CN107381633A - 一种二氧化钛纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种二氧化钛纳米棒的制备方法，首先将四异丙基钛酸酯和强电解质无机盐添加至20％的氨水中，在四异丙基钛酸酯快速水解的同时剧烈搅拌使其混合均匀，得悬浮液；再将悬浮液放入橡胶衬里的不锈钢高压釜中进行反应，制得沉淀产物；最后将沉淀产物用去离子水及稀盐酸制得洗涤液进行洗涤，继续干燥，得到二氧化钛纳米棒；本发明通过一步水热法制得二氧化钛纳米棒，且制得的二氧化钛纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20nm～50nm，长度为500nm～2500nm，纯度为99％以上，本发明的制备方法，工艺步骤简单，条件可控，具有广泛适用性。

Description

一种二氧化钛纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于钛纳米材料制备工艺技术领域，涉及一种二氧化钛纳米棒的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛(TiO2)因具有化学稳定性好、抗光腐蚀、安全无毒、无二次污染及光催化能力强等优点，被广泛用于空气净化和污水处理等环境领域。
研究表明，TiO2催化剂的性能与TiO2的晶型、晶粒大小和形貌有关，纳米二氧化钛棒因具有特殊的晶型结构和独特的一维形貌，导致其具有更为卓越的光电化学性能、光催化性能及机械力学性能，可用于光催化降解污染物，染料敏化太阳能电池和气敏元件等领域。
然而，由于形成板钛矿(晶)型的二氧化钛的条件非常苛刻，故其在自然界中分布较少，人工制备纯相板钛矿(晶)型的纳米二氧化钛亦非常困难，不仅是制备步骤繁琐，而且是制得的产品纯度不高，常伴生有其他晶型的二氧化钛出现。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化钛纳米棒的制备方法，解决了现有制备二氧化钛纳米棒的工艺步骤繁琐且制备的产品纯度不高的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种二氧化钛纳米棒的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将四异丙基钛酸酯和强电解质无机盐添加至20％的氨水中，在四异丙基钛酸酯快速水解的同时剧烈搅拌使其混合均匀，得悬浮液；
步骤2、将步骤1制得的悬浮液放入橡胶衬里的不锈钢高压釜中进行反应，制得沉淀产物；
步骤3、将步骤2制得的沉淀产物用去离子水及稀盐酸制得洗涤液进行洗涤，继续干燥，得到二氧化钛纳米棒。
本发明的特点还在于，
步骤1中的四异丙基钛酸酯与强电解质无机盐的质量比为1：4～6。
强电解质无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化钡、硫酸钠、硝酸钡、硫酸钾及硝酸钾中的任意一种。
四异丙基钛酸酯与氨水的体积比为1：7～10。
步骤2中的反应温度为360K～400K，反应时间为40h～50h。
步骤3中的稀盐酸占去离子水体积的30％～45％。
步骤3中的干燥温度为360K～390K，常压干燥时间为10h～12h。
本发明的有益效果是：
本发明一种二氧化钛纳米棒的制备方法，通过一步水热法制得二氧化钛纳米棒，且制得的二氧化钛纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20nm～50nm，长度为500nm～2500nm，纯度为99％以上，本发明的制备方法，工艺步骤简单，条件可控，具有广泛适用性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种二氧化钛纳米棒的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将四异丙基钛酸酯和强电解质无机盐添加至20％的氨水中，在四异丙基钛酸酯快速水解的同时剧烈搅拌使其混合均匀，得悬浮液；
其中，四异丙基钛酸酯与强电解质无机盐的质量比为1：4～6；四异丙基钛酸酯与氨水的体积比为1：7～10；强电解质无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化钡、硫酸钠、硝酸钡、硫酸钾及硝酸钾中的任意一种。
步骤2、将步骤1制得的悬浮液放入橡胶衬里的不锈钢高压釜中进行反应，制得沉淀产物；
其中，反应温度为360K～400K，反应时间为40h～50h。
步骤3、将步骤2制得的沉淀产物用去离子水及稀盐酸制得洗涤液进行洗涤，继续干燥，得到二氧化钛纳米棒。
其中，稀盐酸占去离子水体积的30％～45％；干燥温度为360K～390K，常压干燥时间为10h～12h。
实施例1
步骤1、将8ml四异丙基钛酸酯和1.5g的氯化钠添加至65ml的20％的氨水中，在四异丙基钛酸酯快速水解的同时剧烈搅拌使其混合均匀，得悬浮液；
步骤2、将步骤1制得的悬浮液放入橡胶衬里的不锈钢高压釜中进行反应，反应温度为360K，反应时间为40h，制得沉淀产物；
步骤3、将步骤2制得的沉淀产物用去离子水及稀盐酸制得洗涤液进行洗涤，继续干燥，得到二氧化钛纳米棒。
其中，稀盐酸占去离子水体积的30％；干燥温度为360K，常压干燥时间为10h。
制得的二氧化钛纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20nm～50nm，长度为500nm～2500nm，纯度为99％以上。
实施例2
步骤1、将5ml四异丙基钛酸酯和0.55氯化钾添加至50ml的20％的氨水中，在四异丙基钛酸酯快速水解的同时剧烈搅拌使其混合均匀，得悬浮液；
步骤2、将步骤1制得的悬浮液放入橡胶衬里的不锈钢高压釜中进行反应，反应温度为380K，反应时间为43h制得沉淀产物；
步骤3、将步骤2制得的沉淀产物用去离子水及稀盐酸制得洗涤液进行洗涤，继续干燥，得到二氧化钛纳米棒。
其中，稀盐酸占去离子水体积的35％；干燥温度为370K，常压干燥时间为11h。
制得的二氧化钛纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20nm～50nm，长度为500nm～2500nm，纯度为99％以上。
实施例3
步骤1、将7ml四异丙基钛酸酯和4.6g氯化钡添加至55ml20％的氨水中，在四异丙基钛酸酯快速水解的同时剧烈搅拌使其混合均匀，得悬浮液；
步骤2、将步骤1制得的悬浮液放入橡胶衬里的不锈钢高压釜中进行反应，反应温度为370，反应时间为45h制得沉淀产物；
步骤3、将步骤2制得的沉淀产物用去离子水及稀盐酸制得洗涤液进行洗涤，继续干燥，得到二氧化钛纳米棒。
其中，稀盐酸占去离子水体积的40％；干燥温度为380K，常压干燥时间为12h。
制得的二氧化钛纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20nm～50nm，长度为500nm～2500nm，纯度为99％以上。
实施例4
步骤1、将9ml四异丙基钛酸酯和5.4g硫酸钠添加至60ml20％的氨水中，在四异丙基钛酸酯快速水解的同时剧烈搅拌使其混合均匀，得悬浮液；
步骤2、将步骤1制得的悬浮液放入橡胶衬里的不锈钢高压釜中进行反应，反应温度为400K，反应时间为50h制得沉淀产物；
步骤3、将步骤2制得的沉淀产物用去离子水及稀盐酸制得洗涤液进行洗涤，继续干燥，得到二氧化钛纳米棒。
其中，稀盐酸占去离子水体积的345％；干燥温度为390K，常压干燥时间为12h。
制得的二氧化钛纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20nm～50nm，长度为500nm～2500nm，纯度为99％以上。
实施例5
步骤1、将10ml四异丙基钛酸酯和6.6g硝酸钡添加至60ml20％的氨水中，在四异丙基钛酸酯快速水解的同时剧烈搅拌使其混合均匀，得悬浮液；
步骤2、将步骤1制得的悬浮液放入橡胶衬里的不锈钢高压釜中进行反应，反应温度为400K，反应时间为50h。制得沉淀产物；
步骤3、将步骤2制得的沉淀产物用去离子水及稀盐酸制得洗涤液进行洗涤，继续干燥，得到二氧化钛纳米棒。
其中，稀盐酸占去离子水体积的45％；干燥温度为390K，常压干燥时间为12h。
制得的二氧化钛纳米棒为多根聚集的花束状形貌，单根纳米棒直径为20nm～50nm，长度为500nm～2500nm，纯度为99％以上。

