CN103274461A - 一种采用氟离子调变二氧化钛晶相的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用氟离子调变二氧化钛晶相的方法。该方法是在水热法或溶剂热法制备二氧化钛时,加入氟离子调变二氧化钛的晶相的方法,所述调变是在金红石、板钛矿和锐钛矿三相之间进行。上述方法具有如下几个优点:实现了温和处理条件下二氧化钛的相转变,并且转变趋势为稳态的金红石相转变为亚稳态的锐钛矿相;所制备的复合相二氧化钛结晶度高,为单晶二氧化钛,利于光激发电子的快速转移;制备的复合相二氧化钛的方法工艺简单,反应条件温和,能耗低、易于规模化推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用氟离子调变二氧化钛晶相的方法,属于二氧化钛制备技术领域。
背景技术
二氧化钛是一种具有高光催化活性、良好的光化学稳定性和水稳定性,对人体无毒害,储量丰富,廉价易得的半导体,一直是光化和光电学领域的研究热点材料之一。
如何进一步提高其光催化和光电化学性能一直是该领域的研究热点。影响二氧化钛性能的因素很多,其中晶型是一种主要的影响因素。二氧化钛有三种晶型:锐钛矿、金红石和板钛矿。锐钛矿二氧化钛被公认为具有最好的光催化活性。但也存在争议,近年来,也要少量报道金红石(Jing Sun,Lian Gao,Qinghong Zhang,Synthesizing andComparing the Photocatalytic Properties of High Surface Area Rutile and Anatase TitaniaNanoparticles,J.Am.Ceram.Soc.,2003,86,1677)和板钛矿(Synthesis of Haifeng Lin,Liping Li,Minglei Zhao,Xinsong Huang,Xiaomei Chen,Guangshe Li,and Richeng Yu,High-Quality Brookite TiO2Single-Crystalline Nanosheets with Specific Facets Exposed:Tuning Catalysts from Inert to Highly Reactive,J.Am.Chem.Soc.,2012,134,8328–8331)的活性较高。复合相之间因存在异相结,利于电子的快速传输电子的快速转移和分离,使其活性高于任意纯相的二氧化钛(Jing Zhang,Qian Xu,Zhaochi Feng,Meijun Li,CanLi,Importance of the Relationship between Surface Phases and Photocatalytic Activity ofTiO2,Angew.Chem.Int.Ed.,2008,47,1766–1769.)。因此对复合相二氧化钛的研究成为了一个热点。
德国Degauss公司用气相法生产工艺生产的二氧化钛(P25),由锐钛矿/金红石的复合相按大约80/20的比例组合而成,是目前性能最好的工业级光催化材料,并常被用作光催化反应的参考物质。200710176469.0号中国专利申请(公开号CN101423249)公开了一种以聚苯乙烯球为模板的方法,通过高温处理合成了一种锐钛矿和金红石复合相的中空亚微米球,可广泛应用于涂料、传感器、化纤、油墨、功能陶瓷、电子纸、药物缓释等领域。但是目前制备复合相二氧化钛的一般都是采用高温处理,反应温度高(550℃以上),能耗高,方法工艺复杂,投资大。因此,寻找一种低能耗,简易的制备方法,制得高结晶度复合相的二氧化钛是非常必要的。
