CN104071844A - 一种燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法 - Google Patents

一种燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法，系将可溶性锶盐、可溶性钇盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂在醇水混合溶液中充分溶解后，直接在马弗炉中程序升温发生燃烧反应，并在高温阶段保持一定时间后，即得目的产物钇钽酸锶粉体。本发明可溶性钽盐与燃烧辅助剂的摩尔比为１∶1～500；可溶性锶盐为氯化锶或硝酸锶中的一种或其混合物；可溶性钇盐为氯化钇或硝酸钇中的一种或其混合物；可溶性钽盐为五氯化钽或五乙氧基钽中的一种或其混合物；燃烧辅助剂为尿素或柠檬酸的一种或其混合物。本发明工艺纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，适合批量生产，目的产品可以用于铁电、光电、光催化以及燃料电池等领域。

Description

一种燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法。
背景技术
钙钛矿是指一类具有特定晶体结构的氧化物，其分子通式为ABO3，此类化合物最早被发现是存在于钙钛矿石中的钛酸钙(CaTiO3)化合物，因此而得名。由于此类化合物具有稳定的晶体结构、独特的电磁性能以及很高的氧化还原、氢解、异构化、电催化等活性，作为一种新型的功能材料，在环境保护和工业催化等领域具有很大的开发潜力。钇钽酸锶(Sr2YTaO6)是一种重要的双钙钛矿结构(AA’BB’O6)材料。主要应用于光催化、离子传感、磁阻材料等领域。传统的制备钇钽酸锶粉体的固相反应技术耗时较长且需要高温条件，反应通常是在1100～1300°C下进行(参见 Howard, C. J.; Barnes, P. W.; Kennedy, B. J.; Woodward, P. M., Structures of the ordered double perovskites Sr2YTaO6 and Sr2YNbO6.  Acta Crystallographica Section B: Structural Science , 2005,61 (3): 258-262.),从而限制了钇钽酸锶粉体的生产。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，操作工艺简单，分散性好的钇钽酸锶粉体的制备方法。本发明通过利用燃烧辅助剂，实现了低温固相煅烧制取纯相钇钽酸锶粉体的工艺过程。通过多组对比试验，发现了燃烧辅助剂在反应中起着重要作用，利用其在反应中的熔化与燃烧放热成功的生成了具有良好结晶度的钇钽酸锶粉体。本发明制备方法同样可以应用于和钇钽酸锶相似的其它功能材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种钇钽酸锶（Sr2YTaO6）粉体的制备方法，系将可溶性锶盐、可溶性钇盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂在醇水混合溶液中充分溶解后，直接在马弗炉中程序升温发生燃烧反应，并在高温阶段保持一定时间后，即得目的产物钇钽酸锶粉体。
作为一种优选方案，本发明所述可溶性钽盐与燃烧辅助剂的摩尔比为１∶1～500。
进一步地，本发明所述可溶性锶盐为氯化锶或硝酸锶中的一种或其混合物。
进一步地，本发明所述可溶性钇盐为氯化钇或硝酸钇中的一种或其混合物。
进一步地，本发明所述燃烧辅助剂为尿素或柠檬酸中的一种或其混合物。
进一步地，本发明所述醇水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇或乙二醇中的一种或其混合物。
进一步地，本发明所述醇水混合溶液的醇和水按照体积比为0.01～1:1～100混合而成。
进一步地，本发明所述马弗炉中程序升温的升温速率范围在0.1～100 °C/min。
进一步地，本发明所述高温阶段的温度为600～1000 °C；保持时间范围为1～24 h。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）本发明工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率。
（2）本发明制备的目的产物钇钽酸锶粉体，其纯度高，杂质含量低，分散性好，可满足现代工业对钇钽酸锶粉体产品的要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的钇钽酸锶粉体的X射线衍射图。
图2为本发明所制备的钇钽酸锶粉体的实物图片。
图3为本发明所制备的钇钽酸锶粉体的紫外可见光谱图。
图4为本发明所制备的钇钽酸锶粉体的禁带宽度图。
图5为本发明所制备的钇钽酸锶粉体作为光催化剂的催化活性表征图。
具体实施方式
本发明以可溶性锶盐、钇盐和不同燃烧辅助剂为原料。原料按照一定的摩尔配比，在醇水混合溶液中充分溶解后，直接在马弗炉中程序升温发生燃烧反应，并在高温阶段保持一定时间后，即得目的产物钇钽酸锶粉体，其制备步骤是。
（1）将可溶性锶盐、钇盐、钽盐和不同燃烧辅助剂按照一定的摩尔比称量后，放入在醇水混合溶液中充分溶解，时间大于30分钟。
