CN103088400B - 一种采用醇类-水热法制备高纯氧化镁晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用醇类-水热法制备高纯氧化镁晶须的方法，属于化工材料制备技术领域。本发明的技术方案是以硫酸镁为原料、碳酸铵为沉淀剂，通过向反应溶液中加入乙二醇、无水乙醇或丙三醇添加剂制备出氧化镁晶须中间体碳酸镁水合物晶须，该氧化镁晶须中间体具有形貌好、纯度高、晶须产率高等特点；再将中间体经干燥、煅烧等工艺制备出氧化镁晶须。氧化镁的纯度可达99%以上，晶须长度范围达14.8～25.1μm，直径范围达0.62～1.49μm，长径比平均值为34.7。本发明提供的方法简单易行、操作性强，制备出的氧化镁晶须可作为塑料、橡胶、陶瓷等的补强增韧材料广泛应用于化工、汽车、电子、航空航天等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氧化镁晶须的方法，尤其涉及一种采用醇类-水热法制备高纯氧化镁晶须的方法，属于化工材料制备技术领域。
背景技术
我国新疆、青海、西藏等西部地区拥有极为丰富的盐湖资源，目前盐湖资源工业化规模利用主要是提钾盐，提钾后产生大量的卤水，其中含有丰富的镁资源(主要包括硫酸镁和氯化镁等)。盐湖中的镁资源品位高、储量大、易于开采，但目前尚未得到有效开发，这样一方面造成镁资源的浪费，另一方面严重影响了盐湖其他资源的可持续开发，已经成了盐湖资源综合利用开发的“瓶颈”。因此，探讨镁资源的综合利用途径，以盐湖卤水为原料通过经济性好、技术可靠的工艺生产高附加值、市场需求量大的高品位镁化合物将是盐湖开发中的必由之路，具有十分重要的意义。目前，从制备方法来看，以盐湖硫酸镁镁资源为原料制备氧化镁晶须的方法可分为以下几类：
一、以卤水制得的单质镁作为原料直接氧化得到氧化镁。此法虽然可得到高纯度的产品，但是在生产中需要大量纯净的单质镁，而纯净的镁很不易得到，这就大大增加了生产成本，故此法的推广受到了很大的限制。
二、以含镁无机物MgSO4·7H2O为原料，制取中间产物碱式硫酸镁(xMgSO4·yMg(OH)2·zH2O)，再经高温煅烧得到氧化镁晶须。
三、以含镁无机物MgSO4·7H2O为原料制取中间产物氢氧化镁(Mg(OH)2)，再经高温煅烧得到氧化镁晶须。
四、以含镁无机物MgSO4·7H2O为原料制得中间产物三水碳酸镁(MgCO3·3H2O)，再经高温锻烧得到氧化镁晶须。
以上四种方法相比较，第一、二、三种方法更为实用。从原料来源看，以硫酸镁为原料，与第一种方法中以金属镁为原料相比，其原料更广泛，除盐湖外，还可以是矿石、海水、工业废液等，但是目前以硫酸镁为原料制备氧化镁晶须的报道很少；在反应过程中，第二、三、四种均先制得中间产物，再经干燥、锻烧得氧化镁晶须，这样更有利于对整个反应的控制；无论是产品的粒度还是纯度都能在中间产物阶段得到改进，使最终产物更为理想；从中间体的分子式看，碱式硫酸镁(xMgSO4·yMg(OH)2·zH2O)的分子式较长，在煅烧过程中释放的组分相对较多(包括结晶水、结构水、二氧化硫等)，更不易保持中间体的针状形貌，因此选择的中间体为氢氧化镁(Mg(OH)2)或三水碳酸镁(MgCO3·3H2O)；从中间体分解能力的强弱看，氢氧化镁是六方晶系，而三水碳酸镁为单斜晶系，所以前者的晶格能远远大于后者，故在煅烧过程中氢氧化镁更难分解。综上所述，应选择最佳的中间体为三水碳酸镁(MgCO3·3H2O)。
发明内容：
本发明的目的是提供一种采用醇类-水热法制备高纯氧化镁晶须的方法，该方法以硫酸镁为原料、碳酸铵为沉淀剂制得中间体三水碳酸镁，再经干燥、煅烧工艺制得氧化镁晶须。方法一方面可以有效解决盐湖硫酸镁镁资源的合理开发利用问题；另一方面通过加入的添加剂，可以制备得到高纯氧化镁晶须产品，具有很高的经济意义。
本发明的技术方案如下：
