CN102698731B - 一种耐高温铈锆固溶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及耐高温铈锆固溶体的制备方法，包括以下步骤：1)将可溶性铈盐和锆盐用去离子水溶解，2)将稀土掺杂元素镧、钇、镨、釹的可溶性盐溶于去离子水中；3)将铈锆溶液和稀土掺杂元素可溶性盐溶液混合均匀，得到改性铈锆复合溶液；4)将有机高分子改性剂与2?6mol的碱性沉淀剂按照5?10∶90?95的质量比相互混合均匀，得到改性碱性沉淀剂；5)将铈锆复合溶液和改性碱性沉淀剂进行混合共沉淀，6)将铈锆氢氧化物凝胶进行离心甩干或真空抽滤及洗涤；7)将铈锆氢氧化物凝胶置于马弗炉内煅烧；8)将烧成物经机械粉碎或气流粉碎获得不同粒径的铈锆粉体产品。本发明耐高温铈锆固溶体的制备方法步骤简单，所制得的铈锆固溶体具有很好的耐高温性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温铈锆固溶体的制备方法。
背景技术
氧化铈由于在三价铈和四价铈之间进行氧化还原转换时具有释放和贮氧的能力，因而在催化剂工业倍受关注。特别是用氧化锆稳定氧化铈立方萤石结构的铈锆固溶体，因具有比纯氧化铈更高的储氧能力(OSC)和优异的高温稳定性，在汽车尾气三效催化净化(TWC)、催化燃烧、柴油机DOC等催化领域得到广泛的应用。
随着世界范围内环境保护法规的日益严格，对催化剂性能的要求越来越高。基于上述要求的催化剂，其关键是具有大比表面积和高的热稳定性，同时还具有较好的储氧能力及低温下具有高还原性。
目前制备铈锆固溶体的方法主要有共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、反相乳液法、高能球磨法等。其中，共沉淀法因工艺简单、条件易于控制、产品均一性好、生产成本较低、便于工业化生产等优点得到了广泛的应用，但是现有共沉淀法步骤复杂，生产成本高，制备的铈锆固溶体性能达不到生产要求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种耐高温铈锆固溶体的制备方法，步骤简单，所制得的铈锆固溶体具有优异的耐高温性能，稳定性好。
本发明的耐高温铈锆固溶体的制备方法，包括以下步骤：
1)将可溶性铈盐和锆盐用去离子水溶解，按照CeO2∶ZrO2为0.3-0.9∶0.1-0.7的质量比混合，配置成总离子浓度为0.5-1.5mol/L的铈锆溶液；
2)将稀土掺杂元素镧、钇、镨、釹的可溶性盐溶于去离子水中，制成0.5-1.5mol/L水溶液；
3)将步骤1)制得的铈锆溶液和步骤2)制得的稀土掺杂元素可溶性盐溶液混合均匀，稀土掺杂元素可溶性盐溶液的添加量为铈锆氧化物质量的2-10％，得到改性铈锆复合溶液；
4)将有机高分子改性剂与2-6mol的碱性沉淀剂按照5-10∶90-95的质量比相互混合均匀，得到改性碱性沉淀剂；
5)将步骤3)制得的铈锆复合溶液和步骤4)制得的改性碱性沉淀剂进行混合共沉淀，控制终点PH＞8，得到铈锆氢氧化物凝胶；
6)将铈锆氢氧化物凝胶进行离心甩干或真空抽滤及洗涤，控制水洗电导率＜20ms/cm；
7)将经过步骤6)获得的铈锆氢氧化物凝胶置于马弗炉内煅烧，控制温度600-800℃，煅烧2-6小时；
8)将步骤7)获得的烧成物经机械粉碎或气流粉碎获得不同粒径的铈锆粉体产品。
本发明的耐高温铈锆固溶体的制备方法，在步骤1)中：所述可溶性铈盐为硝酸亚铈、硝酸铈铵、醋酸铈、氯化铈；所述可溶性锆盐为硝酸锆、醋酸锆、氧氯化锆。
本发明的耐高温铈锆固溶体的制备方法，在步骤2)中：所述稀土掺杂元素镧、钇、镨、釹的可溶性盐为硝酸盐、醋酸盐、氯化物。
本发明的耐高温铈锆固溶体的制备方法，在步骤4)中：所述有机高分子改性剂为有机高分子酸类或醇类。
本发明的耐高温铈锆固溶体的制备方法，在步骤4)中：所述碱性沉淀剂为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。
