CN101514032B - 一维板钛矿型纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种一维板钛矿(晶)型的纳米二氧化钛的制备方法。所说制备方法的主要步骤是：首先将钛酸酯在含有强电解质无机盐的氨水中直接水解，然后通过一步水热处理过程制得高纯度的板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒。本发明所述制备方法的制备过程简洁，目标产物的纯度高(纯度≥99％)、性能稳定及参数可调范围宽，是一种具备商用前景的高纯度板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒的制备方法。

Description

一维板钛矿型纳米二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种一维纳米二氧化钛的制备方法，具体地说，涉及一种一维板钛矿(晶)型的纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛(TiO2)因具有化学稳定性好、抗光腐蚀、安全无毒、无二次污染及光催化能力强等优点，被广泛用于空气净化和污水处理等环境领域。
研究表明：TiO2催化剂的性能与TiO2的晶型、晶粒大小和形貌有关。板钛矿(晶)型的纳米二氧化钛棒因具有特殊的晶型结构和独特的一维形貌，导致其具有更为卓越的光电化学性能、光催化性能及机械力学性能(M.Koelsch，S.Cassaignon，J.F.Guillemoles，J.R.Jolivet，Thin Solid Films 403(2002)312-319和J.G.Li，T.Ishigaki，X.D.Sun，J.Phys.Chem.C 111(2007)4969-4976)，可用于光催化降解污染物、染料敏化太阳能电池和气敏元件等领域。
然而，由于形成板钛矿(晶)型的二氧化钛的条件非常苛刻，故其在自然界中分布较少。人工制备纯相板钛矿(晶)型的纳米二氧化钛亦非常困难，不仅是制备步骤繁琐，而且是制得的产品纯度不高(常伴生有其它晶型的二氧化钛出现)(B.I.Lee，X.Y.Wang，R.Bhave，M.Hu，Mater.Lett.60(2006)1179-1183；R.C.Bhave，B.I.Lee，Mater.Sci.Eng.A 467(2007)146-149和S.Cassaignon，M.Koelsch，J.P.Jolivet，J.Mater.Sci.42(2007)6689-6695.)。
魏明灯、邓其馨和魏可镁等报道了通过两步水热法制备高纯度(纯度大于99％)板钛矿型二氧化钛纳米管(Chem.Commun.31(2008)3657-3659)。但采用一步水热法制备高纯度板钛矿型二氧化钛纳米棒未见报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种制备高纯度板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒的方法。
本发明首先将钛酸酯在含有强电解质无机盐的氨水中直接水解，钛酸酯水解首先生成的是钛氧八面体前驱体，然后前驱体之间进行不同形式的脱水缩合过程，从而生成不同晶型的二氧化钛。钛氧八面体前驱体在铵根离子和钾、钠等强电解质离子的协同作用下，发生特殊的非等位脱水缩合过程，生成了高纯度板钛矿型二氧化钛纳米棒。然后通过一步水热处理过程制得高纯度的板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒。制备过程简洁，目标产物(板钛矿型二氧化钛纳米棒)的纯度高(纯度≥99％)、性能稳定及参数可调范围宽，是一种具备商用前景的高纯度板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒的制备方法。
本发明所说的制备板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒的方法，其包括如下步骤：
(1)将钛酸酯和强电解质无机盐加入到浓度为10wt％～25wt％的氨水或浓度为20wt％～80wt％的有机胺水溶液中，搅拌使之混合均匀，得悬浮液；
(2)将由步骤(1)所得的悬浮液于393K～473K条件下，在密闭的水热釜中反应24小时～72小时，停止反应后，将所得沉淀产物用稀盐酸及去离子水洗涤，直到洗涤液的酸碱度接近中性，经干燥后的目标物(板钛矿型二氧化钛纳米棒)；
其中：钛酸酯与氨水或有机胺水溶液的体积比为1∶(0.07～0.20)；每毫升氨水或有机胺水溶液中含0.005克～0.140克的强电解质无机盐；所说的钛酸酯为Ti(OR)4，R为C2～C6烷基。
在本发明一个优选的技术方案中，R为C2～C4烷基，最佳的R为正丁基或异丙基；
在本发明另一个优选的技术方案中，所说的强电解质无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化钡、硝酸钠、硝酸钾、硝酸钡、硫酸钠或硫酸钾；
在本发明另又一个优选的技术方案中，所说的有机胺为甲胺或乙胺；
在本发明另又一个优选的技术方案中，经洗涤后的沉淀物在常压及333K～373K条件下干燥1小时～24小时，即得目标物(板钛矿型二氧化钛纳米棒)。
通过上述所述制备方法所制得的板钛矿型二氧化钛纳米棒的直径为20纳米～50纳米，长度为500纳米～2500纳米，纯度大于或等于99％。多根纳米棒聚集体的形貌为花束状。
附图说明
图1：由实施例6制得的板钛矿型二氧化钛纳米棒的低倍透射电镜照片。
图2：由实施例6制得的板钛矿型二氧化钛纳米棒的高倍透射电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，本发明的保护范围不受所举之例的限制。
实施例1
将8毫升钛酸异丙酯和1.50克氯化钠加入65毫升质量分数为20％的氨水中，在钛酸异丙酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在433K下反应48小时。反应结束后将沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在363K下常压干燥12小时，得到板钛矿型二氧化钛纳米棒。
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～2500纳米，纯度为99％以上。
实施例2
将5毫升钛酸异丙酯和0.55克氯化钾直接加入到50毫升质量分数为10％的氨水中，在钛酸异丙酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在393K下反应72小时。反应结束后将沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在353K下常压干燥18小时，得到板钛矿型二氧化钛纳米棒。
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～1500纳米，纯度为99％以上。
实施例3
