CN101559962B - 一种高粘度硅钢级氧化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高粘度硅钢级镁化合物的制备方法。其特征在于将卤水、碳酸氢铵、碳化氨水分别加入反应器，反应得到镁化合物，再经煅烧得到高活性氧化镁。此高活性氧化镁在一定条件下水合，然后在一定条件干燥煅烧氢氧化镁得到高粘度硅钢级氧化镁，粉碎分级包装即可。利用本发明生产的高粘度硅钢级氧化镁性能能和传统硅钢氧化镁与取向硅钢片表面的二氧化硅反应形成致密的的镁橄榄石型绝缘膜媲美。本发明可解决传统硅钢级氧化镁粘度偏低(20～50cp)，无法适应部分硅钢片厂对氧化镁粘度80cp以上的生产需求。利用本发明制备的产品保持产品的MgO含量达98％以上，水化率和涂敷性仍能达到硅钢片生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁化合物的制备方法，特别是一种高粘度硅钢级氧化镁的制备方法。属于硅钢级氧化镁领域。
背景技术
随着科学技术的不断进步，硅钢片生产技术的不断发展，不同硅钢片厂对生产硅钢片所需氧化镁有着不同的粘度要求。国内客户，如武汉钢铁公司(武钢)要求硅钢级氧化镁粘度在50cp以下，但是部分国外客户要求硅钢级氧化镁具有较高粘度，以适应其不同于国内客户的工艺流程；传统高粘度氧化镁镁含量低，水化率高，涂敷性能差，无法达到取向硅钢片生产的技术要求。
卤水是一种可再生资源，又称苦卤，是由海水、地下卤水经日晒制盐后得到的副产品。我国卤水资源丰富，分布广，且Mg2+含量高、杂质少，是制备高纯度镁产品的优质原料。在自然资源日益贫乏的今天，如何有效利用卤水资源已经成为人们关注的热点问题。以卤水为原料制备氧化镁的方法，前人已经总结了很多，如卤水-氨法、卤水-碱法、卤水-碳铵法等等，虽然这些工艺方法过程简单，但存在着诸如原料利用率低、生产成本高、产品镁含量低等问题，因而研究一种高效节能的方法就显得尤为重要。
本发明拟提供一种利用卤水为原料、以碳酸氢铵和碳化氨水为共沉淀剂制备高粘度硅钢级氧化镁的生产方法。这种方法符合我国国情，能充分利用现有条件，生产工艺简单，产品质量好，生产成本低。利用本发明生产的高粘度硅钢级氧化镁可用作取向硅钢片生产用退火隔离剂，并与取向硅钢片表面的二氧化硅反应形成致密的镁橄榄石型绝缘膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高粘度硅钢级氧化镁的制备方法，其特点是以卤水为原料，以碳酸氢铵和碳化氨水为共沉淀剂，反应得到镁化合物，经煅烧得到高活性氧化镁，再经一定条件水合，得到具有一定形态的氢氧化镁，干燥煅烧后粉碎分级得到高粘度硅钢级氧化镁产品。
本发明的关键，在于选用具有合适浓度的原料，严格控制工艺条件，特别是煅烧温度、时间范围、水合条件以及表面改性剂，制得高粘度硅钢级氧化镁产品。
本发明为一种高粘度硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于下列工艺步骤：
(1)在反应器中加入摩尔浓度为1.5～2.5mol/L(以Mg2+计)的卤水，在常温搅拌状态下加入碳酸氢铵，碳酸氢铵的加入量为35Kg/m3(以卤水计)，然后按照与卤水体积比1∶6的比例加入碳化氨水(碳化度40～60％)，继续加入碳酸氢铵15Kg/m3(以卤水计)，不断搅拌并升温至40～50℃，使卤水与碳酸氢铵、碳化氨水在反应器内反应，反应时间为1～1.5小时；分离、干燥得到镁化合物；
(2)采用动态煅烧法煅烧步骤(1)所得的镁化合物，控制煅烧温度为700～800℃，煅烧时间为1～2.5小时条件，得到高活性氧化镁粉体；
