CN101862650A - 一种稀土掺杂、氧化镍负载纳米钽酸钠催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土掺杂、氧化镍负载纳米钽酸钠光催化剂的方法。该方法以氢氧化钠和氧化钽以及稀土硝酸盐为反应物，采用水热法在温和条件下制备出了粒径小、结晶性好的稀土掺杂钽酸钠粉体，然后在钽酸钠粉体的表面负载一定质量分数的氧化镍。该方法设备简单，反应温度低，操作简便，生产成本低，生产可行性强，而且得到的钽酸钠催化剂缺陷少，最重要的是一步合成稀土掺杂钽酸钠，既简化了工艺，又使得钽酸钠的光催化活性大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效钽酸钠光催化剂制备方法，具体涉及一种稀土掺杂、氧化镍负载纳米钽酸钠光催化剂的方法，具体地说以氢氧化钠和氧化钽以及稀土硝酸盐为反应物，采用水热法在温和条件下制备粒径小、结晶性好的稀土掺杂的钽酸钠光催化剂。
背景技术
环境中有色污染物的控制与治理已是社会面临和亟待解决的重大课题。纳米技术的快速发展，为纳米光催化技术在上述领域的应用提供了极好的机遇。以纳米半导体为催化剂的多相光催化过程具有在室温深度氧化、可直接利用太阳作为光源来活化催化剂、驱动氧化还原反应等独特性能，逐渐成为一种具有广阔应用前景的环境污染治理技术。
TiO2具有化学性质稳定、成本低、无毒、难溶等优点而被公认为是理想的光催化材料。然而TiO2可见光响应差，太阳能利用率低(约4％)，且催化反应中光生电子和空穴易于复合，光量子效率低。目前虽通过金属离子掺杂、非金属掺杂、贵金属沉积、半导体复合等方法提高了TiO2的可见光响应范围和光催化活性，但问题仍没有得到根本改善。
近年来，新型钽酸盐光催化剂，如碱金属钽酸盐、碱土金属钽酸盐以及稀土掺杂钽酸盐光催化剂的研究引起材料科学工作者的广泛兴趣，这些催化剂在没有复合其它光催化剂的情况下，其光催化活性远远高于二氧化钛。已报道的钽酸盐光催化剂主要是通过传统的高温固相法合成的，此法的高温烧结不可避免产生硬团聚，因此导致产物的颗粒增大。另一方面，因为较高的反应温度，容易造成某些成份的挥发，即引起晶体的缺陷。这两种因素都使得该光催化剂的活性有所降低。
因此如何进一步提高钽酸盐催化剂活性成为人们关注的问题。目前主要有两种途径：一方面是通过改进制备方法减小产物的粒径、提高比表面积；另一方面主要是金属离子掺杂和负载，其中应用较多的是稀土金属离子掺杂。
但是到目前为止，稀土金属掺杂钽酸盐主要是通过固相反应实现的。众所周知，固相法不仅耗能大，且合成的产物粒径较大，大多为微米级，缺陷较多，导致其催化活性不高。为解决此问题，人们尝试采用其他的合成方法如：聚合物合成法、湿化学法、水热法等。其中聚合法多采用乙醇钽或其它有机盐做为反应物，原料极其昂贵，而且容易潮解，所以不适合低成本生产和环境保护要求。湿化学法则过程繁琐，而且实验过程对pH值以及各阶段产物的纯度有严格要求，因此不宜推广。而水热法由于合成的产物纯度高、分散性好、结晶性好且粒度大小可控制等优点备受关注。因此本技术采用此法一步合成钽酸盐催化剂。
发明目的和内容
本发明针对目前钽酸盐光催化剂制备中存在的制备工艺复杂、耗能大、产物粒径大、缺陷多、光催化效率不高等问题，提出了一种温和条件下稀土掺杂且氧化镍负载的纳米钽酸钠催化剂的制备方法，该方法操作简单、产物纯度高、粒径小，缺陷少、光催化效率高。
本发明采用水热法在温和实验条件下合成了平均粒径在300nm左右，结晶性好，缺陷少，形状规整的钽酸钠光催化剂，并且通过直接在水热反应物中添加一定摩尔分数的稀土硝酸盐(硝酸镧、硝酸铈、硝酸钕等)，一步合成了稀土掺杂的钽酸钠，提高了其光催化性能。
为实现本发明目的，本发明采用了下述技术方案。
(1)前驱体溶液的制备：
将氧化钽与稀土硝酸盐混合，加入到氢氧化钠水溶液，超声分散15min混合均匀后，得到前驱体溶液。其中氧化钽与稀土硝酸盐的摩尔比为2∶1～3，氧化钽与氢氧化钠的摩尔比为1∶10～30。
(2)水热反应：