（2）将上述溶液，直接在马弗炉中发生燃烧反应，马弗炉中程序升温的升温速率范围在0.1～100 °C/min。
（3）马弗炉高温阶段的温度为600～1000 °C；保持时间范围为1～24 h，自然冷却后即制得钇钽酸锶粉体。
参见图1至4所示，本发明将制备所得的钇钽酸锶粉体进行XRD和紫外可见光谱分析，其结果是，所得产品钇钽酸锶粉体XRD衍射花样与标准谱图一致，且结晶度很强（图1）。所得产品钇钽酸锶粉体的颜色是白色（图2），所得产品钇钽酸锶粉体的吸收边在267 nm左右（图3），禁带宽度约4.64 eV（图4）。且在紫外光条件下（＜300 nm），一定的催化辅助剂和一定浓度牺牲剂的水溶液中，在光催化水产氢的反应模型中有很高的催化活性（图5）。
实施例1。
将硝酸锶、硝酸钇、五氯化钽和尿素按照摩尔比为2：1：1：10，准确称量后放入甲醇水溶液（醇水体积比1：1）中搅拌溶解，时间大于30分钟。将上述的混合物装入大坩埚中后直接放入马弗炉中，程序升温的升温速率为10 °C/min，高温设定温度800 °C，高温阶段保持时间为10 h，自然冷却后，即得钇钽酸锶粉体，其产品纯度不低于99.86%，杂质含量：碳小于0.06%；氯小于0.01%。
实施例2。
将硝酸锶、硝酸钇、五氯化钽和尿素按照摩尔比为2：1：1：20，准确称量后放入甲醇水溶液（醇水体积比2：1）中搅拌溶解，时间大于30分钟。将上述的混合物装入大坩埚中后直接放入马弗炉中，程序升温的升温速率为10 °C/min，高温设定温度900 °C，高温阶段保持时间为10 h，自然冷却后，即得钇钽酸锶粉体，其产品纯度不低于99.85%，杂质含量：碳小于0.07%；氯小于0.01%。
实施例3。
将硝酸锶、硝酸钇、五氯化钽和柠檬酸按照摩尔比为2：1：1：20，准确称量后放入甲醇水溶液（醇水体积比1：1）中搅拌溶解，时间大于30分钟。将上述的混合物装入大坩埚中后直接放入马弗炉中，程序升温的升温速率为10 °C/min，高温设定温度800 °C，高温阶段保持时间为10 h，自然冷却后，即得钇钽酸锶粉体，其产品纯度不低于99.82%，杂质含量：碳小于0.09%；氯小于0.01%。
实施例4。
将氯化锶、氯化钇、五氯化钽和尿素按照摩尔比为2：1：1：20，准确称量后放入甲醇水溶液（醇水体积比2：1）中搅拌溶解，时间大于30分钟。将上述的混合物装入大坩埚中后直接放入马弗炉中，程序升温的升温速率为10 °C/min，高温设定温度900 °C，高温阶段保持时间为10 h，自然冷却后，即得钇钽酸锶粉体，其产品纯度不低于99.83%，杂质含量：碳小于0.07%；氯小于0.02%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法，其特征在于，将可溶性锶盐、可溶性钇盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂在醇水混合溶液中充分溶解后，直接在马弗炉中程序升温发生燃烧反应，并在高温阶段保持一定时间后，即得目的产物钇钽酸锶粉体。
2.根据权利要求1所述的燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法，其特征在于：所述可溶性钽盐与燃烧辅助剂的摩尔比为１∶1～500。
3.根据权利要求2所述的燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法，其特征在于：所述可溶性锶盐为氯化锶或硝酸锶中的一种或其混合物。
4.根据权利要求3所述的燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法，其特征在于：所述可溶性钇盐为氯化钇或硝酸钇中的一种或其混合物。
5.根据权利要求4所述的燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法，其特征在于：所述可溶性钽盐为五氯化钽或五乙氧基钽中的一种或其混合物。
6.根据权利要求5所述的燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法，其特征在于：所述燃烧辅助剂为尿素或柠檬酸的一种或其混合物。
7.根据权利要求6所述的燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法，其特征在于：所述醇水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇或乙二醇中的一种或其混合物。
8.根据权利要求7所述的燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法，其特征在于：所述醇水混合溶液的醇和水按照体积比为0.01～1:1～100混合而成。
9.根据权利要求1～8之任一所述的燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法，其特征在于：所述的马弗炉中程序升温的升温速率范围在0.1～100 °C/min。
10.根据权利要求1～8之任一所述的燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法，其特征在于：所述的高温阶段的温度为600～1000 °C；保持时间范围为1～24 h。
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