Claims (7)

1.一种二氧化钛纳米棒的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将四异丙基钛酸酯和强电解质无机盐添加至20％的氨水中，在四异丙基钛酸酯快速水解的同时剧烈搅拌使其混合均匀，得悬浮液；
步骤2、将步骤1制得的悬浮液放入橡胶衬里的不锈钢高压釜中进行反应，制得沉淀产物；
步骤3、将步骤2制得的沉淀产物用去离子水及稀盐酸制得洗涤液进行洗涤，继续干燥，得到二氧化钛纳米棒。
2.如权利要求1所述的一种二氧化钛纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的四异丙基钛酸酯与强电解质无机盐的质量比为1：4～6。
3.如权利要求1或2所述的一种二氧化钛纳米棒的制备方法，其特征在于，强电解质无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化钡、硫酸钠、硝酸钡、硫酸钾及硝酸钾中的任意一种。
4.如权利要求2所述的一种二氧化钛纳米棒的制备方法，其特征在于，所述四异丙基钛酸酯与氨水的体积比为1：7～10。
5.如权利要求1所述的一种二氧化钛纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的反应温度为360K～400K，反应时间为40h～50h。
6.如权利要求1所述的一种二氧化钛纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的稀盐酸占去离子水体积的30％～45％。
7.如权利要求1所述的一种二氧化钛纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的干燥温度为360K～390K，常压干燥时间为10h～12h。
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