CN105540624A

CN105540624A - 一种高纯针状氢氧化镁的制备方法

Info

Publication number: CN105540624A
Application number: CN201510893633.4A
Authority: CN
Inventors: 傅涛; 宗俊
Original assignee: SHANGHAI INDUSTRIAL ZHENTAI CHEMICAL INDUSTRIAL Co Ltd
Current assignee: SHANGHAI INDUSTRIAL ZHENTAI CHEMICAL INDUSTRIAL Co Ltd
Priority date: 2015-12-07
Filing date: 2015-12-07
Publication date: 2016-05-04

Abstract

本发明涉及无机材料领域，具体涉及一种镁化合物的制造方法。一种高纯针状氢氧化镁的制备方法，包括如下步骤：1)在反应器中加入卤水，在常温搅拌状态下加入碳酸钠，继续搅拌并升温，分离、洗涤和干燥后，得到针状镁化合物。2)煅烧镁化合物，得到氧化镁粉体。3)将氧化镁水解、分离、干燥、粉碎、分级得到针状氢氧化镁。本发明可制备性能完全符合应用要求的高纯针状氢氧化镁，而且由于各工序的连续进行，可保证产品性能的稳定性。

Description

一种高纯针状氢氧化镁的制备方法

技术领域

本发明涉及无机材料领域，具体涉及一种镁化合物的制造方法。

背景技术

随着科学技术的不断进步和环保要求的不断提升，氢氧化镁在越来越多的范围内得到使用。原有的氢氧化镁生产工艺需要不断的更新发展才能满足日益提高的市场需求。国内目前有许多氢氧化镁生产厂家，其产品存在杂质含量高的问题，有少量纯度较好的氢氧化镁产品结构又不一定是市场所需的。这就导致国内氢氧化镁市场价格较低，难以和国外先进产品相竞争。

其次，氢氧化镁一个比较重要的用途是与有机材料共混，达到改善材料性能的目的。针状氢氧化镁有利于填充材料的物理性能，比如拉伸强度等等。但是传统方法生产的氢氧化镁容易夹杂杂质离子，简单洗涤不一定能够去除包夹的杂质离。尤其是生产超微细氢氧化镁时，通常还会加入表面改性材料，使纯化工艺更加困难。常规生产高纯氢氧化镁时，简单使用水热等方法会使针状结构破坏，得不到需要的材料。

另外，卤水是一种可再生资源，又称苦卤，是由海水、地下卤水经日晒制盐后得到的副产品。我国卤水资源丰富，分布广，且Mg2+含量高、杂质少，是制备高纯度镁产品的优质原料。在自然资源日益贫乏的今天，如何有效利用卤水资源已经成为人们关注的热点问题。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种高纯针状氢氧化镁的制备方法，解决以上技术问题。

本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：

一种高纯针状氢氧化镁的制备方法，包括如下步骤：

1)在反应器中加入卤水，在常温搅拌状态下加入碳酸钠，继续搅拌并升温至40℃～70℃，反应时间为1小时～3小时；

分离、洗涤和干燥后，得到针状镁化合物；

2)在煅烧温度为350℃～450℃，煅烧时间为0.5小时～2.5小时条件下，煅烧步骤1)得到的镁化合物，得到氧化镁粉体；

3)将步骤2)得到的氧化镁投入50℃～90℃水中，水解1小时～2小时，分离、干燥、粉碎、分级得到针状氢氧化镁。

本发明以卤水为原料，以碳酸钠沉淀剂，反应得到以碳酸镁为主的镁盐，经煅烧得到特殊结构的氧化镁，再经一定条件水合，得到具有一定形态的氢氧化镁，干燥粉碎分级得到高纯氢氧化镁产品。本发明选用合适的原料，严格控制工艺条件，特别是煅烧温度、时间范围、水合条件等等，最终制得高纯针状氢氧化镁产品。本发明的方法符合我国国情，能充分利用现有条件，产品质量好。利用本发明生产的氢氧化镁结构不但满足有机材料填充剂的要求，其化学纯度还能够符合部分客户严格的质量要求。

步骤1)中，所述卤水浓度Mg²⁺含量为1.5mol/L～2.5mol/L，最好为2.0mol/L～2.5mol/L，卤水过量10％～30％。

步骤1)中，在反应器中加入6m³的卤水时，加入的碳酸钠为1200Kg。

步骤1)中，卤水与碳酸钠的反应温度优选为45℃～55℃，反应时间为1小时～1.5小时。符合浓度的卤水等原料进入反应器后，在一定温度下，反应时间少，会使结晶粒子细小，而反之粒子则会过大。另外，为了使沉淀物晶型符合高活性要求，控制一定浓度和温度进行反映，浓度太大杂质含量太高不易洗涤，浓度太低且时间过长则利用率低，且晶型过于完整，不符合要求。本发明采用的浓度和温度控制，达到了低成本、高使用率，分离出的滤液可以循环利用作洗涤用水，并且反应母液有一定的温度，可以增强洗涤效果。

