CN102381727A - 二氧化钛介孔纳米带材料的溶剂热法制备工艺 - Google Patents

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Abstract

二氧化钛介孔纳米带材料的溶剂热法制备工艺，其特征在于采用安全无毒、廉价的工业二氧化钛P25、浓氢氧化钠水溶液、无水乙醇为原料，利用P25在浓碱环境下晶体结构解离、重组过程实现了二氧化钛纳米带的制备；采用低沸点的无水乙醇降低了反应所需要的温度、提高了反应压力，有效缩短了反应时间，降低了能耗；采用离子交换技术实现介孔形成。该工艺制备的二氧化钛介孔纳米带材料带宽几十纳米至几百纳米，长度为几个微米，介孔直径为4.6-4.8纳米，可以用于太阳能电池、裂解水制氢、半导体元器件、光催化降解有机污染物、光学涂料等领域。

Description

二氧化钛介孔纳米带材料的溶剂热法制备工艺
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛纳米材料的制备工艺，特别是涉及一种二维二氧化钛介孔纳米带材料的溶剂热法制备工艺。
背景技术
纳米二氧化钛材料具有很多特殊的物理化学性质，广泛用于太阳能电池、裂解水制氢、半导体元器件、光催化降解有机污染物、光学涂料等。近年来，关于二氧化钛材料的研究表明，二氧化钛的形貌对于其性能有重要影响，一些具有特殊形貌的低维纳米材料的研究受到广泛重视，这主要是由于低维纳米材料具有比传统材料优异的性能和潜在的应用价值。
目前，对于二氧化钛的研究主要集中在纳米颗粒、纳米线、纳米管等0维和1维形貌上，对于2维带状材料的研究比较少，介孔纳米带材料更是鲜有报道。二氧化钛纳米带的制备方法主要是水热法，采用四氯化钛或二氧化钛颗粒为钛源，与浓氢氧化钠溶液在200-250℃下进行共热处理。该方法使用的四氯化钛在潮湿空气中发烟，生成氯化氢烟雾，有毒及腐蚀性，具有强烈的刺激性；采用二氧化钛颗粒进行水热反应制备纳米带材料则往往需要36-48h以上，并且200-250℃高温条件对于常用的聚四氟内衬反应釜比较苛刻，存在安全隐患，能量消耗也较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钛介孔纳米带材料的溶剂热法制备工艺，以弥补现有技术中存在的上述缺陷。
二氧化钛介孔纳米带材料的溶剂热法制备工艺，其特征在于所采用的原料均安全无毒、制备方法简单，所需反应温度低，时间短，能耗小。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：采用廉价的工业二氧化钛粉末P25做钛源，利用其在浓碱环境下晶体结构解离、重组的过程实现纳米带的制备；采用低沸点的无水乙醇降低反应所需要的温度、提高反应压力，有效缩短反应时间，降低能耗；采用离子交换技术实现介孔形成。
附图说明
图1是采用溶剂热法制备的样品X射线衍射图。
图2是采用溶剂热法制备的样品透射电子显微镜照片。
图3是采用溶剂热法制备的样品高分辨透射电子显微镜照片。
具体实施方式
溶剂热法制备二氧化钛介孔纳米带材料的具体步骤：
1、取等体积的10mol/L氢氧化钠溶液和无水乙醇混合，加入一定二氧化钛P25粉末，搅拌10min；
2、将步骤1得到的悬浊液转移入水热反应釜内衬中，填充至总体积的80％，180℃恒温12小时；
3、待反应釜温度降至室温后，用蒸馏水清洗固体样品，直到pH 7；
4、将步骤3获得的固体样品加入到0.1mol/L的盐酸溶液中持续搅拌24小时；
5、用蒸馏水洗涤步骤4中样品至pH 7，60℃条件下干燥4小时；
6、用马弗炉将步骤5获得的干燥样品在400℃保温2小时；
7、研磨，得到最终样品。
对所得样品进行了透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线衍射分析。图1是采用溶剂热法制备的样品X射线衍射图，图中各谱线峰对应于二氧化钛粉末衍射标准卡片(No.35-0088)数据，表明通过上述步骤制备的样品成分是二氧化钛，其在20°以下的小角度区有衍射峰出现，预示着样品可能是介孔材料。图2是采用溶剂热法制备的二氧化钛材料的透射电子显微镜照片，从图中可以看出，纳米带带宽几十纳米至几百纳米，长度为几个微米。图3是采用溶剂热法制备的二氧化钛材料的高分辨透射电子显微镜照片，图中纳米带上的白色斑点是直径为4.6-4.8纳米的小孔，小孔分布均匀，印证了X射线衍射数据得出的介孔结论，证明通过上述溶剂热法制备的样品为二氧化钛介孔纳米带材料。
实施例一
1、准确称取氢氧化钠固体，于容量瓶中配置成10mol/L标准氢氧化钠水溶液，并取40mL置入100mL容量的烧杯中；
2、向步骤1烧杯内中加入2g二氧化钛P25粉末，搅拌5min，然后加入等体积的无水乙醇，继续搅拌5min；
3、将步骤2得到的悬浊液全部转移入100mL容积的水热反应釜内衬中，拧紧螺丝，将反应釜置入180℃恒温箱中保温12小时；
4、待反应釜温度降至室温后，取出内衬，倒去上层清液，用蒸馏水清洗固体样品，直到pH 7；
5、将步骤4获得的固体样品加入到0.1mol/L的盐酸溶液中持续搅拌24小时；
6、通过抽滤操作用蒸馏水洗涤步骤5中样品至pH 7，然后在60℃条件下干燥4小时；
7、用马弗炉将步骤6获得的干燥样品在400℃保温2小时；
8、研磨，得到最终样品。
经X射线衍射、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜分析获得的样品为二氧化钛介孔纳米带材料。

Claims (6)

1.一种二氧化钛介孔纳米带材料的溶剂热法制备工艺，其特征是所采用的原料均安全无毒、制备方法简单，所需反应温度低，时间短，能耗小。
2.如权利要求1所述二氧化钛介孔纳米带材料的溶剂热法制备工艺，其特征是溶剂热反应温度为180℃，时间为12小时。
3.如权利要求1所述二氧化钛介孔纳米带材料的溶剂热法制备工艺，其特征是溶剂热反应中采用的溶剂是10mol/L NaOH溶液与无水乙醇，且二者体积比为1∶1。
4.如权利要求1所述二氧化钛介孔纳米带材料的溶剂热法制备工艺，其特征是溶剂热反应中反应釜内衬填充率为80％。
5.如权利要求1所述二氧化钛介孔纳米带材料的溶剂热法制备工艺，其特征是溶剂热反应结束后获得的样品在进行离子交换时采用的HCl水溶液浓度为0.1mol/L，时间为24h。
6.如权利要求5所述二氧化钛介孔纳米带材料的溶剂热法制备工艺，其特征是离子交换后获得的样品在进行煅烧时采用的温度是400℃，时间为2小时。
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