CN105668595A - 利用纯碱工业蒸氨气与制盐卤水制备高纯氧化镁的方法 - Google Patents

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宋达
武海虹
路绍琰
张文燕
王泽江
骆碧君
吴丹
张琦
黄西平
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Abstract

本发明公开了一种利用纯碱工业蒸氨气与制盐卤水制备高纯氧化镁的方法，工艺步骤包括卤水净化、制备氧化镁前驱体、前驱体混合液分离、氧化镁前驱体洗涤干燥、前驱体煅烧制备氧化镁。将纯碱工业蒸氨气通入净化后卤水，通过水热反应制备前驱体。将前驱体和反应母液进行分离得前驱体，反复洗涤前驱体后干燥，干燥后的前驱体放在坩埚中置于程序升温炉中煅烧至600～900℃后保温2h，降至室温后得到高纯氧化镁。高纯氧化镁是一种重要的化学工业品，在化工、冶金、环保以及电子等领域有广泛的用途。本方法充分利用卤水中的镁资源和纯碱工业纯碱工业蒸氨气，有效降低了高纯氧化镁的制备成本，为高纯氧化镁的制备开辟了一条新的途径，具有广阔的应用前景。

Description

利用纯碱工业蒸氨气与制盐卤水制备高纯氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及氧化镁合成方法，特别是涉及利用制纯碱工业蒸氨气与制盐净化卤水制备高纯氧化镁的方法。
背景技术
氧化镁作为一种重要的无机化工产品，广泛应用于冶金、建材、石化、医药等领域。依托丰富的菱镁矿资源，我国成为世界上生产氧化镁的主要国家之一，但受矿石原料品位制约，产品以低纯度、低档次的氧化镁为主。但是，国内市场高纯氧化镁产品需求量逐年上升，而目前国内产量远远不能满足需求，因此我国高纯氧化镁市场需求多年来主要依赖于进口。
海水、卤水是富镁液体资源，是国外发达国家制备高纯氧化镁的主要原料。经过多年发展，在富镁卤水制备高纯氧化镁方面，形成了以氨水、石灰乳或碳酸盐为沉淀剂、卤水或镁盐溶液为原料制备前驱体、前驱体煅烧制备高纯氧化镁的工艺技术，但均存在一些弊端而不适合扩大化生产。如石灰乳为沉淀剂制备高纯氧化镁产品纯度低；碳酸盐为沉淀剂制备高纯氧化镁能耗和成本较高；氨水为沉淀剂制备高纯氧化镁前驱体氢氧化镁粒径小，氨浓度较高时氢氧化镁粘度大很难分离，氨水浓度较低时镁的利用率低，同时氨水为沉淀剂制备副产母液难以经济处理。因此，富镁卤水制备高纯氧化镁工艺技术有待改进。
如何解决这些难题是实现高纯氧化镁大规模制备的关键。
发明内容
针对上述现有技术制备高纯氧化镁存在的问题，本发明推出利用纯碱工业的氨气和盐化工的卤水制备高纯氧化镁的方法，通过盐化工产品流和纯碱工业原料流的有效链接，实现开发低成本、高附加值的氧化镁制备新工艺。
本发明所涉及的利用纯碱工业蒸氨气与制盐卤水制备高纯氧化镁的方法：技术步骤包括：卤水净化，制备氧化镁前驱体，前驱体混合液分离，氧化镁前驱体洗涤干燥，前驱体煅烧制备氧化镁。
S1、卤水净化
卤水净化包括卤水脱色和重金属离子脱除。
卤水净化，利用次氯酸钠将卤水脱色，脱色后静置，然后进行过滤去除颗粒物。次氯酸钠的用量为卤水的1/1000。
重金属离子的脱除，将少量氨水加入脱色并过滤后的卤水中，机械搅拌下生成含氢氧化镁胶体的混合液，充分搅拌，再将胶体混合液过滤，得到净化后卤水。胶体混合液中的氢氧化镁胶体吸附去除卤水中的铁、铜等金属离子。氨水的用量为脱色后卤水的1/100～1/50。
S2、制备氧化镁前驱体
将S1中净化后的卤水加热，温度控制在40～80℃之间，并通入纯碱工业蒸氨气混合气体，气体流量在9～11L/min之间，通入的气体与卤水中镁的摩尔比为1:1.5～4，反应完毕后继续搅拌1～2h，得到氧化镁前驱体混合液。
S3、前驱体混合液分离
将S2得到的氧化镁前驱体混合液进行过滤，得到氧化镁前驱体滤饼。
S4、氧化镁前驱体洗涤干燥
将S3得到的氧化镁前驱体滤饼用去离子水反复洗涤，直到滤液中不含有氯离子和硫酸根离子为止；然后将洗涤后的氧化镁前驱体滤饼在50～60℃温度下干燥，得到干燥后氧化镁前驱体粉体。