步骤2)中，煅烧时间为1小时～2.5小时下煅烧，最好在430℃下煅烧1小时～2小时。本发明控制煅烧温度减少粒子之间的粘连，以保持其晶型结构。

为了减少镁化合物煅烧时粒子间的粘连和不均匀，优选采用静态煅烧。

步骤3)中，水热氧化镁时温度保持80℃以上，一方面缩短时间以控制氢氧化镁反应速度，一方面为了提高转化效率，同时有利于杂质离子的进一步去除。

有益效果：由于采用以上技术方案，本发明具有如下显著优点：

1、通过合理设计，高效利用卤水等简单原材料产出针状氧化物，并通过工艺设计将产品不断提纯，在提纯同时维持结构保持。

2、改进煅烧与粉碎工艺，在保证结构的前提下突破了以前氢氧化镁的纯度。

本发明可制备性能完全符合应用要求的高纯针状氢氧化镁，而且由于各工序的连续进行，可保证产品性能的稳定性。

附图说明

图1为本发明的一种制作流程图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合附图进一步阐述本发明。

一种高纯针状氢氧化镁的制备方法，包括如下步骤：

1)在反应器中加入6m³摩尔浓度为1.5mol/L～2.5mol/L(以Mg²⁺计)的卤水，优选摩尔浓度2.0mol/L～2.5mol/L(以Mg²⁺计)的卤水，卤水过量10％～30％。在常温搅拌状态下加入1200Kg碳酸钠，继续搅拌并升温至40℃～70℃，反应时间为1小时～3小时，卤水与碳酸钠的反应温度优选为45℃～55℃，反应时间为1小时～1.5小时。离心机脱水过滤、纯水洗涤和干燥后，得到针状镁化合物。

符合浓度的卤水等原料进入反应器后，在一定温度下，反应时间少，会使结晶粒子细小，而反之粒子则会过大。另外，为了使沉淀物晶型符合高活性要求，控制一定浓度和温度进行反映，浓度太大杂质含量太高不易洗涤，浓度太低且时间过长则利用率低，且晶型过于完整，不符合要求。本发明采用的浓度和温度控制，达到了低成本、高使用率，分离出的滤液可以循环利用作洗涤用水，并且反应母液有一定的温度，可以增强洗涤效果。

2)在煅烧温度为350℃～450℃，煅烧时间为0.5小时～2.5小时，优选1小时～2.5小时条件下，煅烧步骤1)得到的镁化合物，得到氧化镁粉体。进一步优选在430℃下煅烧1小时～2小时。本发明控制煅烧温度减少粒子之间的粘连，以保持其晶型结构。为了减少镁化合物煅烧时粒子间的粘连和不均匀，优选采用静态煅烧。

3)将步骤2)得到的氧化镁投入80℃～90℃水中，水解1小时～2小时，离心机脱水后用纯水冲洗洗涤、干燥、粉碎、分级得到针状氢氧化镁。水热氧化镁时温度保持80℃以上，一方面缩短时间以控制氢氧化镁反应速度，一方面为了提高转化效率，同时有利于杂质离子的进一步去除。最后经检验符合要求，得到高纯针状氢氧化镁产品。

实施方式一：

在反应器中加入6m³摩尔浓度为2.5mol/L(以Mg²⁺计)的卤水，在常温搅拌状态下加入1200kg碳酸钠，继续搅拌并升温至70℃，反应时间为1.5小时；分离、水洗、干燥得到以碱式碳酸镁为主的镁化合物；在温度为430℃下煅烧2小时，得到氧化镁含量92％以上的针状氧化镁粉体；将氧化镁粉体投入80℃水中热解，持续搅拌1.5小时，分离固液混合物，干燥得氢氧化镁混合物，粉碎、分级后得到高纯针状氢氧化镁。

上述方式得到的高纯针状氢氧化镁产品与市售普通氢氧化镁产品、市售高纯氢氧化镁产品相比，如下表所示：

根据上表可以看出，本发明的实施例一的产品对晶型有所控制，符合客户填充有机材料的要求。更为关键的是，实施例一的产品化学纯度由于不只一次提纯较，其氯化物含量明显优于普通产品，符合部分客户特殊的纯度要求。本发明的产品实现了在高纯的基础上形貌依然保持针状形态，其纯度和形貌兼具，解决了纯度与结构方面的矛盾。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.一种高纯针状氢氧化镁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

分离、洗涤和干燥后，得到针状镁化合物；

2.根据权利要求1所述的一种高纯针状氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述卤水浓度Mg²⁺含量为1.5mol/L～2.5mol/L，卤水过量10％～30％。

3.根据权利要求2所述的一种高纯针状氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述卤水浓度Mg²⁺含量为2.0mol/L～2.5mol/L，卤水过量10％～30％。

4.根据权利要求2所述的一种高纯针状氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤1)中，在反应器中加入6m³的卤水时，加入的碳酸钠为1200Kg。

5.根据权利要求1所述的一种高纯针状氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤1)中，卤水与碳酸钠的反应温度为45℃～55℃，反应时间为1小时～1.5小时。

6.根据权利要求1所述的一种高纯针状氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤2)中，煅烧时间为1小时～2.5小时下煅烧。

7.根据权利要求1所述的一种高纯针状氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤2)中，镁化合物在430℃下煅烧1小时～2小时。

8.根据权利要求1所述的一种高纯针状氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤2)中，为了减少镁化合物煅烧时粒子间的粘连和不均匀，采用静态煅烧。