CN101880056A - 一种具有（001）面外表面的花状TiO2纳米材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有（001）面外表面的花状TiO2纳米材料及其制备方法 Download PDF

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刘敏
王文静
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Abstract

一种具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料及其制备方法。所述TiO2纳米材料直径为100nm～500nm，具有花状结构，由许多顶面为(001)面的截顶角金字塔状TiO2纳米晶体组成。制备所述具有(001)面外表面的TiO2纳米材料的方法为以钛粉为原料，与稀氢氟酸溶液在100-200℃下进行水热反应；反应结束后，将产物洗涤至pH值达到7；然后将产物在烘箱中烘干。

Description

一种具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化钛材料及其制备方法，特别涉及一种具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料及其制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种安全无毒、化学性质稳定、成本低廉的半导体氧化物，在光催化、污水处理和太阳能电池等领域有着广泛的应用。
二氧化钛的应用与其形貌，晶体结构和表面性质有着密切的联系。研究发现锐钛矿二氧化钛的(001)面具有良好的化学活性，但(001)面的表面能较高，为0.90J/m2，而具有最低表面能的(101)面的表面能仅为0.44J/m2，所以通常制备得到的二氧化钛都显示出(101)面的晶面取向，以至于较难制备出具有(001)面外表面的二氧化钛。
文献[Nature，2008，453，638]以四氟化钛为原料，第一次制备出具有较大(001)面面积的锐钛矿TiO2单晶。随后，文献[Journal of the American Chemical Society，2009，131，4078]，[Journal of the American Chemical Society，2009，131，3152]，[Nano Letters，2009，9，2455]，[Chemistry of Materials，2009，21，2601]，[Chemical Communications，2009，4381]等以四氟化钛、四氯化钛、钛酸四丁酯、四异丙醇钛等作为原料，制备出具有(001)面外表面的TiO2单晶。但这些方法使用的原料都具有较高的水解性。最近，文献[Journal of the American Chemical Society，2009，131，12868]采用采用固体氮化钛直接与HF酸进行反应，[Chemical Communications，2010，46，1664]，以及专利[CN 101660203A]等采用固体金属钛粉，与HF酸和H2O2的混合溶液进行反应，制备了具有(001)面外表面的TiO2单晶。在这些方法中，制备得到的产物均为由两个截去顶角的金字塔倒扣在一起组成的十面体结构，而最近研究发现，具有分层结构的纳米材料由于其结构的独特性，为开发材料的新性能提供了重要的途径，但目前具有(001)面的花状TiO2纳米材料至今仍未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有(001)面外表面的TiO2纳米材料及其制备方法。本制备方法成本低廉，过程简单、可控，反应温和，充分利用反应原料，不会产生有害气体，对人体无害。
本发明TiO2纳米材料的直径为100nm～500nm，具有花状结构，由多个顶面为(001)面的截顶角金字塔状TiO2纳米晶体组成。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明方法的包括以下步骤：
(1)量取0.05～10ml质量分数为40％的氢氟酸，与5～80ml去离子水混合；
(2)称量0.01g～1g金属Ti粉，投入到步骤(1)所得的溶液中，搅拌10分钟后；投入到有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在100℃～200℃下反应1～40h；
(3)反应完毕后，步骤(2)的反应产物用去离子水冲洗，直至所述的反应产物的PH值达到7左右；然后将所述的反应产物置于50～100℃的烘箱中烘烤5-24小时，烘干后便制得具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料。
至此本发明具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料制备完毕。
附图说明
图1a为本发明之实施例1所制得的具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料扫描电子显微镜图；图1b为本发明之实施例1所制得的具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料的X射线衍射图；
图2a为本发明之实施例1所制得的具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料的低倍透射电子显微镜图；图2b为本发明之实施例1所制得的具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料的顶面高倍透射电子显微镜图，插图为其对应的快速傅里叶转换图；图2c为本发明之实施例1所制得的具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料的侧面高倍透射电子显微镜图；插图为其对应的快速傅里叶转换图，图中(001)面和(101)面之间的夹角平均为68.3±0.3°；图2d为本发明之实施例1所制得的具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料的示意图；
图3为本发明之实施例3所制得的具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料的扫描电子显微镜图；
图4为本发明之实施例5所制得的具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
