CN102285685A - 纳米棒状金红石TiO2介晶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米棒状金红石TiO2介晶及其制备方法和应用，所述纳米棒状金红石TiO2介晶由3-5nm的超细纳米线组成，其长度为200-300nm，直径为50-80nm。本发明首次提供了一种高纯度纳米棒状金红石TiO2介晶的制备方法，其操作简便、成本低、纯度高、性能优异，可以大量合成，用此高纯度纳米棒状金红石TiO2介晶作为锂电池阳极材料，结果表明其具有出色的循环稳定性、较高的比容量。电流密度为1C经过80次循环后，其比容量仍可达170mAhg-1。

Description

纳米棒状金红石TiO<sub>2</sub>介晶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电池材料学领域，更具体涉及一种纳米棒状金红石TiO2介晶及其制备方法和应用。 
背景技术
锂离子电池具有高电压、高容量、循环寿命长等显著优势，当前已广泛应用于移动电子设备、国防工业、电动汽车等领域。其中，由于能源和环境保护的需要，电动汽车已成为当前新能源领域中最受关注的行业。因而，开发高性能的锂离子动力电池已成为近年来最热门的研究领域之一。当前，尖晶石锰酸锂、磷酸铁锂等动力电池正极材料已被广泛的研究并取得了较大的进展。然而，目前商业化的负极材料主要是石墨，还有部分的Li4Ti5O12, 石墨在充放电过程中表面可能引起金属锂的沉积，存在一定的安全隐患。而Li4Ti5O12又存在理论容量低（175 mAhg-1）的问题。因而开发一种具有快速充放电能力、循环性良好、比容量高的负极材料具有十分重要的意义。 
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种纳米棒状金红石TiO2介晶及其制备方法和应用，该方法可在较低温度下合成出纯度在95%以上的纳米棒状金红石TiO2介晶，制备方法简单，条件温和，所制备的介晶具有良好的电化学性能。
本发明是通过如下技术方案实施的：
一种纳米棒状金红石TiO2介晶是由3-5nm的超细纳米线组成，其长度为200-300nm，直径为50-80nm。
一种纳米棒状金红石TiO2介晶的制备方法的步骤包括：0.5-1.5克二氧化钛粉末和40-50毫升浓度为10-20摩尔/升氢氧化钾溶液混合，在160℃-200℃反应48-96h，反应物再经稀硝酸洗涤后，取0.1-0.5克分散于40-100 mL浓度为1-3 摩尔/升硝酸溶液中搅拌5-15天，再经离心干燥后得到所述的纳米棒状金红石TiO2介晶。
所述稀硝酸的浓度为0.05-0.2摩尔/升。
纳米棒状金红石TiO2介晶的应用是将纳米棒状金红石TiO2介晶应用在锂电池中。按质量比将金红石TiO2介晶：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝70-75：5-10：15-20混合研磨后均匀地涂在0.25 cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC (EC/DEC/EMC=1/1/1v/v/v) 溶液。
本发明的优点为：本发明首次提供了一种高纯度纳米棒状金红石TiO2介晶的制备方法，其操作简便、成本低、纯度高、性能优异，可以大量合成，用此高纯度纳米棒状金红石TiO2介晶作为锂电池阳极材料，结果表明其具有出色的循环稳定性、较高的比容量。电流密度为1C经过80次循环后，其比容量仍可达170 mAhg-1。
附图说明
图1为所制备的纳米棒状金红石TiO2介晶的透射电镜分析；
图2为纳米棒状金红石TiO2介晶循环性能测试。
具体实施方式
一种纳米棒状金红石TiO2介晶的制备方法的步骤包括：0.5-1.5克二氧化钛粉末和40-50毫升浓度为10-20摩尔/升氢氧化钾溶液混合，在160℃-200℃反应48-96h，反应物再经稀硝酸洗涤后，取0.1-0.5克分散于40-100 mL浓度为1-3 摩尔/升硝酸溶液中搅拌5-15天，再经离心干燥后得到所述的纳米棒状金红石TiO2介晶。
实施例1
一种纳米棒状金红石TiO2介晶的制备方法的步骤包括：0.5克二氧化钛粉末和40毫升浓度为10摩尔/升氢氧化钾溶液混合，在160℃反应96h，反应物再经0.05摩尔/升稀硝酸洗涤后，取0.1克分散于40 mL浓度为1摩尔/升硝酸溶液中搅拌5天，再经离心干燥后得到所述的纳米棒状金红石TiO2介晶。所制备的介晶长度为200-300nm，直径为50-80nm。
纳米棒状金红石TiO2介晶的应用是将纳米棒状金红石TiO2介晶应用在锂电池中。按质量比将金红石TiO2介晶：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝70：5：15混合研磨后均匀地涂在0.25 cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC (EC/DEC/EMC=1/1/1v/v/v) 溶液。
实施例2
一种纳米棒状金红石TiO2介晶的制备方法的步骤包括：1.5克二氧化钛粉末和50毫升浓度为20摩尔/升氢氧化钾溶液混合，在200℃反应48h，反应物再经0.1摩尔/升稀硝酸洗涤后，取0.5克分散于100 mL浓度为3 摩尔/升硝酸溶液中搅拌15天，再经离心干燥后得到所述的纳米棒状金红石TiO2介晶。所制备的介晶长度为200-300nm，直径为50-80nm。
纳米棒状金红石TiO2介晶的应用是将纳米棒状金红石TiO2介晶应用在锂电池中。按质量比将金红石TiO2介晶：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝75：10： 20混合研磨后均匀地涂在0.25 cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC (EC/DEC/EMC=1/1/1v/v/v) 溶液。
实施例3
一种纳米棒状金红石TiO2介晶的制备方法的步骤包括：1.0克二氧化钛粉末和45毫升浓度为15摩尔/升氢氧化钾溶液混合，在180℃反应72h，反应物再经0.1摩尔/升稀硝酸洗涤后，取0.3克分散于60 mL浓度为2摩尔/升硝酸溶液中搅拌10天，再经离心干燥后得到所述的纳米棒状金红石TiO2介晶。所制备的介晶长度为200-300nm，直径为50-80nm。
纳米棒状金红石TiO2介晶的应用是将纳米棒状金红石TiO2介晶应用在锂电池中。按质量比将金红石TiO2介晶：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝72：8：19混合研磨后均匀地涂在0.25 cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC (EC/DEC/EMC=1/1/1v/v/v) 溶液。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。 