水热/溶剂热制备技术因设备简单、反应条件温和而成为一种常用的制备纳米材料的手段。利用此法制备材料有利于得到分散良好且结晶度高性的粉体,且反应在密闭容器中进行有利于有毒体系的合成反应,减少对环境的污染。采用水热/溶剂热法制备二氧化钛的研究非常多,201010281484.3号中国专利申请(公开号CN101955223A)公开了一种水热法制备纳米粉体二氧化钛的方法,制得的二氧化钛粉体粒度均匀、分散性良好。201110397146.0号中国专利申请(公开号CN102491415A)公开了一种水热/溶剂热法制备单分散锐钛矿二氧化钛纳米多孔微球的方法,所得到的多孔微球尺寸可调、分散性良好、比表面高、具有典型的分级结构。因此,水热/溶剂热法是一种良好的制备纳米二氧化钛的方法。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种调变二氧化钛晶相的方法,通过在水热法或溶剂热法制备二氧化钛的过程中加入氟离子来调变二氧化钛的晶相。
为达到上述目的,本发明提供了一种采用氟离子调变二氧化钛晶相的方法,其是在水热法或溶剂热法制备二氧化钛时,加入氟离子调变二氧化钛的晶相的方法,所述调变是在金红石、板钛矿和锐钛矿三相之间进行。
在上述方法中,通过控制氟离子的添加量,可以获得不同晶相的二氧化钛。
根据本发明的具体实施方案,优选地,该方法包括以下步骤:
将钛源加入到HCl溶液(浓度优选为4mol/L以下)中,形成浓度为0.001-0.1g/mL的悬浮溶液,搅拌;
在上述悬浮溶液中加入氟源得到反应混合物,对反应混合物进行晶化处理;
晶化处理后,将反应混合物冷却至室温,经过过滤、洗涤、干燥得到固体产物;
在室温下用NaOH溶液(浓度优选为0.1mol/L)对固体产物进行处理,去除表面吸附的氟离子,得到二氧化钛。
根据本发明的具体实施方案,优选地,所采用的钛源为钛粉、钛酸四丁酯、四异丙醇钛和硫酸钛等中的一种或几种的组合。
根据本发明的具体实施方案,优选地,HCl溶液所采用的溶剂为水或者水和低级醇的组合,所述低级醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或几种的组合。
根据本发明的具体实施方案,优选地,所采用的氟源为氢氟酸、氟化钠、氟化钾和氟化铵等中的一种或者几种的组合。
根据本发明的具体实施方案,优选地,在反应混合物中,氟离子的浓度为0.001-0.5mol/L。
根据本发明的具体实施方案,优选地,晶化的温度控制为100-250℃。
根据本发明的具体实施方案,优选地,晶化处理的时间控制为3-48h,更优选为12h。
根据本发明的具体实施方案,优选地,在反应混合物中,氟离子与钛的摩尔比为0.01-0.3:1。
根据本发明的具体实施方案,上述方法可以按照以下具体步骤进行:
(1)将钛源加入到浓度在4mol/L以下的HCl溶液中,形成0.001-0.1g/mL的悬浮溶液,搅拌15分钟;
(2)在上述悬浮溶液中加入0.05mol以下的氟离子,得到反应混合物,然后快速转移到容积为50mL的带有聚四氟内衬的高压反应釜中;
(3)将高压反应釜转移到电烘箱中,加热到100-250℃保持3-48h(优选12h)对反应混合物进行晶化处理;
(4)晶化处理之后,将反应混合物冷却至室温,经过过滤、清水洗涤、50℃干燥,得到固体产物;
(5)在室温下,用浓度为0.1mol/L的NaOH溶液对固体产物进行8h的处理,去除表面吸附的氟离子,得到二氧化钛。
本发明所提供的采用氟离子调变二氧化钛晶相的方法具有如下几个优点:
1、该方法实现了温和处理条件下二氧化钛的相转变,通过控制氟离子的浓度可以使二氧化钛的晶相在三相之间转换。
2、该方法所制备的复合相二氧化钛结晶度高,为单晶二氧化钛,利于光激发电子的快速转移。
3、该方法制备的复合相二氧化钛的方法工艺简单,反应条件温和,能耗低、易于规模化推广应用。
附图说明
图1为实施例1的方法制备的二氧化钛的XRD图谱。
图2为实施例2的方法制备的二氧化钛的XRD图谱。
图3为实施例3的方法制备的二氧化钛的XRD图谱。
图4为实施例4的方法制备的二氧化钛的XRD图谱。
