CN102557474B - 溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，该方法包括以下步骤：步骤一：取五氯化钽(TaCl5)和柠檬酸加无水乙醇配制成溶液A，取乙酸钠(CH3COONa)加水配制成溶液B；步骤二：充分搅拌使TaCl5、CH3COONa溶解后，将A、B混合形成NaTaO3的前驱液C；步骤三：将切割好的玻璃基片分别超声波清洗，吹干，紫外光照射仪中照射；步骤四：将处理好的玻璃基片置于配置好的NaTaO3前驱液中，采用提拉法制备薄膜，将薄膜干燥；步骤四：在高温下预处理，保温，即得到NaTaO3薄膜。该方法结合溶胶-凝胶法和提拉法制备纯相的NaTaO3薄膜，且薄膜表面呈蜂窝状，与基地结合牢固。

Description

溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种溶胶-凝胶结合提拉法制备钽酸钠薄膜的方法。
背景技术
自1972年日本东京大学的Fjishima A和Honda K报道了在n-型半导体TiO2单晶电极上光致分解H2O产生H2和O2以来，半导体光催化技术作为一种新的环境治理技术越来越受到人们的关注，而光催化剂的活性高低和固定化是光催化能否实用的决定性因素。目前，多数研究主要集中在利用悬浮态的光催化剂粉体治理污染，但是，分粉末型光催化剂在降解污染物时有两个主要问题：(1)光催化反应后，催化剂与悬浮液的分离比较困难；(2)含有光催化粉末的悬浮液不易循环使用。解决这些技术问题的一种方法即为使用光催化剂薄膜。
与传统的TiO2光催化剂相比，NaTaO3光催化剂是由TaO6八面体共角连接组成的ABO3型钙钛矿结构，其中，Ta-O-Ta的键角为163°，带宽为4.0eV，有更好的结构容忍度，可以有效得进行部分离子的交换，即使在不负载NiO的情况下，其光催化降解有机物、光解水等方面都有较高的效率，在新型光催化剂领域中具有良好的应用前景。
溶胶-凝胶法是将无机盐或金属醇盐为前驱体，溶于溶剂中，形成均匀溶液；溶质与溶剂发生水解反应，反应生成物聚集形成三维网络状胶体，然后通过提拉法镀膜，经过蒸发分解，除去凝胶中的有机成分和水分，并经过退火晶化得到晶态薄膜。与传统的高温固相反应法相比，溶胶-凝胶法不但具有溶液法的诸多优点，如所得晶体的化学均匀性和反应活性好、纯度高、易烧结等，还具有以下几个特点：
1)反应过程及凝胶剂的微观结构可控，减少了副反应。
2)由于生成物在烧结前已部分形成，且凝胶所特有的大面积有利于产物的生成和烧结，因而烧结温度比传统的固相法低400-500℃。
3)溶胶-凝胶法均匀性好，产品纯度高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，其工艺简单，能耗低，纯度高且对环境友好。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1：取TaCl5和柠檬酸加无水乙醇配制成溶液A，其中TaCl5浓度为0.057mol/L，柠檬酸浓度为0.286mol/L；取乙酸钠加水配制成溶液B，乙酸钠浓度为0.4-1.6mol/L；
步骤2：对步骤1所得到的溶液A和溶液B进行磁力搅拌，使TaCl5、乙酸钠、柠檬酸完全溶解，然后将溶液A、B按体积比7∶1混合，形成NaTaO3前驱液C；
步骤3：选用玻璃基片为基底，将切割好的玻璃基片清洗干净后吹干，然后将洁净的玻璃基片置于紫外光照射仪中照射20min；
步骤4：将经步骤3处理过的玻璃基片竖直置于配置好的前驱液C中，采用提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉过程结束后，将样品薄膜置于60℃下干燥；
步骤5：将步骤4干燥后的薄膜置于热处理炉中以3℃/min的速率升温，在300℃下保温30min，在550-650℃下保温1h，即得到NaTaO3薄膜。
本发明进一步的改进在于：步骤2中的溶液A在50℃下磁力搅拌，溶液B进行常温下磁力搅拌。
本发明进一步的改进在于：步骤3中切割好的玻璃基片依次用丙酮、无水乙醇及蒸馏水各超声清洗10min。
本发明进一步的改进在于：玻璃基片在紫外光照射仪中照射的时间为20min。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：本发明结合溶胶-凝胶法和提拉法制备纯相的NaTaO3薄膜，且薄膜为斜方相，表面呈蜂窝状，与基地结合牢固；本发明方法其工艺简单，能耗低，纯度高且对环境友好，适于大规模应用。
附图说明
图1是本发明实施例1所得钽酸钠薄膜的XRD图(NaN3浓度为0.05mol/L)；
图2是本发明实施例1所得钽酸钠薄膜的SEM图(NaN3浓度为0.05mol/L)。
具体实施方式
本发明提供了一种溶胶凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，该方法包括以下步骤：步骤一：取五氯化钽(TaCl5)和柠檬酸加无水乙醇配制成溶液A，取乙酸钠(CH3COONa)加水配制成溶液B；步骤二：充分搅拌使TaCl5、CH3COONa溶解后，将A、B混合形成NaTaO3的前驱液C；步骤三：将切割好的玻璃基片分别超声波清洗，吹干，紫外光照射仪中照射；步骤四：将处理好的玻璃基片置于配置好的NaTaO3前驱液中，采用提拉法制备薄膜，将薄膜干燥；步骤四：在高温下预处理，保温，即得到NaTaO3薄膜。该方法结合溶胶-凝胶法和提拉法制备纯相的NaTaO3薄膜，且薄膜表面呈蜂窝状，与基地结合牢固。
下面结合具体的实施例详细的介绍本发明：
实施例1：
