能源开发方面得到普遍的关注，它是一种典型高效光催化剂材料，其禁带宽度约为3.2eV，是目前研究最为广泛的紫外光催化剂材料之一，已经广泛地应用于太阳能电池、光催化剂、锂离子电池电极、智能涂料等方面。
TiO2属于n型半导体纳米材料，在自然界中，二氧化钛存在三种晶型，分别为板钛矿(Brookite)、锐钛矿(Anatase)、金红石(Rutil)。这三种晶型的共同特点都是由钛氧八面体构成，其中板钛矿为斜方晶系，锐钛矿和金红石为四方晶系。
现有技术中对锐钛矿和金红石的研究比较多，例如采用水热法合成锐钛矿相和金红石相TiO2，水热条件下生长的晶体的晶面发育完整，晶体的结晶形貌与生长条件密切相关，同种晶体在不同的水热生长条件下可能有不同的结晶形貌。其中，金红石相TiO2纳米棒组装体与其他形态的纳米TiO2材料相比，具有较大的比表面积、光生电子-空穴对易分离和重复利用率高等特点，有望进一步的提高TiO2的光催化性能。
因此，研发出低成本、较低温度下可控的合成方法来制备金红石相TiO2纳米棒组装体具有十分重要的理论和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种金红石相TiO2纳米棒组装体的制备方法，该制备方法合成过程简单，且反应产物的形貌易于控制，最终得到的金红石相TiO2纳米棒组装体的纳米棒顶部具有规则刻面。
本发明所提供的技术方案为：
一种金红石相TiO2纳米棒组装体的制备方法，包括如下步骤：
1)将锶源分散到水中溶解，加入无机强酸、单晶钙钛矿PbTiO3纳米片和钛酸四丁酯，搅拌获得混合悬浊液；
2)混合悬浊液在180-220℃下水热反应12-24h，过滤、清洗、烘干，即得具有规则刻面的金红石相TiO2纳米棒组装体。
上述技术方案中，将原料混合得到混合悬浊液，通过水热反应即可以得到具有规则刻面的金红石相TiO2纳米棒组装体。其中，锶源可以使纳米棒形成规则的刻面，单晶钙钛矿PbTiO3纳米片的加入改变了TiO2的形貌，促进了纳米棒的组装。
所述单晶钙钛矿PbTiO3纳米片已经公开在中国发明专利CN 102877131 A 中。
优选的，所述锶源为钛酸锶或氯化锶。
优选的，所述无机强酸为硝酸或盐酸。
优选的，所述锶源与钛酸四丁酯的摩尔比为0.1-1.5:1。
优选的，所述单晶钙钛矿PbTiO3纳米片与与钛酸四丁酯的摩尔比为 0.1-1.5:1。
优选的，所述无机强酸与钛酸四丁酯的体积比为1-20:1。
本发明还提供一种如上述的制备方法制备得到的金红石相TiO2纳米棒组装体。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明中的制备方法过程简单，易于控制，反应过程环境友好，设备要求低。
(2)本发明中的制备方法所得到的金红石相TiO2纳米棒组装体的纳米棒顶部具有规则刻面。
附图说明
图1为实施例1合成的具有规则刻面的金红石相TiO2纳米棒组装体的 XRD图；
图2为实施例1合成的具有规则刻面的金红石相TiO2纳米棒组装体的低倍SEM图；
图3为实施例1合成的具有规则刻面的金红石相TiO2纳米棒组装体的高倍SEM图；
图4为实施例1合成的具有规则刻面的金红石相TiO2纳米棒组装体的 TEM图；
图5为对比例1合成的金红石相TiO2微米球的XRD图；
图6为对比例1合成的金红石相TiO2微米球的低倍SEM图；
图7为对比例1合成的金红石相TiO2微米球的高倍SEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1)将1mmol硝酸锶粉末分散到30ml的去离子水中，超声分散使之充分溶解，形成均匀透明溶液待用；
2)向步骤1)制备的透明溶液中加入5ml硝酸溶液，充分搅拌，紧接着加入1mmol水热法制备得到的单晶钙钛矿PbTiO3纳米片(参考中国发明专利CN 102877131 A制备)，充分搅拌，并同时滴加0.25ml钛酸四丁酯，充分搅拌获得混合悬浊液；
3)将步骤2)的混合悬浊液转移到体积为50ml的聚四氟乙烯反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的80％，搅拌120min，得到悬浊液；
4)将步骤3)装有悬浊液的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于200℃的炉中保温，反应12小时后，于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，获得具有规则刻面的金红石相 TiO2纳米棒组装体。