一种采用醇类-水热法制备高纯氧化镁晶须的方法，其特征在于该方法按如步骤进行：
1）配制硫酸镁溶液和碳酸铵溶液，MgSO4溶液初始浓度：1～3mol/L；碳酸氨溶液初始浓度：1～3mol/L；
2）取MgSO4溶液加入结晶器中，控制反应温度20～50℃，搅拌速率200～500r/min，待系统稳定后加入醇类添加剂,添加剂体积占溶液总体积的百分比为20%～80%；所述的醇类添加剂为乙二醇、无水乙醇或丙三醇；
3）滴加(NH4)2CO3溶液，控制硫酸镁和碳酸氨的化学计量比范围在1:1.0～1.2之间，加料完毕后搅拌并陈化；
4）将步骤3)所得产物过滤得到结晶固体和结晶母液I；将得到的结晶固体用去离子水洗涤、过滤数次，再用无水乙醇洗涤、过滤；
5）将步骤4)的结晶母液I经过蒸发、浓缩，使硫酸铵晶体析出，得到母液II，母液II返回步骤1)中用来配制硫酸镁溶液；
6）将步骤4)中所得结晶固体置于干燥箱中干燥，干燥温度为60～90℃，制得中间体三水碳酸镁；
7）将步骤6)所得中间体三水碳酸镁分别进行低温煅烧和高温煅烧，低温煅烧的温度为400～550℃；高温煅烧的温度800～1000℃，即得到氧化镁晶须。
本发明所述步骤3)中以1～5ml/min滴加速度滴加(NH4)2CO3溶液。
本发明具有以下优点及突出性特点：①在传统以盐湖硫酸镁资源为原料制备氧化镁晶须的基础上，通过引入添加剂的方法来制备性能优异的中间体，并最终得到优质的氧化镁晶须。②在中间体的制备过程中，添加剂的引入使得中间体团聚更少、分散性更好、表面更光滑；通过控制反应温度、溶液的pH值、碳酸铵的滴加速度、原料的初始浓度等条件首先制得中间体三水碳酸镁，由于其具有颗粒大、晶形好等特点，因此过滤速度快、夹带杂质少，是一种较为理想的制备氧化镁晶须的中间体；另外，三水碳酸镁的晶格能与氢氧化镁相比更小，在煅烧过程中更易分解，故所需煅烧温度更低，有效地降低了能耗；③以硫酸镁为原料采用乙二醇-水热法所制备的氧化镁晶须与传统水热法相比，具有结晶度更好、分散性更好、晶须产率接近100%的优点。④原料廉价易得，硫酸镁广泛存在于盐湖中，解决了盐湖镁资源合理利用的难题，改善了钾肥开采地区的环境，具有巨大的经济效益、环境效益和社会效益；⑤副产的硫酸铵是附加值较高的产品，通过蒸发结晶可直接用于复合肥的生产。
附图说明
图1a、1b、1c分别为采用乙二醇、无水乙醇和丙三醇添加剂生成的氧化镁晶须的扫描电镜图。
图2为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明的技术方案是以盐湖卤水中的硫酸镁为原料、碳酸铵为沉淀剂，通过引入添加剂制备出高品质的氧化镁晶须中间体，进而制备出形貌最好、结晶度最好及纯度很高的优质氧化镁晶须。反应得到的中间体为针状的MgCO3·3H2O，具有容易过滤、晶格能较小、稳定性好的优点，可以降低过滤能耗，同时降低了煅烧工艺的能耗。
结晶过程及煅烧过程中，其反应机理为：
MgSO4·7H2O+(NH4)2CO3=MgCO3·3H2O↓+(NH4)2SO4+4H2O
MgCO3·3H2O=MgO+CO2↑+3H2O↑
首先生成中间产物MgCO3·3H2O晶体，母液为硫酸铵溶液，该母液经浓缩结晶得到硫酸铵固体，可作为复合肥的原料。然后将中间体进行干燥、煅烧得到高纯氧化镁晶须。该技术路线为盐湖镁资源的科学合理利用提供了技术支持，具有很高的经济效益。
本发明通过引入添加剂的方法来制备氧化镁晶须主要包括中间体MgCO3·3H2O的沉淀、过滤、洗涤、干燥工序；硫酸铵母液的蒸发、浓缩、结晶工艺；以及后续的煅烧工艺即低温煅烧400～550℃和高温煅烧800～1000℃。
本发明提供的一种采用醇类-水热法制备氧化镁晶须的方法，具体工艺方法如下：
1）配制硫酸镁溶液和碳酸铵溶液，MgSO4溶液初始浓度：1～3mol/L；碳酸氨溶液初始浓度：1～3mol/L；
