CN108203097A - 一种电解锰渣高效资源化利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电解锰渣高效资源化利用的方法,属于工业废渣回收再利用技术领域。本发明将电解锰渣的活化、分离、水化硅酸钙及沸石材料制备技术有机结合,制备得到附加值高的水化硅酸钙及沸石材料的合格产品,实现了电解锰渣中有用成分的综合利用。本发明的方法,以电解锰渣为廉价原料,既能缓解电解锰渣的大量堆存引发的环境问题,又能在一定程度上降低企业堆场建设运营费用。
Description
技术领域
本发明属于工业废渣回收再利用技术领域,主要涉及一种电解锰渣中有用成分高效资源化利用的方法。
背景技术
我国电解锰产量占世界电解锰产量的98%以上,我国已成为世界上最大的电解锰生产、消费和出口大国。随着电解锰冶金行业的快速发展和矿石品位的降低,导致产生锰渣的量逐渐增大。目前,国内电解锰企业一般是把锰渣筑坝堆存,但是锰渣中大多含有大量的Mn、Cu、Zn、Cr、Pb、As和Co等有害重金属,一旦出现渣场管理不善,将会对周边和水体产生巨大的威胁,进而危害人类自身。随着工业生产的进一步发展,我国电解锰规模将进一步扩大,相应的锰渣排放量也将不断增加,锰渣的排放已经成为电解锰企业、社会的一个难题,如何安全处置和综合利用这些“锰渣山”成为一个亟待解决的问题。
近年来,针对电解锰渣资源化的问题,不少学者进行了有益探索,设计发展出了多种利用途径。专利CN106082977A公开了一种电解锰渣陶瓷骨料及其制造的方法,该方法按照电解锰渣∶粘土=25~65∶35~75重量比配料后,造粒成直径10~20毫米,长度10~30毫米的陶瓷骨料素坯,然后经回转窑干燥、烧成为陶瓷骨料,冷却后,得到电解锰渣陶瓷骨料产品,该材料可以用作混凝土骨料、路基材料、油井裂隙支撑材料、路面渗水材料。专利CN104725001A公开了一种以电解锰渣组合物制备双免砖的方法,该方法将磨细电解锰渣,石屑,活性激发剂混入搅拌机,干搅2~4min,添加水分,高速搅拌5~10min,形成半干料,通过自动布料机,撒布至压砖模具,在18~25MPa下压制成型,将压制好的砖在自然条件下养护至25~30天,即得电解锰渣双免砖,制得的双免砖为MU15等级以上。专利CN104129937A公开了一种以电解锰渣制备水泥缓凝剂的工艺方法,该方法将电解锰渣、石膏粉、石灰石矿粉,在搅拌器中混合均匀,然后送至烘干机和沸腾炉中进行烘干和煅烧,所制得的产品可用做水泥缓凝剂。但是该方法能耗大,且工作环境粉尘大。专利CN103613079A公开了一种利用电解锰渣生产硫酸的方法,该方法将烘干后的电解锰渣、焦炭、石灰混合均匀后细磨,通过高温煅烧,利用窑尾产生SO2气体制造硫酸,另外,煅烧后的残渣可以作为水泥活性混合材原料,用于水泥厂进行水泥生产。专利CN101698567A公开了一种电解锰渣微晶玻璃及其制备方法,该方法将电解锰渣、碳酸钙、石英砂及碳酸镁混合均匀后,再经熔制基础玻璃、基础玻璃成型、核化和晶化处理、退火及加工后得到微晶玻璃产品。
虽然一些研究项目的应用前景看好,但受到产品产量、附加值、工艺技术条件和成本的限制,工业化利用方面进展缓慢,在实际工业生产中存在锰渣利用效率低、工艺复杂、成本高、经济效益差、环境风险高等问题,难以满足对锰渣资源利用之需求,严重制约了资源综合利用水平的提升。因此,迫切需要不断研发新型、先进锰渣资源化技术解决闲置堆存锰渣的开发利用问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种电解锰渣高效资源化利用的方法,该方法具有适应性强、工艺简单、操作方便、反应条件温和、产品附加值高等特点。
本发明一种电解锰渣高效资源化利用的方法,包括下述步骤:
