CN1186261C - 纳米氧化铝材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化铝材料。它是用氧化铝厂大量存在的铝酸钠和碳酸氢钠两种溶液直接进行反应，然后经过滤、分散、洗涤，并加酸进行拍散和老化后制得制备纳米氧化铝材料的透明溶胶。由该溶胶可直接制造纳米氧化铝粉或纳米氧化铝陶瓷滤膜。由于采用氧化铝厂现成、廉价的原料铝酸钠和碳酸氢钠溶液，主要物料能循环使用，除拍散解胶耗少量酸外，既不耗碱也不耗酸，成本远低于现有纳米氧化铝粉或纳米氧化铝陶瓷滤膜的制造，适合于大量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化铝材料，该材料为纳米α-Al2O3粉。本发明还涉及一种纳米氧化铝陶瓷滤膜。
背景技术
α-氧化铝纳米粉是制造有一定程度韧性的氧化铝陶瓷的原料，引起纳米材料产业界的广泛关注。目前氧化铝纳米材料制备方法需用较贵的原料(如醇盐或氯化铝，硝酸铝等)，或者是用技术要求苛刻的研磨技术，故成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米α-Al2O3粉。
本发明的另一目的是提供一种纳米氧化铝陶瓷滤膜。
本发明是通过以下步骤实现的：
a)在室温下将氧化铝工业生产脱硅后的铝酸钠溶液缓慢加入大量碳酸氢钠溶液
中，搅拌进行反应，直至pH处于8.0～11.0之间；
b)将上述反应生成的胶状沉淀过滤，并用去离子水洗涤，以除去大部分副产物
碳酸钠；
c)将去离子水洗涤后的胶状沉淀分散于40～100℃的去离子水中、热水洗涤，再
用稀硝酸洗涤，进一步除去残余的副产物碳酸钠；
d)将稀硝酸洗涤后的胶状沉淀置于去离子水中，加热搅拌，加入醋酸、或盐酸、
或硝酸进行拍散解胶，加入酸的量应控制在0.36≥H+/Al3+≥0.12，所述比值
为摩尔比，温度控制在80～100℃，pH值控制在2.5～4.5之间；
e)将d步制得的溶胶在60～100℃恒温老化6～18h，调节pH值使之保持不变，
即可制得稳定透明溶胶；
f)将e步制得的溶胶加正丁醇共沸蒸馏，在90-120℃蒸馏出水和正丁醇的共沸
物以及多余的正丁醇，蒸馏后得到疏松的干粉，将此粉在1200℃灼烧3h，可
得纳米α-Al2O3粉。
本发明的纳米氧化铝陶瓷滤膜的制备是通过以下步骤实现的：
a.在室温下将氧化铝工业生产脱硅后的铝酸钠溶液缓慢加入大量碳酸氢钠
溶液中，搅拌进行反应，直至pH处于8.0～11.0之间；
b.将上述反应生成的胶状沉淀过滤，并用去离子水洗涤，以除去大部分副产
物碳酸钠；
c.将去离子水洗涤后的胶状沉淀分散于40～100℃去离子水中、热水洗涤，
然后过滤，再用稀硝酸洗涤，进一步除去残余的副产物碳酸钠；
d.将稀硝酸洗涤后的胶状沉淀置于去离子水中，加热搅拌，加入醋酸、或盐
酸、或硝酸进行拍散解胶，加入酸的量应控制在0.36≥H+/Al3+≥0.12，上
述比值为摩尔比，温度控制在80～100℃，pH值控制在2.5～4.5之间；
e.将d步制得的溶胶在60～100℃恒温老化6～18h，调节pH值使之保持不
变，即可制得稳定透明溶胶；
f.将e步制得的溶胶用浸渍-提拉法均匀浸涂在经氢氧化钠和硝酸溶液分别
煮沸清洗过的、并用去离子水洗涤至中性的氧化铝多孔陶瓷管表面，在室