其XRD图谱如图1所示，由图可看出，该条件下制备得到的TiO2纳米棒组装体是纯的金红石相二氧化钛，不含其他杂质。
图2为该条件下获得样品的低倍SEM照片，由图可知该条件下生成的 TiO2纳米棒组装体中的纳米棒长为200-300nm，直径为45nm左右，形貌尺寸比较均匀都是由纳米棒组装的结构。
图3是该条件下获得样品的局部高倍SEM照片，由图可见，TiO2纳米棒组装体表面比较光滑。
图4是该条件下获得样品的TEM图，可以看出纳米棒顶端具有规则刻面。
实施例2
1)将0.5mmol硝酸锶粉末分散到30ml的去离子水中，超声分散使之充分溶解，形成均匀透明溶液待用；
2)向步骤1)制备的透明溶液中加入5ml硝酸溶液，充分搅拌，紧接着加入1mmol水热法制备得到的单晶钙钛矿PbTiO3纳米片(参考中国发明专利CN 102877131 A制备)，充分搅拌，并同时滴加0.25ml钛酸四丁酯，充分搅拌获得混合悬浊液；
3)将步骤2)的混合悬浊液转移到体积为50ml的聚四氟乙烯反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的80％，搅拌120min，得到悬浊液；
4)将步骤3)装有悬浊液的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于200℃的炉中保温，反应12小时后，于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，获得具有规则刻面的金红石相 TiO2纳米棒组装体。
实施例3
1)将1mmol六水合氯化锶粉末分散到30ml的去离子水中，超声分散使之充分溶解，形成均匀透明溶液待用；
2)向步骤1)制备的透明溶液中加入1ml盐酸溶液，充分搅拌，紧接着加入1mmol水热法制备得到的单晶钙钛矿PbTiO3纳米片(参考中国发明专利CN 102877131 A制备)，充分搅拌，并同时滴加0.25ml钛酸四丁酯，充分搅拌获得混合悬浊液；
3)将步骤2)的混合悬浊液转移到体积为50ml的聚四氟乙烯反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的80％，搅拌120min，得到悬浊液；
4)将步骤3)装有悬浊液的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于200℃的炉中保温，反应12小时后，于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，获得具有规则刻面的金红石相 TiO2纳米棒组装体。
实施例4
1)将1mmol六水合氯化锶粉末分散到30ml的去离子水中，超声分散使之充分溶解，形成均匀透明溶液待用；
2)向步骤1)制备的透明溶液中加入5ml盐酸溶液，充分搅拌，紧接着加入1mmol水热法制备得到的单晶钙钛矿PbTiO3纳米片(参考中国发明专利CN 102877131 A制备)，充分搅拌，并同时滴加0.5ml钛酸四丁酯，充分搅拌获得混合悬浊液；
3)将步骤2)的混合悬浊液转移到体积为50ml的聚四氟乙烯反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的80％，搅拌120min，得到悬浊液；
4)将步骤3)装有悬浊液的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于220℃的炉中保温，反应24小时后，于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，获得具有规则刻面的金红石相 TiO2纳米棒组装体。
对比例1
1)将1mmol硝酸锶粉末分散到30ml的去离子水中，超声分散使之充分溶解，形成均匀透明溶液待用；
2)向步骤1)制备的透明溶液中加入5ml硝酸溶液，充分搅拌，并同时滴加0.25ml钛酸四丁酯溶液，充分搅拌获得混合悬浊液；
3)将步骤2)的混合悬浊液转移到体积为50ml的聚四氟乙烯反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的80％，搅拌120min，得到悬浊液；
4)将步骤3)装有悬浊液的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于200℃的炉中保温，反应12小时后，于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，获得顶端具有规则刻面的纳米棒团聚型自组装生长的金红石相TiO2微米球。
