CN104150538B - 一种低温制备BiFeO3方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于通过简单的水热法,在提高密封性的前提下在极低温的情况下制备出纯相BiFeO3,并证明是水热法制备出纯相BiFeO3的极限温度,不能更低。本发明的特点是:第一次提出了压强是合成纯相BiFeO3的决定因素,第一次在108℃下合成纯相BiFeO3,验证了普通的水热法中合成温度不能继续降低,第一次报道了高产率合成纯相高产率BiFeO3。
Description
技术领域
本发明属于材料生长领域,突破了以往的所有文献报道水热法制备BiFeO3的最低温度。
背景技术
由于BiFeO3的特殊物理性能,科研工作者们对BiFeO3的研究越来越广泛,近年来主要针对其磁性,光性能,介电性能等进行了广泛的研究。
制备BiFeO3的方法有很多,如固相烧结法,溶胶凝胶法,水热法]等,这其中水热法是这么多方法中所需的的合成温度最低的一种方法,也是最经济实用的一种方法。但在水热法中合成纯相BiFeO3的温度范围较窄,据文献报道一般集中在180℃-240℃范围内,温度过低容易导致合成Bi25FeO40杂相,常见的文献报道最低将合成温度降低至150℃,最近一篇文献报道通过改进实验,成功的将合成温度降低至120℃,是较大的突破,但至今,没有人确定在水热法中,影响合成纯相BiFeO3的具体物理因素。
在180℃-240℃范围内制备纯相BiFeO3:如2010年Seung Ho Han等利用水热法制备出纯相BiFeO3,参阅Ceramics International.第36期第1366页。
在150℃制备纯相BiFeO3:如2012年Xiuli Chen等利用水热法在150℃低温制备出纯相BiFeO3,参阅J Mater Sci: Mater Electron.第23期第1500页。
在120℃制备纯相BiFeO3:如2013年Yuxia Sun等通过改进水热法在120℃低温制备出纯相BiFeO3,参阅Ceramics International.第39期第4652页。
发明内容
本发明的目的在于通过简单的水热法,在提高密封性的前提下在极低温的情况下制备出纯相BiFeO3,并证明是水热法制备出纯相BiFeO3的极限温度,不能更低。
本发明是通过以下工艺过程实现的:所用铋源为Bi(NO3)3 ·5H2O(99%),称取4.8997g(0.1mol),所用铁源为Fe(NO3)3·9H2O (98.5%),称取4.1015g(0.1mol)。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中,量取15ml的去离子水注入反应釜中,用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水,用磁力搅拌机搅拌10min,将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中,在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在设定的温度下水热处理一段时间,水热反应后,将反应釜自然冷却至室温,所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐,于60℃下烘干。水热反应中NaOH的浓度为6M,在105℃-200℃下反应24h。
本发明的所制得的样品为纯相BiFeO3,各种温度制得的样品的XRD图如图1所示,各种温度所制得样品的SEM图如图2所示,各温度所制得样品的产率图如图3所示,各温度所得样品的磁性图如图4所示。本发明所得纯相BiFeO3,特征为在简单的水热法条件下,只是增加水热釜的密闭性,就突破了以往文献所报道的合成纯相BiFeO3的最低温度,样品的产率并很高,适合以后的工业生产。
附图说明
图1 NaOH为6M分别在105℃(1),108℃(2),120℃(3),140℃(4),160℃(5),180℃(6),200℃(7)反应24h合成样品的XRD图。
图2 NaOH为6M分别在105℃(a, b),108℃(c, d),120℃(e, f),140℃(g, h),160℃(i, j),180℃(k, l),200℃(m, n)反应24h合成样品的SEM图。
图3 NaOH为6M,分别在108℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃下反应24h合成的BiFeO3样品的产率图。
图4 NaOH浓度为6M温度分别为108℃(8), 120℃(9), 140℃(10), 160℃(11),180℃(12),200℃(13)下反应24h合成的BiFeO3样品的VSM图。
具体实施方式
实施例1
称取4.8997g(0.1mol)Bi(NO3)3 ·5H2O(99%),称取4.1015g(0.1mol)Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中,量取15ml的去离子水注入反应釜中,用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水,用磁力搅拌机搅拌10min,将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中,在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在105℃下水热反应24h,水热反应后,将反应釜自然冷却至室温,所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐,于60℃下烘干。XRD如图1中样品1所示,SEM如图2中a,b所示。
实施例2
称取4.8997g(0.1mol)Bi(NO3)3 ·5H2O(99%),称取4.1015g(0.1mol)Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中,量取15ml的去离子水注入反应釜中,用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水,用磁力搅拌机搅拌10min,将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中,在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在108℃下水热反应24h,水热反应后,将反应釜自然冷却至室温,所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐,于60℃下烘干。XRD如图1中样品2所示,SEM如图2中c,d所示,VSM如样品8所示。