将7毫升钛酸异丙酯和4.60克氯化钡直接加入到55毫升质量分数为25％的氨水中，在钛酸异丙酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在423K下反应48小时。反应结束后将沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在333K下常压干燥24小时，得到板钛矿型二氧化钛纳米棒。
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～2000纳米，纯度为99％以上。
实施例4
将9毫升钛酸异丙酯和5.40克硫酸钠直接加入到60毫升质量分数为45％的甲胺溶液中，在钛酸异丙酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在453K下反应24小时。反应结束后将沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在373K下常压干燥6小时，得到板钛矿型二氧化钛纳米棒。
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～2500纳米，纯度为99％以上。
实施例5
将10毫升钛酸异丙酯和6.60克硝酸钡直接加入到60毫升质量分数为60％的乙胺水溶液中，在钛酸异丙酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在433K下反应48小时。反应结束后将沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在353K下常压干燥12小时，得到板钛矿型二氧化钛纳米棒。
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～2000纳米之间，纯度为99％以上。
实施例6
将8毫升钛酸四丁酯和1.10克氯化钠直接加入到65毫升质量分数为25％的氨水中，在钛酸四丁酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在453K下反应24小时。反应结束后将沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在353K下常压干燥24小时，得到板钛矿型二氧化钛纳米棒。
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～2500纳米，纯度为99％以上。
实施例7
将6毫升钛酸四丁酯和2.80克氯化钾直接加入到70毫升质量分数为15％的氨水中，在钛酸四丁酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在453K下反应24小时。反应结束后将沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在373K下常压干燥12小时，得到板钛矿型二氧化钛纳米棒。
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～1500纳米，纯度为99％以上。
实施例8
将9毫升钛酸四丁酯和3.30克硫酸钾直接加入到60毫升质量分数为20％的甲胺水溶液中，在钛酸四丁酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在453K下反应24小时。反应结束后将沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在333K下常压干燥24小时，得到板钛矿型二氧化钛纳米棒。
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～2000纳米，纯度为99％以上。
实施例9
将9毫升钛酸四丁酯和1.60克硝酸钠直接加入到60毫升质量分数为80％的乙胺水溶液中，在钛酸四丁酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在473K下反应24小时。反应结束后将沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在353K下常压干燥12小时，得到板钛矿型二氧化钛纳米棒。
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～2500纳米，纯度为99％以上。
实施例10
将8毫升钛酸四丁酯和2.30克硝酸钾直接加入到65毫升质量分数为25％的氨水中，在钛酸四丁酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在453K下反应24小时。反应结束后将沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在363K下常压干燥18小时，得到板钛矿型二氧化钛纳米棒。
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～2000纳米，纯度为99％以上。

Claims (10)

1.一种制备板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒的方法，其主要步骤是：
将8毫升钛酸异丙酯和1.50克氯化钠加入65毫升质量分数为20％的氨水中，在钛酸异丙酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀，得悬浮液，然后将该悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在433K下反应48小时，反应结束后将所得沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在363K下常压干燥12小时，得到目标物；
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～2500纳米，纯度为99％以上。
2.一种制备板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒的方法，其主要步骤是：
将5毫升钛酸异丙酯和0.55克氯化钾加入到50毫升质量分数为10％的氨水中，在钛酸异丙酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀，得悬浮液，然后将该悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在393K下反应72小时，反应结束后将所得沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在353K下常压干燥18小时，得到目标物；
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～1500纳米，纯度为99％以上。
3.一种制备板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒的方法，其主要步骤是：
