CN114804197A - 一种板钛矿二氧化钛纳米棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种板钛矿二氧化钛纳米棒的制备方法，其制备工艺为：一定量氟化钠，溶解于水和无水乙醇的混合液，加入一定量的钛酸丁酯后，继续搅拌30分钟，再在水热合成条件下进行晶化。所得板钛矿二氧化钛纳米棒，其长度45～100nm，直径7～11nm。经400‑600度焙烧4小时，基本保持晶相结构和纳米形貌的稳定性。

Description

一种板钛矿二氧化钛纳米棒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有板钛矿晶相的二氧化钛纳米棒。
本发明还涉及上述TiO2纳米棒的制备方法。
背景技术
TiO2纳米粒子通常具有金红石相、锐钛矿相和板钛矿相三种晶相，其中具有正交晶系结构的板钛矿TiO2由扭曲的TiO6八面体组成，其能带间隙小于锐钛矿和金红石相，因而表现出更加优异光催化活性。但这种介稳结构在一定的温度和气氛条件下容易转变成热力学上更为稳定的锐钛矿和金红石相。因此具有一定形貌的板钛矿纳米材料的合成还存在技术难度。
以油酸、油胺和十八烯为溶剂，TiCl4为钛源，290℃高温条件下合成了尺寸3-4nm宽，20nm长的板钛矿纳米棒，(J.AM.CHEM.SOC.130,2008,11223-11233)，但该纳米棒所暴露晶面并不均一。以TiCl4与水和乳酸钠混合得到[Ti(C3H4O3)3]2-复合物前驱体，然后与尿素，在200℃进行水热合成，得到长约80nm、宽约60nm、厚度约15nm的纳米片，所得纳米片由四个{210}两个{101}和两个{201}晶面构成(J.Am.Chem.Soc.2012,134,8328-8331)。P25和10MKOH水热处理后得到含Ti前驱体，然后再加入到草酸和盐酸，该混合体系在180℃水热处理后得到尺寸约100nm的板钛矿球形颗粒(Chem.Commun.2018,54,11491-11494)。异丙醇钛、异丙醇和水的混合液作为Ti前驱体，与适量在浓HCl溶液混合，经200℃水热处理得到的是板钛矿近球形粒子(约40nm)；与浓NaOH的混合体系。经200℃水热处理则得到的板钛矿纳米棒，长度约90nm、宽度约25nm(J.Phys.Chem.C 2018,122,14277-14288)。目前，板钛矿TiO2材料的制备主要集中在晶相控制，而这种板钛矿结构的稳定性则鲜有考察。所采用的合成大都需要对Ti源前驱体进行预处理，水热条件较为苛刻，形貌调控和晶相热稳定性仍是纳米结构氧化钛材料的难点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有板钛矿二氧化钛纳米材料。
本发明的又一目的在于提供上述二氧化钛的制备方法，解决传统两步法制备过程中步骤繁琐、操作条件苛刻的问题。
本发明的目的是通过如下技术方案来实现：
本发明提供一种以氟化钠和有机钛源为原料经过一步水热合成得到板钛矿二氧化钛纳米棒的制备方法，包括如下的步骤：
(1)在室温下，称取一定量氟化钠，溶解于水和无水乙醇的混合液，在搅拌的条件下，逐滴加入钛酸丁酯，继续搅拌30分钟。
(2)将步骤(1)所得悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在150～220℃水热处理0.5～48小时，待反应釜自然冷却至室温后，用去离子水洗涤固体沉淀物，再用乙醇洗涤1次，在80℃干燥后得产品。
所述的反应温度以150～220℃为优选。
所述的反应时间以0.5～24小时为优选。
所述的有机溶剂为无水甲醇或无水乙醇。
所述的氟化钠加入量以钛源的5～10倍摩尔量为优选。
所述的水的加入量为钛源的180～190倍(摩尔比)为优选。
所述体系的合成过程中，有机溶剂的用量为为钛源的1800～1900倍(摩尔比)为优选。
所述材料的焙烧温度以400～600℃为优选.