(1)将电解锰渣在稀硝酸溶液中进行活化处理,控制硝酸溶液浓度2~4mol/L,液固质量比(L/S)5~10∶1,在活化温度60~90℃下活化时间60~240min后,过滤分离分别得到滤液和滤渣;
(2)用钙基粉末对第(1)步所得的滤液进行中和除杂,调节至pH为8~9,过滤分离得到富钙溶液(简称1#溶液);
(3)将第(2)步所得的1#溶液在充分搅拌下逐滴加入到0.1~0.6mol/L硅酸钠溶液中,且硅酸钠溶液中先预溶0.2~0.6mL/L的PEG 400;
(4)控制第(3)步所得反应体系Ca/Si=0.5∶1~3∶1(摩尔比),并以0.5mol/L氢氧化钠溶液调整反应体系pH值至10~13,经于70~95℃下剧烈搅拌反应2~4h后,继续在该温度下晶化6~10h;
(5)第(4)步中晶化完成后过滤,先后用去离子水和无水乙醇充分洗涤、过滤并于80℃干燥2~4h得到水化硅酸钙粉体产品;
(6)将第(1)步所得的滤渣与碱性介质颗粒在坩埚中按质量比1∶1.2~1∶1.5均匀混合,在450~600℃下熔融60~120min后,得到熔融产物;
(7)将第(6)步所得的熔融产物转移到三口烧瓶中并加入25mL 2.0mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀后,继续加入偏铝酸钠溶液,并控制反应体系初始Si/Al=1.5~2.5(摩尔比),于80~100℃下剧烈搅拌1~3h后,晶化6~10h;
(8)第(7)步中晶化完成后,将产品取出过滤,水洗滤饼至中性,60~80℃干燥1~3h,得到电解锰渣基沸石固体粉末。
本发明中,为充分利用电解锰渣中的有用成分,采用硝酸溶液对电解锰渣进行活化预处理。
本发明中,水化硅酸钙粉体产品的制备采用水热反应法,另外,为了防止水化硅酸钙的团聚而影响其结构性能,在水合制备过程中加入PEG类分散剂。
本发明中,电解锰渣基沸石固体粉末采用碱熔融-水热合成法制备,即先以碱性介质对锰渣中惰性硅铝成分进行活化,使之转化为可溶性的硅酸盐及偏铝酸盐,然后经调反应体系初始Si/Al摩尔比后,以水热反应合成法制备沸石产品。
本发明中,反应过程需要剧烈搅拌,以提高产品的分散性。
本发明采用上述技术方案后,主要有以下效果:
(1)本发明充分利用电解锰渣自身组成特点,实现锰渣中有用成分的综合利用并得到附加值高的合格产品。
(2)本发明所提出的方法对锰渣处理具有减量效率高、有用成分回收率高、工艺简单、条件温和且无污染等特点。
(3)本发明所制备的水化硅酸钙和沸石材料可广泛应用于水处理过程中,在被用作廉价吸附剂方面具有重要的潜在应用价值。
(4)本发明具有原料廉价,所需设备简单等特点,近一步降低了生产成本,利于推广利用,从而形成环保高效的电解锰渣资源循环利用新工艺。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图;
图2为制备所得水化硅酸钙材料的SEM图谱;
图3为制备所得水化硅酸钙材料的XRD图谱;
图4为制备所得沸石材料的SEM图谱;
图5为制备所得沸石材料的XRD图谱。
具体实施方式
本发明由下列实施例进一步说明,但不受这些实施例的限制。实施例中所有百分数除另有规定外均指质量百分数。
实施例1
电解锰渣采集自湖南湘西某电解锰厂锰渣堆积场,其主要成分含量为:SiO224.60%,SO322.00%,CaO 8.59%,MnO 4.64%,Fe2O37.87。电解锰渣高效资源化利用的工艺流程如图1所示,操作步骤如下:
(1)将电解锰渣在稀硝酸溶液中进行活化处理,控制硝酸溶液浓度2mol/L,在活化温度90℃下活化时间60min后,过滤分离分别得到滤液和滤渣;
(2)用氢氧化钙对第(1)步所得的滤液进行中和除杂,调节至pH为8~9,过滤分离得到富钙溶液(简称1#溶液);