将前驱体溶液置于水热反应釜中，控制容积分数为60～80％，并于140～180℃恒温反应12～24小时后，自然冷却至室温。
(3)洗涤、干燥：
将水热反应产物用大量蒸馏水洗涤，直至中性后，于80℃下干燥6～12小时，得到稀土掺杂纳米钽酸钠粉体。
(4)氧化镍负载
将稀土掺杂钽酸钠粉体加入到硝酸镍水溶液中，控制负载后氧化镍的质量分数为0.1～0.5％，于80℃恒温水浴，直至水份完全蒸发后，于250～300℃焙烧3～5小时，得到稀土掺杂、氧化镍负载纳米钽酸钠催化剂。
其中，所述的稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸钕中的一种或其任意组合。
与现有技术相比，本发明具有显著地科技进步和积极效果：
传统固相合成反应中，氢氧化钠高温挥发严重，导致产物缺陷多。本发明所用原料为氧化钽和NaOH，原料廉价，且水热反应中过量的氢氧化钠可以经洗涤除去，得到的钽酸钠缺陷少。最重要的是一步合成稀土掺杂钽酸钠，简化了工艺，并且使钽酸钠的光催化活性大大提高。
本技术所用设备简单，反应温度较低，节省能量，操作简便，工艺简单，无需添加特殊的加压设备，缩短了工艺时间，降低了生产成本，生产可行性较强。
图例说明
图1为本发明催化剂的XRD图谱
图2为本发明催化剂的最高峰慢扫图
图3为本发明催化剂的SEM照片
本发明的具体实施方式如下：
实施例1
稀土掺杂钽酸钠光催化剂的水热制备步骤如下：
(1)在容积为30ml的聚四氟乙烯内套筒中加入0.4420g Ta2O5(1mmol)、0.6gNaOH(15mmol)和1mmol硝酸镧，加入25ml蒸馏水溶解；超声分散15min，使反应物混合均匀；
(2)放到烘箱中于180℃恒温反应12小时；
(3)自然冷却至室温，将反应物取出，倾倒上层清液后，过滤、洗涤，除去杂质离子，直至中性；
(4)以上所得将产物于80℃干燥6小时，收集样品，得到稀土掺杂钽酸钠光催化剂。
稀土掺杂钽酸钠光催化剂样品的XRD图谱、最大峰慢扫射图和SEM照片分别见图1、2、3所示。
将稀土掺杂钽酸钠进行质量分数为0.2％氧化镍负载的步骤如下：
(1)称取以上条件下制备的稀土掺杂钽酸钠样品0.5克。
(2)称量Ni(NO3)2·6H2O，使Ni的掺杂质量分数为0.2％，用少量蒸馏水将其溶解。并与上稀土掺杂钽酸钠混合均匀。
(3)在80℃恒温水浴条件下将蒸馏水全部蒸发，并干燥1小时。
(4)将混合均匀的样品研磨，然后在马弗炉内280℃锻烧3小时。
即可获得稀土掺杂、氧化镍负载的钽酸钠光催化剂。
其它实施例
制备工艺及步骤同实施例1，具体控制参数见下表。
Claims (2)
1.一种稀土掺杂、氧化镍负载纳米钽酸钠催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括下列顺序步骤：
(1)前驱体溶液的制备：
将氧化钽与稀土硝酸盐混合，加入到氢氧化钠水溶液，混合均匀后，得到前驱体溶液。其中氧化钽与稀土硝酸盐的摩尔比为2∶1～3，氧化钽与氢氧化钠的摩尔比为1∶10～30。
(2)水热反应：
将前驱体溶液置于反应釜中，控制反应釜的容积分数为60～80％，于140～180℃恒温反应12～24小时后，自然冷却至室温。
(3)洗涤、干燥：
将水热反应产物用蒸馏水洗涤，直至中性后，于80℃下干燥6～12小时，得到稀土掺杂纳米钽酸钠粉体。
(4)氧化镍负载
将稀土掺杂钽酸钠粉体加入到硝酸镍水溶液中，控制负载后氧化镍的质量分数为0.1～0.5％。置于80℃恒温水浴，直至水分完全蒸发后，再在250～300℃焙烧3～5小时，得到稀土掺杂、氧化镍负载纳米钽酸钠催化剂。
2.如权利要求1所述的稀土掺杂、氧化镍负载纳米钽酸钠催化剂的制备方法，其特征在于，所述的稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸钕中的一种或其任意组合。
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