S5、前驱体煅烧制备氧化镁
将S4得到的干燥后氧化镁前驱体粉体放在坩埚内煅烧。盛粉体的坩埚置于马弗炉中程序升温，以3～5℃/min的速率升温至600～900℃，并在此温度区间保温2h，然后冷却至室温，得到高纯氧化镁单晶体。
本发明所涉及的制备高纯氧化镁的方法充分利用制盐卤水和纯碱工业蒸氨气资源，解决了现有方法中存在的原料成本较高和产品纯度较低的问题。该项目针对市场需求，充分利用我国丰富的卤水与蒸氨汽资源，研制开发低成本、高附加值的氧化镁制备新工艺，通过盐化工产品流和纯碱工业原料流的有效链接，使行业内部资源能源利用效率最大化，产业化前景广阔。该工艺有效降低了成本和提高了产品质量，具有广泛的产业化前景。
附图说明
图1为本发明涉及的制备高纯氧化镁的方法的流程图。
图中标记说明：
S1、卤水净化S2、制备氧化镁前驱体
S3、前驱体混合液分离S4、氧化镁前驱体洗涤干燥
S5、前驱体煅烧制备氧化镁
具体实施方式
实施例1
取500mL卤水，经过分析检测，各离子含量如下：MgSO4，21.07g/l；MgCl2，35.15g/l；NaCl，129g/l；KCl，3.93g/l。将0.5mL次氯酸钠溶液加入到卤水中搅拌30min后过滤；滤液中加入5mL氨水搅拌1h后过滤，得到净化后卤水。将净化后卤水放入反应釜中，水浴加热至70℃，开启搅拌机，同时以9L/min的流量通入纯碱工业蒸氨气，当纯碱工业蒸氨气的通入量为48.8L时停止通入，继续搅拌2h后停止搅拌后至室温，过滤混合液，得到的湿基前驱体用去离子水反复洗涤，直到洗涤液中加入硝酸银和氯化钡溶液不产生沉淀为止。然后在50℃干燥前驱体，干燥后前驱体组成为4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O。将干燥后前驱体放在坩埚内，置于程序升温炉中以3℃/分钟速率升温到700℃，保温2h后冷却到室温得到高纯氧化镁。分析得到白色粉状固体为氧化镁(MgO)单晶体，氧化镁含量为99.02％。
实施例2
取500mL卤水，经过分析检测，各离子含量如下：MgSO4，55.51g/l；MgCl2，83.25g/l；NaCl，106.10g/l；KCl，8.15g/l。将0.5mL次氯酸钠溶液加入到卤水中搅拌30min后过滤；滤液中加入7mL氨水搅拌1h后过滤，得到净化后卤水。将净化后卤水放入反应釜中，水浴加热至80℃，开启搅拌机，同时以10L/min的流量通入纯碱工业蒸氨气，当纯碱工业蒸氨气的通入量为89.4L时停止通入，继续搅拌2h后停止搅拌至室温，过滤混合液，得到的滤饼用去离子水反复洗涤，直到洗涤液中加入硝酸银和氯化钡溶液不产生沉淀为止。然后在50℃干燥滤饼，干燥完毕得到前驱体，前驱体组成为4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O。将前驱体放在坩埚内，置于程序升温炉中以4℃/分钟速率升温到800℃，保温2h后冷却到室温得到高纯氧化镁。分析得到白色粉状固体为氧化镁(MgO)单晶体，氧化镁含量为99.09％。
实施例3
取500mL卤水，经过分析检测，各离子含量如下：MgSO4，79.56g/l；MgCl2，132.50g/l；NaCl，70.34g/l；KCl，14.35g/l。将0.5mL次氯酸钠溶液加入到卤水中搅拌30min后过滤；滤液中加入9mL氨水搅拌1h后过滤，得到净化后卤水。将净化后卤水放入反应釜中，水浴加热至40℃，开启搅拌机，同时以11L/min的流量通入纯碱工业蒸氨气，当纯碱工业蒸氨气的通入量为138.28L时停止通入，继续搅拌2h后停止搅拌至室温，过滤混合液，得到的滤饼用去离子水反复洗涤，直到洗涤液中加入硝酸银和氯化钡溶液不产生沉淀为止。然后在60℃干燥滤饼，干燥完毕得到前驱体，前驱体组成为MgCO3·3H2O。将前驱体放在坩埚内，置于程序升温炉中以4℃/分钟速率升温到900℃，保温2h后冷却到室温得到高纯氧化镁。分析得到白色粉状固体为氧化镁(MgO)单晶体，氧化镁含量为99.12％。