Claims (5)

1. 一种纳米棒状金红石TiO2介晶，其特征在于：所述纳米棒状金红石TiO2介晶由3-5nm的超细纳米线组成，其长度为200-300nm，直径为50-80nm。
2.一种如权利要求1所述的纳米棒状金红石TiO2介晶的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤包括：0.5-1.5克二氧化钛粉末和40-50毫升浓度为10-20摩尔/升氢氧化钾溶液混合，在160℃-200℃反应48-96h，反应物再经稀硝酸洗涤后，取0.1-0.5克分散于40-100 mL浓度为1-3 摩尔/升硝酸溶液中搅拌5-15天，再经离心干燥后得到所述的纳米棒状金红石TiO2介晶。
3.根据权利要求1所述的一种纳米棒状金红石TiO2介晶的制备方法，其特征在于：所述稀硝酸的浓度为0.05-0.2摩尔/升。
4.一种如权利要求1所述的纳米棒状金红石TiO2介晶或如权利要求2所述的制备方法制备的纳米棒状金红石TiO2介晶的应用，其特征在于：所述应用是将纳米棒状金红石TiO2介晶应用在锂电池中。
5. 根据权利要求4所述的纳米棒状金红石TiO2介晶的应用，其特征在于：所述纳米棒状金红石TiO2介晶应用在锂电池中，是按质量比将金红石TiO2介晶：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝70-75：5-10：15-20混合研磨后均匀地涂在0.25 cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC溶液。
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