图5a-图5f为实施例1的方法所制备的二氧化钛的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种采用氟离子调变二氧化钛晶相的方法,其包括以下步骤:
将0.1g钛粉(200目)加入到30mL浓度为2mol/L的HCl溶液中,得到悬浮溶液,搅拌15min;
然后再向七份悬浮溶液中分别加入0mL(作为对比)、0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL浓度为5mol/L的HF溶液,得到七份反应混合物,并分别快速转移到容积为50mL的带有聚四氟内衬的高压反应釜中;
将高压反应釜转移到电烘箱中,将反应混合物分别加热到220℃并保持12h以进行晶化处理;
晶化处理完成之后,将反应混合物冷却至室温后,经过过滤、清水洗涤、50℃干燥得到固体产物;
最后在室温下用浓度为0.1mol/L的NaOH溶液对固体产物进行8h的处理,去除表面吸附的氟离子,得到七份二氧化钛。
图1为本实施例制备的二氧化钛的XRD图谱,图中A代表锐钛矿、B代表板钛矿、R代表金红石。图5a-图5f为本实施例所制备的二氧化钛的扫描电镜照片,图5a-图5f所对应的HF溶液的添加量分别为0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL。
由图1可以看出,所得到的二氧化钛在未添加氢氟酸时为纯的金红石相,添加小于0.25mL的氢氟酸时,得到金红石、板钛矿和锐钛矿三相的复合相,添加0.25-0.3mL的氢氟酸时,得到金红石和锐钛矿的复合相,当添加大于0.3mL的氢氟酸时得到纯的锐钛矿相。
实施例2
本实施例提供了一种采用氟离子调变二氧化钛晶相的方法,其包括以下步骤:
将0.1g钛粉(200目)加入到30mL浓度为2mol/L的HCl溶液中,得到悬浮溶液,搅拌15min;
然后再向七份悬浮溶液中分别加入0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL浓度为5mol/L的NH4F溶液,得到七份反应混合物,并分别快速转移到容积为50mL的带有聚四氟内衬的高压反应釜中;
将高压反应釜转移到电烘箱中,将反应混合物分别加热到220℃并保持12h以进行晶化处理;
晶化处理完成之后,将反应混合物冷却至室温后,经过过滤、清水洗涤、50℃干燥得到固体产物;
最后在室温下用浓度为0.1mol/L的NaOH溶液对固体产物进行8h的处理,去除表面吸附的氟离子,得到七份二氧化钛。
图2为本实施例制备的二氧化钛的XRD图谱,图中A代表锐钛矿、B代表板钛矿、R代表金红石。
由图2可以看出,添加小于0.05mL的氟化铵时,得到金红石和板钛矿的复合相,添加0.05-0.5mL的氟化铵时,得到金红石、板钛矿和锐钛矿三相的复合相,添加0.8-2mL的氟化铵时,得到金红石和锐钛矿的复合相,当添加大于2mL的氟化铵时得到纯的锐钛矿相。
实施例3
本实施例提供了一种采用氟离子调变二氧化钛晶相的方法,其包括以下步骤:
将0.1g钛粉(200目)加入到30mL浓度为2mol/L的HCl溶液中,得到悬浮溶液,搅拌15min;
然后再向七份悬浮溶液中分别加入0mL(作为对比)、0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL浓度为5mol/L的NaF溶液,得到六份反应混合物,并分别快速转移到容积为50mL的带有聚四氟内衬的高压反应釜中;
将高压反应釜转移到电烘箱中,将反应混合物分别加热到220℃并保持12h以进行晶化处理;
晶化处理完成之后,将反应混合物冷却至室温后,经过过滤、清水洗涤、50℃干燥得到固体产物;
最后在室温下用浓度为0.1mol/L的NaOH溶液对固体产物进行8h的处理,去除表面吸附的氟离子,得到六份二氧化钛。
图3为本实施例制备的二氧化钛的XRD图谱,图中A代表锐钛矿、B代表板钛矿、R代表金红石。
