CN102303878A - 一种用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法 - Google Patents

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都永生
孙庆国
火焱
周园
韩继龙
李明珍
王世栋
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Abstract

本发明涉及一种用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法，该方法包括以下步骤：(1)将饱和氯化镁溶液在480℃～750℃温度下喷雾热解得到的氧化镁作为原料；(2)将水化剂与所述步骤(1)所得的原料加入到水中进行水化，水化后陈化，得到沉淀物；(3)将所述沉淀物进行抽滤，得到滤饼；(4)将所述滤饼烘干后煅烧，得到烧结物；该烧结物自然冷却后经粉碎、分级包装即得。本发明用卤水热解得到的氧化镁作为原料，充分利用了我国西部丰富的盐湖卤水资源，并且制备过程除了少量的水化剂外所需原料只有氯化镁一种，不但成本低廉，而且提高了水化程度，保证了产品质量。

Description

一种用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及一种镁化合物的制备方法，尤其涉及用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法。
背景技术
硅钢级氧化镁是专用于取向硅钢片的制备过程中作为高温退火隔离剂使用的。硅钢级氧化镁在取向硅钢片高温退火中的主要作用是防止硅钢片钢卷在高温退火中烧结、除去硅钢片中的S、P等杂质。目前国内外用于制备氧化镁的方法有卤水纯碱法、白云石碳化法、卤水碳铵法等沉淀法。以上方法存在诸如工艺流程长、原料利用率低、生产成本高、污染环境、产品镁含量低等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产工艺简单、产品质量好、成本低、对环境无污染的用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将饱和氯化镁溶液在480℃～750℃温度下喷雾热解得到的氧化镁作为原料；
(2)将水化剂与所述步骤(1)所得的原料加入到水中，在水浴温度为30℃～70℃、液固质量比为4～8∶1、转速为30～90转/分的条件进行水化，水化2～4小时后陈化4～8小时，得到沉淀物；所述水化剂的质量为所述原料质量的1％～4％；
(3)将所述沉淀物用其4～8倍质量的洗涤洗水量进行抽滤，得到滤饼；
(4)将所述滤饼在100℃～120℃温度下烘干至恒重后，在900℃～1200℃温度下煅烧2～4小时，得到烧结物；该烧结物自然冷却后经粉碎、分级包装即得。
所述步骤(1)原料中的氧化镁含量为85％～97％。
所述步骤(2)中的水化剂为乙酸钠、醋酸镁、乙酸中的一种或者几种。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明用饱和氯化镁溶液热解得到的氧化镁作为原料，充分利用了我国西部丰富的盐湖卤水资源，并且制备过程除了少量的水化剂外所需原料只有氯化镁一种，因此，成本低廉。
2、由于本发明中加入了水化剂，因此，有效提高了水化程度，保证了产品质量。
3、本发明生产工艺简单、对环境无污染，且设备要求低，易于实现工业化生产。
具体实施方式
实施例1一种用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将饱和氯化镁溶液在480℃温度下喷雾热解得到的氧化镁作为原料。原料中的氧化镁含量为85％。
(2)将1g水化剂加入到步骤(1)所得的100g原料中，放入盛有水的烧杯，并置于北京科伟永兴仪器有限公司生产的HH-S6型恒温水浴锅中，在水浴温度为30℃、液固质量比为4∶1、转速为30转/分的条件进行水化，水化2小时后陈化4小时，得到129g沉淀物；水化剂的质量为原料质量的1％。
其中：水化剂为0.2g乙酸钠和0.8g乙酸。
(3)将沉淀物用其4倍质量的洗涤洗水量进行抽滤，得到滤饼。
(4)将滤饼在100℃温度下烘干至恒重后放入高温炉中，在900℃温度下煅烧4小时，得到烧结物；该烧结物自然冷却后经粉碎、分级包装即得95g硅钢级氧化镁。所得产品MgO含量98.2％，CaO含量0.3％，硼含量0.05％，水化率4％。完全满足硅钢及氧化镁的要求。
实施例2一种用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将饱和氯化镁溶液在500℃温度下喷雾热解得到的氧化镁作为原料。原料中的氧化镁含量为93％。
(2)将1.5g水化剂加入到步骤(1)所得的100g原料中，放入盛有水的烧杯，并置于HH-S6型恒温水浴锅中，在水浴温度为65℃、液固质量比为6∶1、转速为40转/分的条件进行水化，水化4小时后陈化6小时，得到130g沉淀物；水化剂的质量为原料质量的1.5％。
其中：水化剂为0.5g乙酸钠、0.5g醋酸镁和0.5g乙酸。
(3)将沉淀物用其6倍质量的洗涤洗水量进行抽滤，得到滤饼。
(4)将滤饼在120℃温度下烘干至恒重后放入高温炉中，在1000℃温度下煅烧3小时，得到烧结物；该烧结物自然冷却后经粉碎、分级包装即得93g硅钢级氧化镁。所得产品MgO含量98.5％，CaO含量0.2％，硼含量0.06％，水化率3.8％。完全满足硅钢及氧化镁的要求。
实施例3一种用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将饱和氯化镁溶液在550℃温度下喷雾热解得到的氧化镁作为原料。原料中的氧化镁含量为95％。