Claims (6)

1.一种利用纯碱工业蒸氨气与制盐卤水制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，技术步骤包括：卤水净化，制备氧化镁前驱体，前驱体混合液分离，氧化镁前驱体洗涤干燥，前驱体煅烧制备氧化镁；
所述卤水净化包括卤水脱色和重金属离子脱除，首先利用次氯酸钠将卤水脱色，脱色后静置，然后进行过滤去除颗粒物；滤液加入少量氨水生成氢氧化镁胶体，净化、过滤后脱除重金属离子；
所述制备氧化镁前驱体，将净化后的卤水加热，温度控制在40～80℃之间，并通入纯碱工业蒸氨气混合气体，反应得到氧化镁前驱体混合液；
所述前驱体混合液分离，将氧化镁前驱体混合液进行过滤，得到氧化镁前驱体滤饼；
所述氧化镁前驱体洗涤干燥，将氧化镁前驱体滤饼用去离子水洗涤，然后将氧化镁前驱体滤饼干燥，得到干燥后氧化镁前驱体粉体；
所述前驱体煅烧制备氧化镁，将干燥后氧化镁前驱体粉体放在坩埚内煅烧，煅烧温度600～900℃，得到高纯氧化镁单晶体。
2.根据权利要求1所述的利用纯碱工业蒸氨气与制盐卤水制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述卤水净化中利用次氯酸钠将卤水脱色，次氯酸钠的用量为卤水的1/1000。
3.根据权利要求1所述的利用纯碱工业蒸氨气与制盐卤水制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述卤水净化中加氨水净化，氨水的用量为脱色后卤水的1/100～1/50。
4.根据权利要求1所述的利用纯碱工业蒸氨气与制盐卤水制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述制备氧化镁前驱体中，将净化后的卤水在一定的温度加热，通入纯碱工业蒸氨气混合气体，气体流量在9～11L/min之间，通入的气体与卤水中镁的摩尔比为1:1.5～4，反应完毕后继续搅拌1～2h，得到氧化镁前驱体混合液。
5.根据权利要求1所述的利用纯碱工业蒸氨气与制盐卤水制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述将氧化镁前驱体滤饼洗涤干燥，用去离子水反复洗涤，直到滤液中不含有氯离子和硫酸根离子为止，然后将洗涤后的氧化镁前驱体滤饼在50～60℃温度下干燥，得到干燥后氧化镁前驱体粉体。
6.根据权利要求1所述的利用纯碱工业蒸氨气与制盐卤水制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述前驱体煅烧制备氧化镁，将盛有干燥后氧化镁前驱体粉体的坩埚置于马弗炉中程序升温煅烧，以3～5℃/min的速率升温至600～900℃，并在此温度区间保温2h，然后冷却至室温，得到高纯氧化镁单晶体。
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