温干燥24小时，逐步升温至500℃并煅烧2小时，可得纳米氧化铝陶瓷
滤膜。
目前我国有多家大规模作为金属铝原料生产的氧化铝厂，年产量达数百万吨。其中多数的氧化铝厂都采用联合法或碱石灰烧结法生产，有巨量的铝酸钠循环液和碳分母液(碳酸钠浓溶液)。利用碳分母液、现成的碳酸化原料二氧化碳循环气和现成的碳酸化设备回收希散金属镓时，极易将碳分母液进一步碳酸化成碳酸氢钠溶液。我们就用氧化铝厂的这两种溶液相互作用，制造纳米α-Al2O3粉或纳米氧化铝陶瓷滤膜。其反应如下：
制造出水合氧化铝沉淀后，母液仍为碳酸钠溶液，可并入生产(冶金用)大量氧化铝的主流程中。此优点是采用了氧化铝厂廉价、现成的原料铝酸钠和碳酸氢钠溶液，主要物料都能循环使用，除解胶时耗用少量的酸外，既不耗酸也不耗碱。作为氧化铝厂副产品，原料成本远低于现有纳米α-Al2O3粉或纳米氧化铝陶瓷滤膜制造，并适合于大量生产。
具体实施方式
实施例一：在室温下，取工业生产脱硅后的铝酸钠溶液0.32L，缓慢加入4L饱和的NaHCO3溶液中，同时搅拌，测量pH值。当pH值达到8.75时停止加入。生成的沉淀经过滤、洗涤后，转移至60℃热水中分散，然后过滤，热水洗涤，再用稀硝酸洗涤。将沉淀置于蒸馏水中拍散解胶，搅拌，加热升温至90℃左右，用0.07mol/L的稀醋酸调节pH值，加入酸的比例为H+/Al3+＝0.15，pH值控制在3.5左右。在80℃老化6h，获得稳定透明的溶胶。将含Al2O310％的溶胶200g和400mL正丁醇进行加热蒸馏，在90-120℃蒸馏出水和正丁醇的共沸物以及多余的正丁醇，蒸馏完毕，倒出形成的浅黄色疏松粉末，在1200℃灼烧3h，即得到30nm左右的纳米α-Al2O3粉。
实施例二：在室温下，取工业生产脱硅后的铝酸钠溶液0.32L，缓慢加入4L饱和的NaHCO3溶液中，同时搅拌，测量pH值。当pH值达到9.5时停止加入。生成的沉淀经过滤、洗涤后，转移至80℃热水中分散，然后过滤，热水洗涤，再用稀硝酸洗涤。将沉淀置于蒸馏水中拍散解胶，搅拌，加热至80℃左右，用0.10mol/L的稀盐酸调节pH值，加入酸的比例为H+/Al3+＝0.20，pH值控制在3.7左右。在70℃老化10h，获得稳定透明的溶胶。将含Al2O310％的溶胶200g和400mL正丁醇进行加热蒸馏，在90-120℃蒸馏出水和正丁醇的共沸物以及多余的正丁醇，蒸馏完毕，倒出形成的浅黄色疏松粉末，在1200℃灼烧3h，即得到30nm左右的纳米α-Al2O3粉。
实施例三：在室温下，取工业生产脱硅后的铝酸钠溶液0.32L，缓慢加入4L饱和的NaHCO3溶液中，同时搅拌，测量pH值。当pH值达到10.9时停止加入。生成的沉淀经过滤、洗涤后，转移至70℃热水中分散，然后过滤，热水洗涤，再用稀硝酸洗涤。将沉淀置于蒸馏水中拍散解胶，搅拌，加热至100℃左右，用0.14mol/L的稀硝酸调节pH值，加入酸的比例为H+/Al3+＝0.25，pH值控制在4.3左右。在60℃老化16h，获得稳定透明的溶胶。将含Al2O310％的溶胶200g和400mL正丁醇进行加热蒸馏，在90-120℃蒸馏出水和正丁醇的共沸物以及多余的正丁醇，蒸馏完毕，倒出形成的浅黄色疏松粉末，在1200℃灼烧3h，即得到30nm左右的纳米α-Al2O3粉。