(3)将步骤(2)得到的高活性氧化镁加入道80～90℃纯水中，水合1～2小时，然后分离、洗涤、干燥得到氢氧化镁。
(4)采用动态煅烧法煅烧步骤(3)所得氢氧化镁，控制煅烧温度900～980℃、煅烧时间2～4小时，得到氧化镁颗粒，经过粉碎分级包装得到高粘度硅钢氧化镁。
本发明的具体技术方案及其优化条件如下所述：
在反应器中加入摩尔浓度为1.5～2.5mol/L(以Mg2+计)的卤水，最好为2.0～2.5mol/L；在常温搅拌状态下加入35Kg/m3(以卤水计)碳酸氢铵，然后按照与卤水体积比1∶4～6加入碳化度为40～60％的碳化氨水，最好为45～55％；继续加入碳酸氢铵15Kg/m3(以卤水计)；继续搅拌并升温至40～60℃，反应时间为1～3小时，最好为45～55℃，反应1～1.5小时；分离、水洗、干燥得到镁化合物；在温度为700～800℃，煅烧时间为1～2.5小时下煅烧，最好在700～800℃下煅烧1～2小时；粉碎、分级。经上述工艺操作，得到高活性氧化镁粒子。控制活性氧化镁80～90℃水合时，最好搅拌，水合时间为1-1.5小时，然后分离、水洗后干燥得到氢氧化镁，900～980℃煅烧氢氧化镁3～4小时得到氧化镁颗粒，粉碎筛选分级得到高粘度硅钢氧化镁。
符合浓度的原料(卤水等)进入反应器后，在一定温度下，反应时间少，会使结晶粒子细小，反之粒子则过大。为了使沉淀物晶型符合高活性要求，控制一定浓度和温度进行反应，浓度太大则杂质含量太高不易洗涤，浓度太低或时间过长则利用率低，晶型过于完整，不具备高粘度所必须的晶格缺陷。
为了实现低成本、高使用率的目的，分离出的滤液可以循环利用作洗涤用水，由于母液具有一定的温度，可以增强洗涤效果。使用碳化氨水可以提高碳酸氢铵的利用率，加快碳酸氢镁转化为碳酸镁的速度。
为了减少镁化合物煅烧时粒子间的粘连和不均匀，可采用动态煅烧。
水合高活性氧化镁时温度需保持80℃以上，可以缩短时间以控制氢氧化镁粒径，较好地控制氢氧化镁晶型。控制煅烧温度可以减少粒子之间的粘连，保证其高粘度所必备的晶型缺陷以及合理的粒径分布。
本发明优于其它制备方法的特点在于：合理设计，高效利用卤水等简单原材料产出高活性氧化物，并通过一定的温度控制氧化物水合生成一定粒径分布与晶型的氢氧化镁，改进煅烧与粉碎工艺，在保证水化率等重要指标不变化前提下突破了以前硅钢氧化镁粘度范围。
按本发明的制备方法，可制备性能完全符合应用要求的高粘度硅钢级氧化镁，而且由于各工序的连续进行，可保证产品性能的稳定性。利用本发明生产的高粘度硅钢级氧化镁性能能和传统硅钢氧化镁与取向硅钢片表面的二氧化硅反应形成致密的的镁橄榄石型绝缘膜媲美。本发明可解决传统硅钢级氧化镁粘度偏低(20～50cp)，无法适应部分硅钢片厂对氧化镁粘度80cp以上的生产需求。利用本制备方法制备的产品保持产品的MgO含量达98％以上，水化率和涂敷性仍能达到硅钢片生产的要求。
附图说明
图1为本发明提供的高粘度硅钢级氧化镁制备的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例
在反应器中加入6m3体积的摩尔浓度为2.0mol/L(以Mg2+计)的卤水，在常温搅拌状态下加入200kg碳酸氢铵，加入1m3碳化氨水(碳化度40～60％)，再加入碳酸氢铵100kg，保持搅拌并升温至40～50℃，反应时间为1.5小时；分离、干燥得到镁化合物；在温度为780℃下煅烧2小时，得到氧化镁含量85％以上的高活性氧化镁；将高活性氧化镁投入80-90℃纯水中水合，搅拌1.5小时，然后分离固液混合物，洗涤后干燥得氢氧化镁，在980℃下煅烧4小时得到氧化镁颗粒，粉碎分级包装得高粘度硅钢氧化镁。