由图3可以看出,所得到的二氧化钛在未添加氢氟酸时为纯的金红石相,添加小于1mL的氟化钠时,得到金红石、板钛矿和锐钛矿三相的复合相,添加1-3mL的氟化钠时,得到金红石和锐钛矿的复合相,当添加大于3mL的氟化钠时得到纯的锐钛矿相。
实施例4
本实施例提供了一种采用氟离子调变二氧化钛晶相的方法,其包括以下步骤:
将0.1g钛粉(200目)加入到30mL浓度为2mol/L的HCl溶液中,得到悬浮溶液,搅拌15min;
然后再向七份悬浮溶液中分别加入0mL(作为对比)、0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL浓度为5mol/L的KF溶液,得到六份反应混合物,并分别快速转移到容积为50mL的带有聚四氟内衬的高压反应釜中;
将高压反应釜转移到电烘箱中,将反应混合物分别加热到220℃并保持12h以进行晶化处理;
晶化处理完成之后,将反应混合物冷却至室温后,经过过滤、清水洗涤、50℃干燥得到固体产物;
最后在室温下用浓度为0.1mol/L的NaOH溶液对固体产物进行8h的处理,去除表面
吸附的氟离子,得到六份二氧化钛。
图4为本实施例制备的二氧化钛的XRD图谱,图中A代表锐钛矿、B代表板钛矿、R代表金红石。
由图4可以看出,所得到的二氧化钛在未添加氢氟酸时为纯的金红石相,添加小于1mL的氟化钠时,得到金红石、板钛矿和锐钛矿三相的复合相,添加1-2.5mL的氟化钠时,得到金红石和锐钛矿的复合相,当添加大于2.5mL的氟化钠时得到纯的锐钛矿相。
通过将实施例制备的二氧化钛的X射线衍射表征结果与标准PDF卡片对比可以看出,实施例1-4制备的复合相二氧化钛中锐钛矿为(JCPDS no.21-1272)、金红石为(JCPDSno.65-0191)、板钛矿为(JCPDS no.29-1360)。扫描电镜观察结果表明本实施例制备的二氧化钛为暴露特殊晶面的单晶,金红石相主要暴露(110)和(111)面,锐钛矿主要暴露(001)和(101)面。
Claims (9)
1.一种采用氟离子调变二氧化钛晶相的方法,其是在水热法或溶剂热法制备二氧化钛时,加入氟离子调变二氧化钛的晶相的方法,所述调变是在金红石、板钛矿和锐钛矿三相之间进行。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法包括以下步骤:
将钛源加入到HCl溶液中,形成浓度为0.001-0.1g/mL的悬浮溶液,搅拌;
在所述悬浮溶液中加入氟源得到反应混合物,对反应混合物进行晶化处理;
晶化处理后,将反应混合物冷却至室温,经过过滤、洗涤、干燥得到固体产物;
在室温下用NaOH溶液对固体产物进行处理,去除表面吸附的氟离子,得到所述二氧化钛。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述钛源为钛粉、钛酸四丁酯、四异丙醇钛和硫酸钛中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求2所述的方法,其中,所述HCl溶液所采用的溶剂为水或者水和低级醇的组合,所述低级醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求2所述的方法,其中,所述氟源为氢氟酸、氟化钠、氟化钾和氟化铵中的一种或者几种的组合。
6.根据权利要求2或5所述的方法,其中,在反应混合物中,氟离子的浓度为0.001-0.5mol/L。
7.根据权利要求2所述的方法,其中,所述晶化处理的温度控制为100-250℃。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述晶化处理的时间控制为3-48h。
9.根据权利要求2或6所述的方法,其中,在反应混合物中,氟离子与钛的摩尔比为0.01-0.3:1。
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