实施例四：在室温下，取工业生产脱硅后的铝酸钠溶液0.32L，缓慢加入4L饱和的NaHCO3溶液中，同时搅拌，测量pH值。当pH值达到10.7时停止加入。生成的沉淀经过滤、洗涤后，转移至70℃热水中分散，然后过滤，热水洗涤，再用稀硝酸洗涤。将沉淀置于蒸馏水中拍散解胶，搅拌，加热至100℃左右，用0.12mol/L的稀硝酸调节pH值，加入酸的比例为H+/Al3+＝0.20，pH值控制在3.7左右。在60℃老化16h，获得稳定透明的溶胶。
将一段长为80-100mm，直径为10mm，孔径50um，孔隙率为50％的氧化铝多孔陶瓷管置于1mol/L的NaOH中煮沸30分钟，用蒸馏水洗至中性；再用1mol/L的HNO3煮沸30分钟，洗至中性，然后低温烘干。将浓缩的溶胶(2g/ml，40-50℃)用浸渍-提拉法均匀浸涂在氧化铝多孔陶瓷管表面上，经室温干燥24小时，逐步升温至500℃并煅烧2小时，即得纳米氧化铝陶瓷滤膜。
Claims (2)
1.一种纳米氧化铝材料的制造方法，采用溶胶法制造，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：
a.在室温下将氧化铝工业生产脱硅后的铝酸钠溶液缓慢加入大量碳酸氢钠溶液中，搅拌进行反应，直至pH处于8.0～11.0之间；
b.将上述反应生成的胶状沉淀过滤，并用去离子水洗涤，以除去大部分副产物碳酸钠；
c.将去离子水洗涤后的胶状沉淀分散于40～100℃的去离子水中、热水洗涤，再用稀硝酸洗涤，进一步除去残余的副产物碳酸钠；
d.将稀硝酸洗涤后的胶状沉淀置于去离子水中，加热搅拌，加入醋酸、或盐酸、或硝酸进行拍散解胶，加入酸的量应控制在0.36≥H+/Al3+≥0.12，所述比值为摩尔比，温度控制在80～100℃，pH值控制在2.5～4.5之间；
e.将d步制得的溶胶在60～100℃恒温老化6～18h，调节pH值使之保持不变，即可制得稳定透明溶胶；
f.将e步制得的溶胶加正丁醇共沸蒸馏，在90-120℃蒸馏出水和正丁醇的共沸物以及多余的正丁醇，蒸馏后得到疏松的干粉，将此粉在1200℃灼烧3h，可得纳米α-Al2O3粉。
2.一种纳米氧化铝陶瓷滤膜的制备方法，采用溶胶法制造，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：
a.在室温下将氧化铝工业生产脱硅后的铝酸钠溶液缓慢加入大量碳酸氢钠溶液中，搅拌进行反应，直至pH处于8.0～11.0之间；
b.将上述反应生成的胶状沉淀过滤，并用去离子水洗涤，以除去大部分副产物碳酸钠；
c.将去离子水洗涤后的胶状沉淀分散于40～100℃去离子水中、热水洗涤，然后过滤，再用稀硝酸洗涤，进一步除去残余的副产物碳酸钠；
d.将稀硝酸洗涤后的胶状沉淀置于去离子水中，加热搅拌，加入醋酸、或盐酸、或硝酸进行拍散解胶，加入酸的量应控制在0.36≥H+/Al3+≥0.12，上述比值为摩尔比，温度控制在80～100℃，pH值控制在2.5～4.5之间；
e.将d步制得的溶胶在60～100℃恒温老化6～18h，调节pH值使之保持不变，即可制得稳定透明溶胶；
f.将e步制得的溶胶用浸渍-提拉法均匀浸涂在经氢氧化钠和硝酸溶液分别煮沸清洗过的、并用去离子水洗涤至中性的氧化铝多孔陶瓷管表面，在室温干燥24小时，逐步升温至500℃并煅烧2小时，可得纳米氧化铝陶瓷滤膜。
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