采用Rigaku D/MAX-2500/PC型X射线粉末衍射仪表征产物结构，其XRD测试结果如图1所示，表明产物为单一的板钛矿晶相，峰形尖锐，表明产物结晶度良好。采用HitachiHT7700型透射电镜观察二氧化钛的形貌，测试结果如图1所示，二氧化钛为纳米棒，长度45～100nm，直径为7～11nm。
本发明的效果及优点是：以有机钛源和氟化钠为原料，经过一步水热可得到板钛矿二氧化钛纳米棒，其晶相独特，形貌可控且尺寸均匀；且制备过程中以水和无水乙醇为溶剂，制备工艺简单。该类晶体可用在光催化、电催化、热催化及其他无机功能材料等领域。
附图说明
图1为由采用本发明方法的实施例1制备得到的板钛矿二氧化钛纳米棒的TEM电镜照片。
图2为由实施例1制备得到的板钛矿二氧化钛纳米棒的HRTEM电镜照片。
图3为由实施例1制备得到的TiO2的XRD谱图。横坐标为角度2theta，单位为°(度)，纵坐标为衍射强度，单位为a.u.(绝对单位)。
图4为由实施例1制备得到的TiO2的Vis-Raman谱图。横坐标为拉曼位移，单位为cm-1(波数)，纵坐标为拉曼强度，单位为a.u.(绝对单位)。
图5为由实施例2制备得到的板钛矿二氧化钛纳米棒的TEM电镜照片
图6为由实施例3制备得到的板钛矿二氧化钛纳米棒的TEM电镜照片
图7为由实施例4制备得到的板钛矿二氧化钛纳米棒的TEM电镜照片
图8为由实施例5制备得到的板钛矿二氧化钛纳米棒的TEM电镜照片
图9为由实施例6制备得到的纳米粒子和纳米棒混合的TEM电镜照片。
图10为由实施例6制备得到的纳米粒子和纳米棒混合的XRD电镜照片。
图11为由实施例7制备得到的纳米棒焙烧后的TEM电镜照片。
图12为由实施例7制备得到的纳米棒焙烧后的XRD电镜照片。
具体实施方式
实施例1
称取0.0617g氟化钠(与钛酸丁酯摩尔比例为1:5)，室温下加入1mL去离子水(与钛酸丁酯摩尔比例为1:190)和25mL无水乙醇(与钛酸丁酯摩尔比例为1:1850)，搅拌15分钟后得到混合溶液。室温下，加入0.1mL钛酸丁酯，生成白色悬浊液，继续搅拌30分钟。
将以上步骤所得悬浊液转移到50mL聚四氟乙烯釜衬中，将釜衬密封于水热反应釜中，在200℃水热处理24小时，待水热釜自然冷却至室温，用去离子水洗涤沉淀物，在80℃干燥24小时，得到本发明产品。TEM结果如图1所示，产品为长度45～100nm，平均75nm，直径为7～11nm，平均10nm的纳米棒。图2是纳米棒的HRTEM说明了纳米棒优先暴露{210}晶面。图3XRD测试表明产品为晶相单一的高结晶度板钛矿二氧化钛。图4Vis-Raman测试表明产品为晶相单一的板钛矿二氧化钛。
实施例2
称取0.124g氟化钠(与钛酸丁酯摩尔比例为1:10)，室温下加入1mL去离子水(与钛酸丁酯摩尔比例为1:190)和25mL无水乙醇(与钛酸丁酯摩尔比例为1:1850)，搅拌15分钟后得到混合溶液。室温下，加入0.1mL钛酸丁酯，生成白色悬浊液，继续搅拌30分钟。
将以上步骤所得悬浊液转移到50mL聚四氟乙烯釜衬中，将釜衬密封于水热反应釜中，在200℃水热处理24小时，待水热釜自然冷却至室温，用去离子水洗涤沉淀物，在80℃干燥24小时，得到发明产品。TEM结果如图5所示，产品为长度50～100nm，平均70nm，直径为8～11，平均10nm的纳米棒。
实施例3
称取0.0617g氟化钠，室温下加入1mL H2O和25mL无水甲醇，搅拌15分钟后得到混合溶液。室温条件下，加入0.1mL钛酸丁酯，生成白色悬浊液，继续搅拌30分钟。
将以上步骤所得悬浊液转移到50mL聚四氟乙烯釜衬中，将釜衬密封于水热反应釜中，在200℃水热处理24小时，待水热釜自然冷却至室温，用去离子水洗涤沉淀物，在80℃干燥24小时，得到发明产品。TEM结果如图6所示，产品为长度45～80nm，平均65nm，直径为7～11nm，平均9nm的纳米棒。
实施例4
称取0.0617g氟化钠，室温下加入1mL H2O和25mL无水乙醇，搅拌15分钟后得到混合溶液。室温条件下，加入0.1mL钛酸丁酯，生成白色悬浊液，继续搅拌30分钟。
将以上步骤所得悬浊液转移到50mL聚四氟乙烯釜衬中，将釜衬密封于水热反应釜中，在150℃水热处理24小时，待水热釜自然冷却至室温，用去离子水洗涤沉淀物，在80℃干燥24小时，得到发明产品。TEM结果如图7所示，产品为长度45～100nm，平均70nm，直径为7～9nm，平均10nm的纳米棒。
