CN101850247A - 氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺 - Google Patents

氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺 Download PDF

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陈孝伟
徐清辉
陈小东
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Abstract

本发明涉及一种氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺，其特征在于将铈稀土溶胶与锡溶胶按经碱液沉淀后，对沉淀物煅烧、球磨、烘干、气流粉碎制得。本发明得到的复合氧化物为纳米晶的铈锡复合体，它的平均团聚颗粒为100～200nm。本发明使颗粒团聚得到了有效的分散，得到的铈锡复合体晶粒度小，工艺环保，解决了制备纳米粉体有机废水问题且工艺制备窗口拓宽，有利于实现大规模生产。

Description

氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺，属于材料化学领域。
背景技术
随着世界范围内环境保护法规的日益严格，用于处理与净化大气污染物的催化转化技术越来越重要。此类催化转化常常采用催化剂作为污染物转化的核心材料。随着催化剂性能的逐步提高，采用稀土元素氧化物及其复合氧化物作为催化材料提高催化剂的活性、稳定性显得十分重要。
基于上述过程的催化材料要求其中所采用的催化材料具有高的热稳定性、较大的比表面积；而对于汽车尾气净化催化剂则要求在具有高的热稳定性和大比表面积的同时还具有较好的储氧能力及低温下具有高还原性。通过在含铈氧化物中添加一种或多种选自其它稀土元素化合物或其它元素化合物可以改善含铈氧化物的热稳定性、比表面积和储氧能力及低温还原性。
专利CN1926066A公开了一种基于氧化锆、氧化铈和氧化锡的组合物及其制备方法和用途，其制作包括液相合成和水热处理过程，它包含以氧化物重量计比例为至多25％的氧化锡。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺，进一步改善颗粒的团聚以及抑制晶粒的长大和烧结，得到比表面积更大的铈、锡复合氧化物。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺，其特征在于将铈稀土溶胶与锡溶胶经碱液沉淀后，对沉淀物进行煅烧、球磨、烘干、气流粉碎制得。
所述的铈溶胶以铈盐形式存在。
所述的铈盐是氯化铈或硝酸铈。
所述的锡溶胶是通过水解四氯化锡得到。
所述的碱液为氨水，其浓度为2～8mol/L。
所述的沉淀温度为室温～40℃。
所述的沉淀物煅烧前用水进行洗涤，洗涤至洗液的电导率＜10m.s/cm。
所述的煅烧的温度为300～1000℃，时间为1～8小时。
所述的球磨为湿法球磨，球磨时间为1～6小时。
所述的烘干在60～120℃温度下进行。
本发明得到的复合氧化物为纳米晶的铈锡复合体，它的平均团聚颗粒为100～200nm。
采用本发明得到的最终产品可以以粉末形式提供，也可以以其它形式提供。
本发明所具有的有益效果是：
1、颗粒团聚得到了有效的分散。
2、得到的铈锡复合体晶粒度小。
3、工艺环保，解决了制备纳米粉体有机废水问题。
4、工艺制备窗口拓宽，有利于实现大规模生产。
具体实施方式
实施例1
取氯化铈溶胶262ml(TREO：255g/L)，与四氯化锡溶胶417ml(SnO2：200g/L)按照CeO2∶SnO2质量比为44.5∶55.5比例混合，混合溶胶在室温下加入4.0mol/L的氨水中沉淀，控制最终PH为9.2，沉淀完毕后用水洗涤至洗液中的电导率为8.9ms/um。用离心机脱水，得到铈锡氢氧化物。铈锡氢氧化物在300℃煅烧1小时得到铈锡氧化物，测试其比表面积为38.4m2/g。铈锡氧化物经过1小时球磨的D50为160nm，D90为1.2um，经烘干、气流粉碎后D50为167nm，D90为921nm，比表面为38.9m2/g；经过2小时球磨的D50为143nm，D90为820nm，经烘干、气流粉碎后D50为145nm，D90为833nm，比表面为39.2m2/g。
实施例2
取硝酸铈溶胶342ml(TREO：195g/L)，与四氯化锡溶胶417ml(SnO2：200g/L)按照CeO2∶SnO2质量比为44.5∶55.5比例混合，混合溶胶在30下加入6.0mol/L的氨水中沉淀，控制最终PH为9.4，沉淀完毕后用纯水洗涤至洗液中的电导率为9.4ms/um。用离心机脱水，得到铈锡氢氧化物。铈锡氢氧化物在500℃煅烧4小时得到铈锡氧化物。铈锡氧化物经过3小时球磨的D50为139nm，D90为707nm。经过烘干、气流粉碎后的D50为148nm，D90为801nm，其比表面为21.2m2/g。
实施例3
按照CeO2∶SnO2质量比为44.5∶55.5比例，取四氯化锡溶胶417ml(SnO2：200g/L)在40℃下加入8.0mol/L的氨水中沉淀，然后取氯化铈溶胶342ml(TREO：195g/L)加入沉淀，控制最终PH为9.6，沉淀完毕后用纯水洗涤至洗液中的电导率为9.0ms/um。用离心机脱水，得到铈锡氢氧化物。铈锡氢氧化物在800℃煅烧8小时得到铈锡氧化物。铈锡氧化物经过6小时球磨的D50为141nm，D90为888nm。经过烘干、气流粉碎后的D50为126nm，D90为591nm，其比表面为20.6m2/g。
实施例4
按照CeO2∶SnO2质量比为70∶30比例，取四氯化锡溶胶300ml(SnO2：200g/L)在35℃下加入2.0mol/L的氨水中沉淀，然后取氯化铈溶胶718ml(TREO：195g/L)加入沉淀，控制最终PH为9.8，沉淀完毕后用纯水洗涤至洗液中的电导率为8.7ms/um。用离心机脱水，得到铈锡氢氧化物。铈锡氢氧化物在1000℃煅烧5小时得到铈锡氧化物。铈锡氧化物经过4小时球磨的D50为131nm，D90为783nm。经过烘干、气流粉碎后的D50为135nm，D90为691nm，其比表面为19.4m2/g。

Claims (10)

1.一种氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺，其特征在于将铈稀土溶胶与锡溶胶经碱液沉淀后，对沉淀物进行煅烧、球磨、烘干、气流粉碎制得。
2.根据权利要求1所述的氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺，其特征在于铈溶胶是以铈盐形式存在。
3.根据权利要求2所述的氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺，其特征在于所述的铈盐是氯化铈或硝酸铈。
4.根据权利要求1所述的氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺，其特征在于所述的锡溶胶是通过水解四氯化锡得到。
5.根据权利要求1所述的氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺，其特征在于所述的碱液为氨水，其浓度为2～8mol/L。
6.根据权利要求1所述的氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺，其特征在于所述的沉淀温度为室温～40℃。
7.根据权利要求1所述的氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺，其特征在于所述的沉淀物煅烧前用水进行洗涤，洗涤至洗液的电导率＜10m.s/cm。
8.根据权利要求1所述的氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺，其特征在于所述的煅烧的温度为300～1000℃，时间为1～8小时。
9.根据权利要求1所述的氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺，其特征在于所述的球磨为湿法球磨，球磨时间为1～6小时。
10.根据权利要求1所述的氧化铈和氧化锡的复合氧化物的制备工艺，其特征在于所述的烘干在60～120℃温度下进行。
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