与现有技术相比本发明的有益效果为：本发明的耐高温铈锆固溶体的制备方法步骤简单，将稀土铈溶液与锆溶液经有机改性的碱液沉淀后，对沉淀物进行过滤、洗涤、煅烧、粉碎制得铈锆固溶体，所制得的铈锆固溶体在600℃-900℃的条件下煅烧2-6小时，测试其新鲜比表面积80-120m2/g，1000℃的条件下煅烧10小时老化比表面积＞40m2/g，1100℃的条件下煅烧10小时老化比表面积＞20m2/g，所制得的具有很好的耐高温性能，稳定性好。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
取硝酸亚铈133.3ml(TREO：225g/L)、硝酸锆74.3ml(ZrO2：202g/L)、硝酸镧6.3ml(TREO：240g/L)、硝酸镨14.6ml(TREO：240g/L)混合，加去离子水稀释至500ml，得到质量浓度为100g/L，质量比为CeO2∶ZrO2∶La2O3∶Pr6O11＝60∶30∶3∶7的铈锆溶液；将此铈锆溶液加入到溶有7.6％高分子有机酸的4.6mol/L的氨水中沉淀，控制最终PH为8.5，沉淀完毕后真空抽滤及洗涤至洗液中的电导率为15ms/cm，得到铈锆氢氧化物凝胶。将铈锆凝胶在600℃的条件下煅烧4小时得到铈锆氧化物，测试其比表面积为108.5m2/g，1000℃的条件下煅烧10小时老化比表面积为41.4m2/g，1100℃的条件下煅烧10小时老化比表面积为23.7m2/g。
实施例2
本实施例方法同实施例1，只是铈改为硝酸铈铵100g(TREO：30％)。将制得的铈锆凝胶在600℃的条件下煅烧4小时，测试其比表面积为113.2m2/g，1000℃的条件下煅烧10小时老化比表面积为43.2m2/g，1100℃的条件下煅烧10小时老化比表面积为25.1m2/g。
实施例3
取硝酸亚铈66.7ml(TREO：225g/L)、硝酸锆148.5ml(ZrO2：202g/L)、硝酸镧10.4ml(TREO：240g/L)、硝酸镨10.4ml(TREO：240g/L)混合，加去离子水稀释至500ml，得到质量浓度为100g/L，质量比为CeO2∶ZrO2∶La2O3∶Y2O3＝30∶60∶5∶5的铈锆溶液；将此铈锆溶液加入到溶有6％高分子有机酸的3.2mol/L的氨水中沉淀，控制最终PH为8.8，沉淀完毕后真空抽滤及洗涤至洗液中的电导率为19ms/cm，得到铈锆氢氧化物凝胶。将铈锆凝胶在600℃的条件下煅烧4小时得到铈锆氧化物，测试其比表面积为112.6m2/g，1000℃的条件下煅烧10小时老化比表面积为43.9m2/g，1100℃的条件下煅烧10小时老化比表面积为24.2m2/g。
本发明的耐高温铈锆固溶体的制备方法步骤简单，将稀土铈溶液与锆溶液经有机改性的碱液沉淀后，对沉淀物进行过滤、洗涤、煅烧、粉碎制得铈锆固溶体，所制得的铈锆固溶体在600℃-900℃的条件下煅烧2-6小时，测试其新鲜比表面积80-120m2/g，1000℃的条件下煅烧10小时老化比表面积＞40m2/g，1100℃的条件下煅烧10小时老化比表面积＞20m2/g，所制得的具有很好的耐高温性能，稳定性好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种耐高温铈锆固溶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取硝酸亚铈溶液133.3ml、硝酸锆溶液74.3ml、硝酸镧溶液6.3ml、硝酸镨溶液14.6ml混合，加去离子水稀释至500ml，得到质量浓度为100g/L，质量比为CeO2∶ZrO2∶La2O3∶Pr6O11＝60∶30∶3∶7的铈锆溶液，其中，硝酸亚铈溶液中TREO为225g/L，硝酸锆溶液中ZrO2的浓度为202g/L，硝酸镧溶液中TREO为240g/L，硝酸镨溶液中TREO为240g/L；将此铈锆溶液加入到溶有质量比7.6％高分子有机酸的4.6mol/L的氨水中沉淀，控制最终pH为8.5，沉淀完毕后真空抽滤及洗涤至洗液中的电导率为15ms/cm，得到铈锆氢氧化物凝胶；将铈锆凝胶在600℃的条件下煅烧4小时得到铈锆氧化物，测试其比表面积为108.5m2/g，1000℃的条件下煅烧10小时老化比表面积为41.4m2/g，1100℃的条件下煅烧10小时老化比表面积为23.7m2/g。
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