实施例3
称取4.8997g(0.1mol)Bi(NO3)3 ·5H2O(99%),称取4.1015g(0.1mol)Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中,量取15ml的去离子水注入反应釜中,用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水,用磁力搅拌机搅拌10min,将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中,在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在120℃下水热反应24h,水热反应后,将反应釜自然冷却至室温,所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐,于60℃下烘干。XRD如图1中样品3所示,SEM如图2中e,f所示,VSM如样品9所示。
实施例4
称取4.8997g(0.1mol)Bi(NO3)3 ·5H2O(99%),称取4.1015g(0.1mol)Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中,量取15ml的去离子水注入反应釜中,用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水,用磁力搅拌机搅拌10min,将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中,在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在140℃下水热反应24h,水热反应后,将反应釜自然冷却至室温,所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐,于60℃下烘干。XRD如图1中样品4所示,SEM如图2中g,h所示,VSM如样品10所示。
实施例5
称取4.8997g(0.1mol)Bi(NO3)3 ·5H2O(99%),称取4.1015g(0.1mol)Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中,量取15ml的去离子水注入反应釜中,用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水,用磁力搅拌机搅拌10min,将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中,在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在160℃下水热反应24h,水热反应后,将反应釜自然冷却至室温,所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐,于60℃下烘干。XRD如图1中样品5所示,SEM如图2中i,j所示,VSM如样品11所示。
实施例6
称取4.8997g(0.1mol)Bi(NO3)3 ·5H2O(99%),称取4.1015g(0.1mol)Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中,量取15ml的去离子水注入反应釜中,用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水,用磁力搅拌机搅拌10min,将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中,在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在180℃下水热反应24h,水热反应后,将反应釜自然冷却至室温,所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐,于60℃下烘干。XRD如图1中样品6所示,SEM如图2中k,l所示,VSM如样品12所示。
实施例7
称取4.8997g(0.1mol)Bi(NO3)3 ·5H2O(99%),称取4.1015g(0.1mol)Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中,量取15ml的去离子水注入反应釜中,用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水,用磁力搅拌机搅拌10min,将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中,在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在200℃下水热反应24h,水热反应后,将反应釜自然冷却至室温,所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐,于60℃下烘干。XRD如图1中样品7所示,SEM如图2中m,n所示,VSM如样品13所示。
Claims (1)
1.一种简单制备纯相BiFeO3的水热法,其特征在于控制好反应釜的密闭性后,并且通过以下工艺过程实现:所用铋源为五水硝酸铋,纯度为99%,称取4.8997g,换算成物质的量为0.1mol,所用铁源为九水硝酸铁,纯度为98.5%,称取4.1015g,换算成物质的量为0.1mol;将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中,量取15ml的去离子水注入反应釜中,用磁力搅拌机搅拌30min;称量一定的NaOH溶于15ml去离子水,用磁力搅拌机搅拌10min,将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中,在磁力搅拌机上搅拌1h;将聚四氟乙烯反应釜在设定的温度下水热处理一段时间,水热反应后,将反应釜自然冷却至室温,所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐,于60℃下烘干;水热反应中NaOH的浓度为6M,在108℃下反应24h得到了纯相的BiFeO3。
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