实施例5
称取0.0617g氟化钠，室温下加入1mL H2O和25mL无水乙醇，搅拌15分钟后得到混合溶液。室温条件下，加入0.1mL钛酸丁酯，生成白色悬浊液，继续搅拌30分钟。
将以上步骤所得悬浊液转移到50mL聚四氟乙烯釜衬中，将釜衬密封于水热反应釜中，在220℃水热处理24小时，待水热釜自然冷却至室温，用去离子水洗涤沉淀物，在80℃干燥24小时，得到发明产品。TEM结果如图8所示，产品为长度60～100nm，平均75nm，直径为10～11nm，平均9nm的纳米棒。
实施例6
称取0.0617g氟化钠，室温下加入1mL H2O和25mL无水乙醇，搅拌15分钟后得到混合溶液。室温条件下，加入0.1mL钛酸丁酯，生成白色悬浊液，继续搅拌30分钟。
将以上步骤所得悬浊液转移到50mL聚四氟乙烯釜衬中，将釜衬密封于水热反应釜中，在200℃水热合成的间隙分别处理0.5小时，1小时，3小时和6小时。待水热釜自然冷却至室温，用去离子水洗涤沉淀物，在80℃干燥24小时。所得样品的TEM结果如图9所示，产品为纳米棒，随水热时间的延长纳米棒逐渐变长，从0.5小时的平均30nm到1小时的平均50nm再到3小时的平均60nm，最后长到6小时的平均65nm，图10XRD测试表明产品为板钛矿相。
实施例7
称取0.0617g氟化钠，室温下加入1mL去离子水和25mL无水乙醇，搅拌15分钟后得到混合溶液。室温条件下，加入0.1mL钛酸丁酯，生成白色悬浊液，继续搅拌30分钟。
将以上步骤所得悬浊液转移到50mL聚四氟乙烯釜衬中，将釜衬密封于水热反应釜中，在200℃水热处理24小时，待水热釜自然冷却至室温，用去离子水洗涤沉淀物，在80℃干燥24小时后，置于马弗炉中于400,500,600,700℃焙烧4小时。TEM结果如图11所示，随焙烧温度的升高，板钛矿氧化钛纳米棒的长度逐渐变短，而直径变大，从400℃的平均70nm长，直径10nm到500℃平均长度60nm，直径15nm，600℃后长度变成55nm，直径20nm，在700℃时部分失去棒状结构。图12XRD测试表明产品经600度焙烧仍可以维持板钛矿晶相，而700℃焙烧则出现少量锐钛矿相，说明板钛矿晶相部分转变为锐钛矿晶相。

Claims (8)

1.一种纳米棒结构板钛矿二氧化钛材料，纳米棒长度为45～100nm，直径为7～11nm。
2.一种权利要求1所述二氧化钛纳米材料的制备方法，其工艺步骤为：
(1)在室温下，称取氟化钠，向其中加入水和有机溶剂得到混合溶液，将混合液继续搅拌10～15分钟搅拌的条件下，加入钛酸丁酯，继续搅拌20～30分钟；
(2)将步骤(1)所得悬浊液转移到水热釜中，在150～230(优选150-220)摄氏度水热处理0.5～48(优选0.5～24)小时；待水热釜自然冷却至室温，过滤收集固体沉淀物，用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤1～2次，在70～80℃干燥后得到本发明产品。
3.如权利要求2所述的板钛矿二氧化钛纳米棒的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或二种以上，优选无水乙醇和无水甲醇中的一种。
4.如权利要求2所述的板钛矿二氧化钛纳米棒的制备方法，其特征在于：所述的氟化钠的加入量为钛酸丁酯的1～10(优选5～10)倍(摩尔比)。
5.如权利要求2或4所述的板钛矿二氧化钛纳米棒的制备方法，其特征在于：所述的有机钛源为钛酸四丁酯或四异丙醇钛中的一种或二种以上。
6.如权利要求2所述的板钛矿二氧化钛纳米棒的制备方法，其特征在于：所述的水的加入量为钛源的100～200倍(摩尔比)(优选180～190)。
7.如权利要求2所述的板钛矿二氧化钛纳米棒的制备方法，其特征在于：所述体系的合成过程中，有机溶剂的用量为为钛源的1500～2000倍(摩尔比)(优选1800～1900)。
8.如权利要求2-7任一所述的板钛矿二氧化钛纳米棒的制备方法，其特征在于：将步骤(2)所得纳米材料经300～700(优选400～700)摄氏度焙烧4～5小时；可基本保持晶相结构和纳米形貌的稳定性。
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