本发明一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1：取TaCl5、柠檬酸加无水乙醇配制成溶液A，其中TaCl5浓度为0.057mol/L，柠檬酸浓度为0.286mol/L。取乙酸钠加水配制成溶液B，乙酸钠浓度为0.4mol/L。
步骤2：将步骤1所得到的溶液A在50℃下磁力搅拌，溶液B在常温下磁力搅拌，使TaCl5、乙酸钠、柠檬酸完全溶解；将溶液A、B按体积比7∶1混合，形成总体积为40mL的NaTaO3前驱液C；
步骤3：选用玻璃基片为基底，将切割好的玻璃基片依次用丙酮、无水乙醇及蒸馏水各超声清洗10min，吹干，将洁净的玻璃基片置于紫外光照射仪中照射20min。
步骤4：将经步骤3处理过的玻璃基片竖直置于配置好的前驱液C中，采用提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉过程结束后，将样品薄膜置于60℃下干燥。
步骤5：将步骤4干燥后的薄膜置于热处理炉中以3℃/min的速率升温，在300℃下保温30min，然后继续以3℃/min的速率升温至580℃保温1h，即得到NaTaO3薄膜。
实施例2
本发明一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1：取TaCl5、柠檬酸加无水乙醇配制成溶液A，其中TaCl5浓度为0.057mol/L，柠檬酸浓度为0.286mol/L。取乙酸钠加水配制成溶液B，乙酸钠浓度为1.6mol/L。
步骤2：将步骤1所得到的溶液A在50℃下磁力搅拌，溶液B在常温下磁力搅拌，使TaCl5、乙酸钠、柠檬酸完全溶解；将溶液A、B按体积比7∶1混合，形成总体积为40mL的NaTaO3前驱液C；
步骤3：选用玻璃基片为基底，将切割好的玻璃基片依次用丙酮、无水乙醇及蒸馏水各超声清洗10min，吹干，将洁净的玻璃基片置于紫外光照射仪中照射20min。
步骤4：将经步骤3处理过的玻璃基片竖直置于配置好的前驱液C中，采用提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉过程结束后，将样品薄膜置于60℃下干燥。
步骤5：将步骤4干燥后的薄膜置于热处理炉中以3℃/min的速率升温，在300℃下保温30min，然后继续以3℃/min的速率升温至550℃保温1h，即得到NaTaO3薄膜。
实施例3
本发明一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1：取TaCl5、柠檬酸加无水乙醇配制成溶液A，其中TaCl5浓度为0.057mol/L，柠檬酸浓度为0.286mol/L。取乙酸钠加水配制成溶液B，乙酸钠浓度为1.2mol/L。
步骤2：将步骤1所得到的溶液A在50℃下磁力搅拌，溶液B在常温下磁力搅拌，使TaCl5、乙酸钠、柠檬酸完全溶解；将溶液A、B按体积比7∶1混合，形成总体积为40mL的NaTaO3前驱液C；
步骤3：选用玻璃基片为基底，将切割好的玻璃基片依次用丙酮、无水乙醇及蒸馏水各超声清洗10min，吹干，将洁净的玻璃基片置于紫外光照射仪中照射20min。
步骤4：将经步骤3处理过的玻璃基片竖直置于配置好的前驱液C中，采用提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉过程结束后，将样品薄膜置于60℃下干燥。
步骤5：将步骤4干燥后的薄膜置于热处理炉中以3℃/min的速率升温，在300℃下保温30min，然后继续以3℃/min的速率升温至650℃保温1h，即得到NaTaO3薄膜。
实施例1所得产物以XRD测定粉体的物相组成结构，以SEM测定粉体的微观形貌，其结果如图1、图2所示，从中可知，采用溶胶-凝胶法，在此条件下可以制备出纯相钽酸钠薄膜，薄膜为斜方相，呈蜂窝状生长。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术法案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取TaCl5、柠檬酸加无水乙醇配制成溶液A，其中TaCl5浓度为0.057mol/L，柠檬酸浓度为0.286mol/L；取乙酸钠加水配制成溶液B，乙酸钠浓度为0.4-1.6mol/L；
步骤2：对步骤1所得到的溶液A和溶液B进行磁力搅拌，使TaCl5、乙酸钠、柠檬酸完全溶解，然后将溶液A、B按体积比7：1混合，形成NaTaO3前驱液C；
步骤3：选用玻璃基片为基底，将切割好的玻璃基片清洗干净后吹干，然后将洁净的玻璃基片置于紫外光照射仪中照射；
步骤4：将经步骤3处理过的玻璃基片竖直置于配置好的前驱液C中，采用提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉过程结束后，将样品薄膜置于60℃下干燥；
步骤5：将步骤4干燥后的薄膜置于热处理炉中以3℃/min的速率升温，在300℃下保温30min，在550-650℃下保温1h，即得到NaTaO3薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，其特征在于：步骤2中的溶液A在50℃下磁力搅拌，溶液B进行常温下磁力搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，其特征在于：步骤3中切割好的玻璃基片依次用丙酮、无水乙醇及蒸馏水各超声清洗10min。
4.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，其特征在于：玻璃基片在紫外光照射仪中照射的时间为20min。
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