2）取MgSO4溶液加入结晶器中，控制反应温度20～50℃，搅拌速率200～500r/min，待系统稳定后加入醇类添加剂,添加剂体积占溶液总体积的百分比为20%～80%；所述的醇类添加剂为乙二醇、无水乙醇或丙三醇；
3）以1～5ml/min滴加速度滴加(NH4)2CO3溶液，控制硫酸镁和碳酸氨的化学计量比范围在1:1.0～1.2之间，加料完毕后继续搅拌、陈化，一般陈化时间为再陈化0～5小时；
4）将步骤3)所得产物过滤得到结晶固体和结晶母液I；将得到的结晶固体用去离子水洗涤、过滤数次，再用无水乙醇洗涤、过滤；
5）将步骤4）的结晶母液I经过蒸发、浓缩，使硫酸铵结晶析出，得到母液II，母液II返回步骤1)中用来配制硫酸镁溶液；
6）将步骤4)中所得结晶固体置于干燥箱中干燥，干燥温度为60～90℃，干燥时间通常为0～10小时，制得中间体三水碳酸镁；
7）将步骤6)所得中间体三水碳酸镁分别进行低温煅烧和高温煅烧，低温煅烧的温度为400～550℃；高温煅烧的温度800～1000℃，即得到氧化镁晶须。
实施例1
首先配制硫酸镁溶液初始浓度为1.0mol/L，体积为100ml，配制浓度为1.0mol/L的碳酸铵溶液，体积为100ml。
将配好的硫酸镁溶液加入到结晶器中，反应温度维持在25℃，开启搅拌装置，搅拌速率设为300r/min，待系统稳定后，加入体积分数为20%的丙三醇并不断搅拌。将配好的碳酸铵溶液缓慢滴入到硫酸镁溶液中，滴加速度控制在2ml/min，用蠕动泵来计量。在不断滴加过程中，使用pH计来在线测量结晶过程中pH值的变化。反应结束后，继续搅拌1小时，陈化1小时后得白色料浆。将上述料浆过滤后可得白色晶体和母液I。将所得晶体用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤后于60℃干燥4小时后得针状晶体。在将此晶体于400℃下进行低温煅烧脱水，再于800℃下高温煅烧即得氧化镁晶须，升温速率为2℃/min，氧化镁晶须长度范围达14.8～18.1μm，直径范围达1.02～1.49μm。所得母液I经过蒸发、浓缩、结晶，过滤得到硫酸铵固体和滤液，硫酸铵固体可用于生产复合肥，滤液返回循环使用。
实施例2:
首先配制硫酸镁溶液初始浓度为1.0mol/L，体积为200ml，配制浓度为1.1mol/L的碳酸铵溶液，体积为200ml。
将配好的硫酸镁溶液加入到结晶器中，反应温度维持在30℃，开启搅拌装置，搅拌速率设为400r/min，待系统稳定后，加入体积分数为20%的乙二醇并不断搅拌。将配好的碳酸铵溶液缓慢滴入到硫酸镁溶液中，滴加速度控制在3ml/min，用蠕动泵来计量。在不断滴加过程中，使用pH计来在线测量结晶过程中pH值的变化。反应结束后，继续搅拌2小时，陈化2小时后得白色料浆。将上述料浆过滤后可得白色晶体和母液I。将所得晶体用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤后于70℃干燥6小时后得针状晶体。在将此晶体于450℃下进行低温煅烧脱水，再于850℃下高温煅烧即得氧化镁晶须，升温速率为3℃/min，氧化镁晶须长度范围达20.8～25.1μm，直径范围达0.96～1.23μm。所得母液I经过蒸发、浓缩、结晶，过滤得到硫酸铵固体和滤液，硫酸铵固体可用于生产复合肥，滤液返回循环使用。
实施例3:
首先配制硫酸镁溶液初始浓度为1.5mol/L，体积为300ml，配制浓度为1.6mol/L的碳酸铵溶液，体积为300ml。