其XRD图谱如图5所示，由图可看出，该条件下制备得到的TiO2微米球是纯的金红石相二氧化钛，不含其他杂质。
图6为该条件下获得样品的低倍SEM照片，由图可见，所制备的金红石相TiO2微米球其尺寸为2-4μm，尺寸均一，形貌均匀。
图3为该条件下获得样品的局部高倍SEM照片，由图可见，所制备的金红石相TiO2微米球由大量的纳米棒以自组装的形式团聚生长而成，且纳米棒顶端为具有规则暴露面的四面体形。
对比例2
1)将0.5mmol硝酸锶粉末分散到30ml的去离子水中，超声分散使之充分溶解，形成均匀透明溶液待用；
2)向步骤1)制备的透明溶液中加入1ml硝酸溶液，充分搅拌，并同时滴加0.25ml钛酸四丁酯溶液，充分搅拌获得混合悬浊液；
3)将步骤2)的混合悬浊液转移到体积为50ml的聚四氟乙烯反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的80％，搅拌120min，得到悬浊液；
4)将步骤3)装有悬浊液的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于220℃的炉中保温，反应24小时后，于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，获得顶端具有规则刻面的纳米棒团聚型自组装生长的金红石相TiO2微米球。
对比例3
1)将1mmol六水合氯化锶粉末分散到30ml的去离子水中，超声分散使之充分溶解，形成均匀透明溶液待用；
2)向步骤1)制备的透明溶液中加入5ml盐酸溶液，充分搅拌，并同时滴加0.25ml钛酸四丁酯溶液，充分搅拌获得混合悬浊液；
3)将步骤2)的混合悬浊液转移到体积为50ml的聚四氟乙烯反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的80％，搅拌120min，得到悬浊液；
4)将步骤3)装有悬浊液的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于200℃的炉中保温，反应12小时后，于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，获得顶端具有规则刻面的纳米棒团聚型自组装生长的金红石相TiO2微米球。
对比例4
1)将0.5mmol六水合氯化锶粉末分散到30ml的去离子水中，超声分散使之充分溶解，形成均匀透明溶液待用；
2)向步骤1)制备的透明溶液中加入1ml盐酸溶液，充分搅拌，并同时滴加0.25ml钛酸四丁酯溶液，充分搅拌获得混合悬浊液；
3)将步骤2)的混合悬浊液转移到体积为50ml的聚四氟乙烯反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的80％，搅拌120min，得到悬浊液；
4)将步骤3)装有悬浊液的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于220℃的炉中保温，反应24小时后，于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，获得顶端具有规则刻面的纳米棒团聚型自组装生长的金红石相TiO2微米球。
Claims (5)
1.一种金红石相TiO2纳米棒组装体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将锶源分散到水中溶解，加入无机强酸、单晶钙钛矿PbTiO3纳米片和钛酸四丁酯，搅拌获得混合悬浊液；所述锶源与钛酸四丁酯的摩尔比为0.1-1.5:1；所述单晶钙钛矿PbTiO3纳米片与与钛酸四丁酯的摩尔比为0.1-1.5:1；
2）混合悬浊液在180-220oC下水热反应12-24h，过滤、清洗、烘干，即得具有规则刻面的金红石相TiO2纳米棒组装体。
2.根据权利要求1所述的金红石相TiO2纳米棒组装体的制备方法，其特征在于，所述锶源为硝酸锶或氯化锶。
3.根据权利要求1所述的金红石相TiO2纳米棒组装体的制备方法，其特征在于，所述无机强酸为硝酸或盐酸。
4.根据权利要求1所述的金红石相TiO2纳米棒组装体的制备方法，其特征在于，所述无机强酸与钛酸四丁酯的体积比为1-20:1。
5.一种如权利要求1~4任一所述的制备方法制备得到的金红石相TiO2纳米棒组装体。
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