称量钛粉0.1克，投入到40ml去离子水和0.25ml质量分数为40％的氢氟酸溶液中，搅拌10分钟，然后在聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中160℃下反应10小时；反应完毕后，将反应产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7；最后将反应产物置于80℃的烘箱中烘烤10小时，将反应产物烘干。
本实施例所得到的产物为具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料。
图1所示为本实施例制得的具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料的扫描电镜图和X射线衍射图；图1a中扫描电镜图可以看出，制得的花状TiO2纳米材料直径为100nm～500nm，由截顶角的金字塔状TiO2纳米晶组成；图1b中X射线衍射图，可以看出，制备得到的花状TiO2纳米材料具有良好的锐钛矿结构，且(101)和(004)的衍射峰，成为了花状TiO2纳米材料的主要衍射峰，说明其外表面以(101)面和(001)面为主；图2所示为本实施例制得的具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料的透射电镜图和示意图，图2a为花状TiO2纳米材料的低倍透射电镜图；图2b为花状TiO2纳米材料顶部的高倍透射显微镜图，从图中可以看出，截顶角金字塔状TiO2纳米晶顶面的晶面互相垂直，且具有0.189nm的晶面间距，这与锐钛矿的(020)和(200)面的晶面间距相一致，其中插图的快速傅里叶转换图也与之相符，证明了其顶面即为(001)面；图2c为花状TiO2纳米材料的侧面高倍透射电子显微镜图，图中0.237nm和0.352nm的晶面间距分别与(002)和(101)面的晶面间距相一致，其中具有0.237nm晶面间距的晶面，与顶面相平行，证明了顶面为(001)面，插图中的快速傅里叶转换图中，对应的夹角为68.3±0.3°，与(001)面和(101)面这两个晶面之间的理论夹角相一致，进一步证明了所制得的花状TiO2纳米材料由多个顶面为(001)面的截顶角金字塔状TiO2纳米晶体组成；图2d为本实施例制得的花状TiO2纳米材料的示意图，图中明显标出花状TiO2纳米材料的由多个顶面为(001)，侧面为(101)面的截顶角金字塔状TiO2纳米晶体组成。
实施例2
称量钛粉0.01克，投入到5ml去离子水和0.05ml质量分数为40％的氢氟酸溶液中，搅拌10分钟，然后在聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中200℃下反应1小时；反应完毕后，将反应产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7；最后将反应产物置于在100℃的烘箱中烘烤5小时，将反应产物烘干。
本实施例所得到的产物为具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料。
实施例3
称量钛粉1克，投入到80ml去离子水，10ml质量分数为40％的氢氟酸溶液中，搅拌10分钟，然后在聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中100℃下反应40小时；反应完毕后，将反应产物用去离水冲洗多次，直至PH值达到7；最后将反应产物置于在50℃的烘箱中24小时，将反应产物烘干。
本实施例所得到的产物为具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料。
图3所示为本实施例制得的具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料的扫描电镜图；从扫描电镜图中可以看出，制得的花状TiO2纳米材料直径为100nm～500nm，由多个顶面为(001)面的截顶角金字塔状TiO2纳米晶体组成。
实施例4
称量钛粉0.5克，投入到60ml去离子水，5ml质量分数为40％的氢氟酸溶液中，搅拌10分钟，然后在聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中150℃下反应15小时；反应完毕后，将产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7；最后将反应产物置于在60℃的烘箱中烘烤15小时，将反应产物烘干。
本实施例所得到的产物为具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料。
实施例5
称量钛粉0.05克，投入到30ml去离子水，2ml质量分数为40％的氢氟酸溶液中，搅拌10分钟，然后在聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中120℃下反应20小时；反应完毕后，将产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7；最后将反应产物置于在80℃的烘箱中烘烤15小时，将反应产物烘干。
本实施例所得到的产物为具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料。
图4所示为本实施例制得的具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料的扫描电镜图；从扫描电镜图中可以看出，制得的花状TiO2纳米材料直径为100nm～500nm，由多个顶面为(001)面的截顶角金字塔状TiO2纳米晶体组成。

Claims (2)

1.一种具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料，其特征是所述TiO2纳米材料的直径为100nm～500nm，具有花状结构，所述TiO2纳米材料由多个顶面为(001)面的截顶角金字塔状TiO2纳米晶体组成。
2.一种具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料的制备方法，其具体操作步骤如下：
(1)量取0.05～10ml质量分数为40％的氢氟酸，将所述的氢氟酸与5～80ml去离子水混合；
(2)称量0.01g～1g金属Ti粉，投入到步骤(1)所得的溶液中，搅拌10分钟后，投入到有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在100℃～200℃下反应1～40h；
(3)反应完毕后，将步骤(2)的反应产物用去离子水冲洗，直至所述反应产物的PH值达到7，然后将所述的反应产物置于50～100℃的烘箱中烘烤5-24小时，烘干后便制得具有(001)面外表面的花状TiO2纳米材料。
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