(2)将2g水化剂加入到步骤(1)所得的100g原料中，放入盛有水的烧杯，并置于HH-S6型恒温水浴锅中，在水浴温度为60℃、液固质量比为8∶1、转速为90转/分的条件进行水化，水化2小时后陈化8小时，得到132g沉淀物；水化剂的质量为原料质量的2％。
其中：水化剂为0.5g乙酸钠、0.5g醋酸镁和1g乙酸。
(3)将沉淀物用其8倍质量的洗涤洗水量进行抽滤，得到滤饼。
(4)将滤饼在120℃温度下烘干至恒重后放入高温炉中，在1100℃温度下煅烧2小时，得到烧结物；该烧结物自然冷却后经粉碎、分级包装即得90g硅钢级氧化镁。所得产品MgO含量99％，CaO含量0.2％，硼含量0.04％，水化率3.5％。完全满足硅钢及氧化镁的要求。
实施例4一种用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将饱和氯化镁溶液在550℃温度下喷雾热解得到的氧化镁作为原料。原料中的氧化镁含量为95％。
(2)将3.5g水化剂加入到步骤(1)所得的100g原料中，放入盛有水的烧杯，并置于HH-S6型恒温水浴锅中，在水浴温度为70℃、液固质量比为8∶1、转速为60转/分的条件进行水化，水化3小时后陈化8小时，得到135g沉淀物；水化剂的质量为原料质量的3.5％。
其中：水化剂为1g乙酸钠和2.5g乙酸。
(3)将沉淀物用其7倍质量的洗涤洗水量进行抽滤，得到滤饼。
(4)将滤饼在120℃温度下烘干至恒重后放入高温炉中，在1200℃温度下煅烧2小时，得到烧结物；该烧结物自然冷却后经粉碎、分级包装即得88g硅钢级氧化镁。所得产品MgO含量99.2％，CaO含量0.2％，硼含量0.05％，水化率3.8％。完全满足硅钢及氧化镁的要求。
实施例5一种用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将饱和氯化镁溶液在550℃温度下喷雾热解得到的氧化镁作为原料。原料中的氧化镁含量为95％。
(2)将4g水化剂——乙酸钠加入到步骤(1)所得的100g原料中，放入盛有水的烧杯，并置于HH-S6型恒温水浴锅中，在水浴温度为62℃、液固质量比为6∶1、转速为40转/分的条件进行水化，水化2小时后陈化6小时，得到132kg沉淀物；水化剂的质量为原料质量的4％。
(3)将沉淀物用其6倍质量的洗涤洗水量进行抽滤，得到滤饼。
(4)将滤饼在110℃温度下烘干至恒重后放入高温炉中，在1150℃温度下煅烧2.5小时，得到烧结物；该烧结物自然冷却后经粉碎、分级包装即得90g硅钢级氧化镁。MgO含量99.1％，CaO含量0.2％，硼含量0.05％，水化率3.7％。完全满足硅钢及氧化镁的要求。
实施例6一种用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将饱和氯化镁溶液在700℃温度下喷雾热解得到的氧化镁作为原料。原料中的氧化镁含量为96％。
(2)将3.5g水化剂——醋酸镁加入到步骤(1)所得的100g原料中，放入盛有水的烧杯，并置于HH-S6型恒温水浴锅中，在水浴温度为70℃、液固质量比为7∶1、转速为80转/分的条件进行水化，水化2.5小时后陈化8小时，得到130kg沉淀物；水化剂的质量为原料质量的3.5％。
(3)将沉淀物用其7倍质量的洗涤洗水量进行抽滤，得到滤饼。
(4)将滤饼在110℃温度下烘干至恒重后放入高温炉中，在1200℃温度下煅烧3小时，得到烧结物；该烧结物自然冷却后经粉碎、分级包装即得88g硅钢级氧化镁。所得产品MgO含量99.3％，CaO含量0.2％，硼含量0.04％，水化率3.8％。完全满足硅钢及氧化镁的要求。
实施例7一种用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将饱和氯化镁溶液在750℃温度下喷雾热解得到的氧化镁作为原料。原料中的氧化镁含量为97％。
(2)将4g水化剂——乙酸加入到步骤(1)所得的100g原料中，放入盛有水的烧杯，并置于HH-S6型恒温水浴锅中，在水浴温度为60℃、液固质量比为6∶1、转速为55转/分的条件进行水化，水化3小时后陈化8小时，得到130g沉淀物；水化剂的质量为原料质量的4％。
(3)将沉淀物用其5倍质量的洗涤洗水量进行抽滤，得到滤饼。
(4)将滤饼在105℃温度下烘干至恒重后放入高温炉中，在1200℃温度下煅烧2.5小时，得到烧结物；该烧结物自然冷却后经粉碎、分级包装即得89g硅钢级氧化镁。所得产品MgO含量99.3％，CaO含量0.3％，硼含量0.04％，水化率3.7％。完全满足硅钢及氧化镁的要求。
上述实施例1～7步骤(2)的液固质量比中的液体是指水，固体是指水化剂和原料的混合物。

Claims (3)

1.一种用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将饱和氯化镁溶液在480℃～750℃温度下喷雾热解得到的氧化镁作为原料；
(2)将水化剂与所述步骤(1)所得的原料加入到水中，在水浴温度为30℃～70℃、液固质量比为4～8∶1、转速为30～90转/分的条件进行水化，水化2～4小时后陈化4～8小时，得到沉淀物；所述水化剂的质量为所述原料质量的1％～4％；
(3)将所述沉淀物用其4～8倍质量的洗涤洗水量进行抽滤，得到滤饼；
(4)将所述滤饼在100℃～120℃温度下烘干至恒重后，在900℃～1200℃温度下煅烧2～4小时，得到烧结物；该烧结物自然冷却后经粉碎、分级包装即得。
2.如权利要求1所述的一种用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法，其特征在于：所述步骤(1)原料中的氧化镁含量为85％～97％。
3.如权利要求1所述的一种用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的水化剂为乙酸钠、醋酸镁、乙酸中的一种或者几种。
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