(3)将第(2)步所得的1#溶液在充分搅拌下逐滴加入到0.1mol/L硅酸钠溶液中,且硅酸钠溶液中先预溶0.6mL/L的PEG 400;
(4)控制第(3)步所得反应体系Ca/Si=1∶1(摩尔比),并以0.5mol/L氢氧化钠溶液调整反应体系pH值至12,经于95℃下剧烈搅拌反应2h后,继续在该温度下晶化10h;
(5)第(4)步中晶化完成后过滤,先后用去离子水和无水乙醇充分洗涤、过滤并于80℃干燥2h得到水化硅酸钙粉体产品,产品比表面积高达205m2·g-1,另外,所得水化硅酸钙产品的微观形貌及物相构成分别如图2和3所示。
(6)将第(1)步所得的滤渣与氢氧化钠固体颗粒在坩埚中按质量比1∶1.3均匀混合,在600℃下熔融60min后,得到熔融产物;
(7)将第(6)步所得的熔融产物转移到三口烧瓶中并加入25mL 2.0mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀后,继续加入偏铝酸钠溶液,并控制反应体系初始Si/Al=1.5(摩尔比),于100℃下剧烈搅拌1h后,晶化6h;
(8)第(7)步中晶化完成后,将产品取出过滤,水洗滤饼至中性,80℃干燥2h,得到电解锰渣基沸石固体粉末,该沸石产品Si/Al摩尔比为1.01,比表面积高达35.38m2·g-1。另外,所得沸石产品的微观形貌及物相构成分别如图4和5所示。
实施例2
电解锰渣与实施例1相同,电解锰渣高效资源化利用的工艺流程如图1所示,操作步骤如下:
(1)将电解锰渣在稀硝酸溶液中进行活化处理,控制硝酸溶液浓度3mol/L,在活化温度60℃下活化时间100min后,过滤分离分别得到滤液和滤渣;
(2)用氢氧化钙对第(1)步所得的滤液进行中和除杂,调节至pH为8~9,过滤分离得到富钙溶液(简称1#溶液);
(3)将第(2)步所得的1#溶液在充分搅拌下逐滴加入到0.3mol/L硅酸钠溶液中,且硅酸钠溶液中先预溶0.3mL/L的PEG 400;
(4)控制第(3)步所得反应体系Ca/Si=1∶1(摩尔比),并以0.5mol/L氢氧化钠溶液调整反应体系pH值至11,经于95℃下剧烈搅拌反应2h后,继续在该温度下晶化8h;
(5)第(4)步中晶化完成后过滤,先后用去离子水和无水乙醇充分洗涤、过滤并于60℃干燥2h得到水化硅酸钙粉体产品,产品比表面积高达182m2·g-1。
(6)将第(1)步所得的滤渣与氢氧化钠固体颗粒在坩埚中按质量比1∶1.4均匀混合,在500℃下熔融60min后,得到熔融产物;
(7)将第(6)步所得的熔融产物转移到三口烧瓶中并加入25mL 2.0mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀后,继续加入偏铝酸钠溶液,并控制反应体系初始Si/Al=2.5(摩尔比),于100℃下剧烈搅拌2h后,晶化6h;
(8)第(7)步中晶化完成后,将产品取出过滤,水洗滤饼至中性,80℃干燥2h,得到电解锰渣基沸石固体粉末,该沸石产品Si/Al摩尔比为1.17,比表面积高达24.13m2·g-1。
实施例3
电解锰渣采集自广西某电解锰厂锰渣堆积场,其主要成分含量为:SiO234.30%,SO312.00%,CaO 10.28%,MnO 6.15%,Fe2O33.98。电解锰渣高效资源化利用的工艺流程如图1所示,操作步骤如下:
(1)将电解锰渣在稀硝酸溶液中进行活化处理,控制硝酸溶液浓度2mol/L,在活化温度90℃下活化时间60min后,过滤分离分别得到滤液和滤渣;
(2)用氢氧化钙对第(1)步所得的滤液进行中和除杂,调节至pH为8~9,过滤分离得到富钙溶液(简称1#溶液);
(3)将第(2)步所得的1#溶液在充分搅拌下逐滴加入到0.1mol/L硅酸钠溶液中,且硅酸钠溶液中先预溶0.6mL/L的PEG 400;