表1
| MgO含量/％ | 灼烧失重/％ | 粘度Cp | 涂敷性 | |
| 实施例 | 98.6 | 1.25 | 120 | 良好 |
| 普通硅钢氧化镁 | 98.5 | 0.95 | 40 | 良好 |
| 传统高粘度氧化镁 | 95.0 | 2.8 | 200 | 差 |
硅钢片生产需要氧化镁含量98％以上，灼烧失重2％以下，具有良好的涂敷性能。部分国外客户还根据其工艺要求硅钢级氧化镁具有80cp以上的粘度。从表1可以看出，本发明制备产品在提高氧化镁粘度达到80cp以上的情况下，保持产品镁含量达98％(质量百分数)以上，灼烧失重2％(质量百分数)以下，同时具有良好的涂敷性。本发明解决了传统硅钢氧化镁粘度较小，不适应部分国外客户工艺的问题，突破了传统高粘度氧化镁含量低，水化率高，涂敷性能差，无法用于取向硅钢片生产的技术瓶颈。
Claims (7)
1.一种高粘度硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于包括下列工艺步骤：
(a)在反应器中加入以Mg2+计的摩尔浓度为1.5～2.5mol/L的卤水，在搅拌状态下加入以卤水计碳酸氢铵的量为35kg/m3，然后按照与卤水体积比1∶4～6加入碳化氨水，再加入以卤水计碳酸氢铵15kg/m3，搅拌并升温至40～50℃，使卤水与碳酸氢铵、碳化氨水反应1～3小时；分离、干燥得到镁化合物；所述的碳化氨水的碳化度为40-60％；
(b)采用动态煅烧法煅烧步骤(a)所得的镁化合物，煅烧温度700～800℃，煅烧时间为1～2.5小时，得到高活性氧化镁粉体；
(c)将步骤(b)得到的高活性氧化镁粉体加入80～90℃纯水中水合，水合时间为1～2小时，然后分离、洗涤、干燥得到氢氧化镁；
(d)采用动态煅烧法煅烧步骤(c)制得的氢氧化镁，煅烧温度900～980℃，煅烧时间为2～4小时获得氧化镁颗粒，经过粉碎分级包装得到高粘度硅钢级氧化镁。
2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的碳化氨水的碳化度为45-55％。
3.按权利要求1所述的制备方法，其进一步的特征在于步骤(a)中卤水与碳酸氢铵、碳化氨水在反应器内反应时间为1-1.5小时。
4.按权利要求1所述的制备方法，其进一步的特征在于步骤(b)中采用动态煅烧法煅烧的镁化合物的煅烧时间为1-2小时。
5.按权利要求1所述的制备方法，其进一步特征在于所述的步骤(c)在80-90℃纯水中水合时搅拌。
6.按权利要求1所述的制备方法，其进一步特征在于步骤(c)中所述的水合时间为1-1.5小时。
7.按权利要求1所述的制备方法，其进一步的特征在于步骤(d)煅烧时间为3-4小时。
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Denomination of invention: A preparation method of high viscosity silicon steel grade magnesium oxide Effective date of registration: 20230605 Granted publication date: 20110112 Pledgee: The Bank of Shanghai branch Caohejing Limited by Share Ltd. Pledgor: SHANGHAI SIIC ZHENTAI CHEMICAL CO.,LTD. Registration number: Y2023310000226 |