将7毫升钛酸异丙酯和4.60克氯化钡加入到55毫升质量分数为25％的氨水中，在钛酸异丙酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀，得悬浮液，然后将该悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在423K下反应48小时，反应结束后将所得沉淀产物用用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在333K下常压干燥24小时，得到目标物；
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～2000纳米，纯度为99％以上。
4.一种制备板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒的方法，其主要步骤是：
将9毫升钛酸异丙酯和5.40克硫酸钠加入到60毫升质量分数为45％的甲胺溶液中，在钛酸异丙酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀，得悬浮液，然后将该悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在453K下反应24小时，反应结束后将所得沉淀产物用用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在373K下常压干燥6小时，得到目标物；
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～2500纳米，纯度为99％以上。
5.一种制备板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒的方法，其主要步骤是：
将10毫升钛酸异丙酯和6.60克硝酸钡加入到60毫升质量分数为60％的乙胺水溶液中，在钛酸异丙酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀，得悬浮液，然后将该悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在433K下反应48小时，反应结束后将所得沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在353K下常压干燥12小时，得到目标物；
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～2000纳米之间，纯度为99％以上。
6.一种制备板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒的方法，其主要步骤是：
将8毫升钛酸四丁酯和1.10克氯化钠加入到65毫升质量分数为25％的氨水中，在钛酸四丁酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀，得悬浮液，然后将该悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在453K下反应24小时，反应结束后将所得沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在353K下常压干燥24小时，得到目标物；
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～2500纳米，纯度为99％以上。
7.一种制备板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒的方法，其主要步骤是：
将6毫升钛酸四丁酯和2.80克氯化钾加入到70毫升质量分数为15％的氨水中，在钛酸四丁酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀，得悬浮液，然后将该悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在453K下反应24小时，反应结束后将所得沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在373K下常压干燥12小时，得到目标物；
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～1500纳米，纯度为99％以上。
8.一种制备板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒的方法，其主要步骤是：
将9毫升钛酸四丁酯和3.30克硫酸钾加入到60毫升质量分数为20％的甲胺水溶液中，在钛酸四丁酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀，得悬浮液，然后将该悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在453K下反应24小时，反应结束后将所得沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在333K下常压干燥24小时，得到目标物；
所制得的纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20纳米～50纳米，长度在500纳米～2000纳米，纯度为99％以上。
9.一种制备板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒的方法，其主要步骤是：
将9毫升钛酸四丁酯和1.60克硝酸钠加入到60毫升质量分数为80％的乙胺水溶液中，在钛酸四丁酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀，得悬浮液，然后将该悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在473K下反应24小时，反应结束后将所得沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在353K下常压干燥12小时，得到目标物；
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10.一种制备板钛矿(晶)型二氧化钛纳米棒的方法，其主要步骤是：
将8毫升钛酸四丁酯和2.30克硝酸钾加入到65毫升质量分数为25％的氨水中，在钛酸四丁酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀得悬浮液，然后将该悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在453K下反应24小时，反应结束后将所得沉淀产物用大量去离子水及稀盐酸洗涤，然后在363K下常压干燥18小时，得到目标物；
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