(4)控制第(3)步所得反应体系Ca/Si=1∶1(摩尔比),并以0.5mol/L氢氧化钠溶液调整反应体系pH值至12,经于95℃下剧烈搅拌反应2h后,继续在该温度下晶化10h;
(5)第(4)步中晶化完成后过滤,先后用去离子水和无水乙醇充分洗涤、过滤并于80℃干燥2h得到水化硅酸钙粉体产品,产品比表面积高达218m2·g-1。
(6)将第(1)步所得的滤渣与氢氧化钠固体颗粒在坩埚中按质量比1∶1.3均匀混合,在600℃下熔融60min后,得到熔融产物;
(7)将第(6)步所得的熔融产物转移到三口烧瓶中并加入25mL 2.0mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀后,继续加入偏铝酸钠溶液,并控制反应体系初始Si/Al=1.5(摩尔比),于100℃下剧烈搅拌1h后,晶化6h;
(8)第(7)步中晶化完成后,将产品取出过滤,水洗滤饼至中性,80℃干燥2h,得到电解锰渣基沸石固体粉末,该沸石产品Si/Al摩尔比为1.08,比表面积高达42.46m2·g-1。
以上实施方式仅用于说明本发明,而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换,都不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种电解锰渣高效资源化利用的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将电解锰渣在稀硝酸溶液中进行活化处理,控制硝酸溶液浓度2~4mol/L,液固质量比(L/S)5~10∶1,在活化温度60~90℃下活化时间60~240min后,过滤分离分别得到滤液和滤渣;
(2)用钙基粉末对第(1)步所得的滤液进行中和除杂,调节至pH为8~9,过滤分离得到富钙溶液(简称1#溶液);
(3)将第(2)步所得的1#溶液在充分搅拌下逐滴加入到0.1~0.6mol/L硅酸钠溶液中,且硅酸钠溶液中先预溶0.2~0.6mL/L的PEG 400;
(4)控制第(3)步所得反应体系Ca/Si=0.5∶1~3∶1(摩尔比),并以0.5mol/L氢氧化钠溶液调整反应体系pH值至10~13,经于70~95℃下剧烈搅拌反应2~4h后,继续在该温度下晶化6~10h;
(5)第(4)步中晶化完成后过滤,先后用去离子水和无水乙醇充分洗涤、过滤并于80℃干燥2~4h得到水化硅酸钙粉体产品;
(6)将第(1)步所得的滤渣与碱性介质颗粒在坩埚中按质量比1∶1.2~1∶1.5均匀混合,在450~600℃下熔融60~120min后,得到熔融产物;
(7)将第(6)步所得的熔融产物转移到三口烧瓶中并加入25mL 2.0mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀后,继续加入偏铝酸钠溶液,并控制反应体系初始Si/Al=1.5~2.5(摩尔比),于80~100℃下剧烈搅拌1~3h后,晶化6~10h;
(8)第(7)步中晶化完成后,将产品取出过滤,水洗滤饼至中性,60~80℃干燥1~3h,得到电解锰渣基沸石固体粉末。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:权利要求1中第(2)步所述的钙基粉末包括氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙等产品。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:权利要求1中第(6)步所述的碱性介质颗粒包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾等产品。
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