CN102583525A - 一种金红石型二氧化钛介晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金红石型二氧化钛介晶的制备方法。(1)将2～4毫升的分析纯四氯化钛和0.2～0.7克分析纯柠檬酸添加到60毫升的分析纯叔丁醇中，常温下搅拌混合均匀得叔丁醇的混合溶液；(2)将步骤(1)获得的叔丁醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜内；(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在180～230℃下保温14～20小时，自然冷却到室温得白色沉淀物；(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2-3次，然后在干燥箱内在60～80℃下干燥10～12个小时即制得金红石型二氧化钛介晶。本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模生产，制得的金红石型二氧化钛介晶具有单分散性，单个介晶由金红石型二氧化钛纳米晶颗粒组成。

Description

一种金红石型二氧化钛介晶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金红石型二氧化钛介晶的制备方法。
背景技术
介晶作为一种不同于传统多晶和单晶的晶体，一般是由纳米晶按照一定的取向进行自组装形成具有超结构的晶体。介晶作为一种新的晶体形式有望取代单晶和多晶今后在光催化，能量储存和转换以及传感器等领域有所应用。
目前，尽管已经发现和存在的介晶主要有碳酸钙，有机分子，金属氧化物和其它功能材料，但合成具有一定应用价值的介晶因其形成机理的复杂性及需要使用价格昂贵的有机添加剂等限制，使得合成介晶仍然是一个巨大的挑战。
二氧化钛作为一种在学术界和工业界大量研究和使用的功能氧化物半导体材料因其广泛的应用而备受关注。当前，关于合成锐钛矿型二氧化钛介晶已有研究报道，但关于金红石型二氧化钛介晶的合成鲜有报道，尤其是由金红石型二氧化钛纳米晶组装成复杂构型的介晶。
发明内容
本发明的目的就是提供一种低成本、工艺过程简单、大规模制备金红石型二氧化钛介晶的方法，即采用水热的方法制备金红石型二氧化钛介晶。
具体步骤为：
(1)将2～4毫升的分析纯四氯化钛和0.2～0.7克分析纯柠檬酸添加到60毫升的分析纯叔丁醇中，常温下搅拌混合均匀得叔丁醇的混合溶液；
(2)将步骤(1)获得的叔丁醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜内；
(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在180～230℃下保温14～20小时，自然冷却到室温得白色沉淀物；
(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2-3次，然后在干燥箱内在60～80℃下干燥10～12个小时即制得金红石型二氧化钛介晶。
本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模生产，制得的金红石型二氧化钛介晶具有单分散性，单个介晶由金红石型二氧化钛纳米晶颗粒组成。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的金红石型二氧化钛介晶的X射线衍射(XRD)图。
图2为本发明实施例2制得的金红石型二氧化钛介晶的场发射扫描电镜(FESEM)图。
图3为本发明实施例2制得的金红石型二氧化钛介晶的透射电镜(TEM)图。
具体实施方式
实施例1：
(1)量取2毫升分析纯四氯化钛、0.3克分析纯柠檬酸一同加入到60毫升分析纯叔丁醇中，常温下搅拌混合均匀得叔丁醇的混合溶液；
(2)将上述获得的叔丁醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜(聚四氟乙烯内衬)内；
(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在200℃下保温14小时，自然冷却到室温得白色沉淀物；
(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后在干燥箱内在60℃下干燥10个小时即制得金红石型二氧化钛介晶。
制得的金红石型二氧化钛介晶具有单分散性，单个介晶由金红石型二氧化钛纳米晶颗粒组成。
实施例2：
(1)量取3毫升分析纯四氯化钛、0.4克分析纯柠檬酸一同加入到60毫升分析纯叔丁醇中，常温下搅拌混合均匀得叔丁醇的混合溶液；
(2)将上述获得的叔丁醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜(聚四氟乙烯内衬)内；
(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在220℃下保温18小时，自然冷却到室温得白色沉淀物；
(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后在干燥箱内在60℃下干燥10个小时即制得金红石型二氧化钛介晶。
制得的金红石型二氧化钛介晶具有单分散性，单个介晶由金红石型二氧化钛纳米晶颗粒组成。制得的金红石型二氧化钛介晶的XRD图见图1，制得的金红石型二氧化钛介晶的FESEM图见图2，制得的金红石型二氧化钛介晶的TEM图见图3。

Claims (1)

1.一种金红石型二氧化钛介晶的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将2～4毫升的分析纯四氯化钛和0.2～0.7克分析纯柠檬酸添加到60毫升的分析纯叔丁醇中，常温下搅拌混合均匀得叔丁醇的混合溶液；
(2)将步骤(1)获得的叔丁醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜内；
(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在180～230℃下保温14～20小时，自然冷却到室温得白色沉淀物；
(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2-3次，然后在干燥箱内在60～80℃下干燥10～12个小时即制得金红石型二氧化钛介晶。
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