将配好的硫酸镁溶液加入到结晶器中，反应温度维持在35℃，开启搅拌装置，搅拌速率设为500r/min，待系统稳定后，加入体积分数为40%的乙二醇并不断搅拌。将配好的碳酸铵溶液缓慢滴入到硫酸镁溶液中，滴加速度控制在4ml/min，用蠕动泵来计量。在不断滴加过程中，使用pH计来在线测量结晶过程中pH值的变化。反应结束后，继续搅拌3小时，陈化3小时后得白色料浆。将上述料浆过滤后可得白色晶体和母液I。将所得晶体用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤后于80℃干燥8小时后得针状晶体。在将此晶体于500℃下进行低温煅烧脱水，再于900℃下高温煅烧即得氧化镁晶须，升温速率为4℃/min，长度范围达15.6～22.1μm，直径范围达0.92～1.21μm。所得母液I经过蒸发、浓缩、结晶，过滤得到硫酸铵固体和滤液，硫酸铵固体可用于生产复合肥，滤液返回循环使用。
实施例4:
首先配制硫酸镁溶液初始浓度为2.0mol/L，体积为400ml，配制浓度为2.2mol/L的碳酸铵溶液，体积为400ml。
将配好的硫酸镁溶液加入到结晶器中，反应温度维持在40℃，开启搅拌装置，搅拌速率设为200r/min，待系统稳定后，加入体积分数为60%的无水乙醇并不断搅拌。将配好的碳酸铵溶液缓慢滴入到硫酸镁溶液中，滴加速度控制在2ml/min，用蠕动泵来计量。在不断滴加过程中，使用pH计来在线测量结晶过程中pH值的变化。反应结束后，继续搅拌4小时，陈化4小时后得白色料浆。将上述料浆过滤后可得白色晶体和母液I。将所得晶体用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤后于90℃干燥10小时后得针状晶体。在将此晶体于550℃下进行低温煅烧脱水，再于950℃下高温煅烧即得氧化镁晶须，升温速率为1℃/min，长度范围达17.8～22.1μm，直径范围达0.92～1.31μm。所得母液I经过蒸发、浓缩、结晶，过滤得到硫酸铵固体和滤液，硫酸铵固体可用于生产复合肥，滤液返回循环使用。
实施例5:
首先配制硫酸镁溶液初始浓度为2.5mol/L，体积为500ml，配制浓度为2.7mol/L的碳酸铵溶液，体积为500ml。
将配好的硫酸镁溶液加入到结晶器中，反应温度维持在45℃，开启搅拌装置，搅拌速率设为300r/min，待系统稳定后，加入体积分数为80%的乙二醇并不断搅拌。将配好的碳酸铵溶液缓慢滴入到硫酸镁溶液中，滴加速度控制在1ml/min，用蠕动泵来计量。在不断滴加过程中，使用pH计来在线测量结晶过程中pH值的变化。反应结束后，继续搅拌5小时，陈化5小时后得白色料浆。将上述料浆过滤后可得白色晶体和母液I。将所得晶体用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤后于80℃干燥8小时后得针状晶体。在将此晶体于550℃下进行低温煅烧脱水，再于1000℃下高温煅烧即得氧化镁晶须，升温速率为2℃/min，长度范围达18.8～24.1μm，直径范围达0.72～1.12μm。所得母液I经过蒸发、浓缩、结晶，过滤得到硫酸铵固体和滤液，硫酸铵固体可用于生产复合肥，滤液返回循环使用。
实施例6:
首先配制硫酸镁溶液初始浓度为3.0mol/L，体积为300ml，配制浓度为3.6mol/L的碳酸铵溶液，体积为300ml。
将配好的硫酸镁溶液加入到结晶器中，反应温度维持在50℃，开启搅拌装置，搅拌速率设为350r/min，待系统稳定后，加入体积分数为30%的乙二醇并不断搅拌。将配好的碳酸铵溶液缓慢滴入到硫酸镁溶液中，滴加速度控制在3ml/min，用蠕动泵来计量。在不断滴加过程中，使用pH计来在线测量结晶过程中pH值的变化。反应结束后，继续搅拌2小时，陈化2小时后得白色料浆。将上述料浆过滤后可得白色晶体和母液I。将所得晶体用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤后于60℃干燥8小时后得针状晶体。在将此晶体于550℃下进行低温煅烧脱水，再于800℃下高温煅烧即得氧化镁晶须，升温速率为3℃/min，长度范围达18.8～24.9μm，直径范围达0.72～1.12μm。所得母液I经过蒸发、浓缩、结晶，过滤得到硫酸铵固体和滤液，硫酸铵固体可用于生产复合肥，滤液返回循环使用。
实施例7:
首先配制硫酸镁溶液初始浓度为2.0mol/L，体积为200ml，配制浓度为2.2mol/L的碳酸铵溶液，体积为200ml。
将配好的硫酸镁溶液加入到结晶器中，反应温度维持在20℃，开启搅拌装置，搅拌速率设为300r/min，待系统稳定后，加入体积分数为50%的乙二醇并不断搅拌。将配好的碳酸铵溶液缓慢滴入到硫酸镁溶液中，滴加速度控制在2ml/min，用蠕动泵来计量。在不断滴加过程中，使用pH计来在线测量结晶过程中pH值的变化。反应结束后，继续搅拌4小时，陈化4小时后得白色料浆。将上述料浆过滤后可得白色晶体和母液I。将所得晶体用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤后于90℃干燥10小时后得针状晶体。在将此晶体于450℃下进行低温煅烧脱水，再于1000℃下高温煅烧即得氧化镁晶须，升温速率为4℃/min，长度范围达16.8～23.1μm，直径范围达0.62～1.34μm,。所得母液I经过蒸发、浓缩、结晶，过滤得到硫酸铵固体和滤液，硫酸铵固体可用于生产复合肥，滤液返回循环使用。
实施例8:
首先配制硫酸镁溶液初始浓度为1.0mol/L，体积为300ml，配制浓度为1.1mol/L的碳酸铵溶液，体积为300ml。
将配好的硫酸镁溶液加入到结晶器中，反应温度维持在40℃，开启搅拌装置，搅拌速率设为300r/min，待系统稳定后，加入体积分数为60%的乙二醇并不断搅拌。将配好的碳酸铵溶液缓慢滴入到硫酸镁溶液中，滴加速度控制在2ml/min，用蠕动泵来计量。在不断滴加过程中，使用pH计来在线测量结晶过程中pH值的变化。反应结束后，继续搅拌3小时，陈化3小时后得白色料浆。将上述料浆过滤后可得白色晶体和母液I。将所得晶体用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤后于60℃干燥8小时后得针状晶体。在将此晶体于400℃下进行低温煅烧脱水，再于900℃下高温煅烧即得氧化镁晶须，升温速率为5℃/min，长度范围达17.8～22.1μm，直径范围达0.72～1.43μm,。所得母液I经过蒸发、浓缩、结晶，过滤得到硫酸铵固体和滤液，硫酸铵固体可用于生产复合肥，滤液返回循环使用。
Claims (1)
1.一种采用醇类-水热法制备高纯氧化镁晶须的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
1)配制硫酸镁溶液和碳酸铵溶液，MgSO4溶液初始浓度：1～3mol/L；碳酸铵溶液初始浓度：1～3.6mol/L；
2)取MgSO4溶液加入结晶器中，控制反应温度20～50℃，搅拌速率200～500r/min，待系统稳定后加入醇类添加剂,添加剂体积占溶液总体积的百分比为20％～80％；所述的醇类添加剂为乙二醇、无水乙醇或丙三醇；
3)以1～5ml/min滴加速度滴加(NH4)2CO3溶液，控制硫酸镁和碳酸铵的化学计量比范围在1:1.0～1.2之间，加料完毕后搅拌并陈化；
4)将步骤3)所得产物过滤得到结晶固体和结晶母液Ⅰ；将得到的结晶固体用去离子水洗涤、过滤数次，再用无水乙醇洗涤、过滤；
5)将步骤4)的结晶母液Ⅰ经过蒸发、浓缩，使硫酸铵晶体析出，得到母液II，母液II返回步骤1)中用来配制硫酸镁溶液；
6)将步骤4)中所得结晶固体置于干燥箱中干燥，干燥温度为60～70℃，制得中间体三水碳酸镁；
7)将步骤6)所得中间体三水碳酸镁分别进行低温煅烧和高温煅烧，低温煅烧的温度为400～550℃；高温煅烧的温度800～1000℃，即得到氧化镁晶须。
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