CN104005079B - 超低温制备纯相BiFeO3 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于通过在水溶液里添加低沸点的有机溶剂在100℃以下来提供压强，来进一步降低合成纯相BiFeO3的最低温度。本发明的特点是：在知道压强是合成纯相BiFeO3的决定因素后，而水作为溶剂，由于其沸点为100℃限制了进一步降低合成纯相的BiFeO3温度。首次通过添加低沸点的有机溶剂乙醇在90℃下合成了纯相BiFeO3。首次通过添加有机溶剂甲醇在80℃下合成了纯相BiFeO3。

Description

超低温制备纯相 BiFeO 3
技术领域
本发明属于材料生长领域，通过改进实验方法，突破了以往的所有文献报道水热法制备BiFeO3的最低温度。
背景技术
由于BiFeO3的特殊物理性能，科研工作者们对BiFeO3的研究越来越广泛，近年来主要针对其磁性，光性能，介电性能等进行了广泛的研究。
制备BiFeO3的方法有很多，如固相烧结法，溶胶凝胶法，水热法等，这其中水热法是这么多方法中所需的合成温度最低的一种方法，也是最经济实用的一种方法。但在水热法中合成纯相BiFeO3的温度范围较窄，据文献报道一般集中在180℃-240℃范围内，温度过低容易导致合成Bi25FeO40杂相，常见的文献报道最低将合成温度降低至150℃，最近一篇文献报道通过改进实验，成功低将合成温度降低至120℃，是较大的突破，但至今，没有人确定在水热法中，影响合成纯相BiFeO3的具体物理因素。
在180℃-240℃范围内制备纯相BiFeO3：如2010年Seung Ho Han等利用水热法制备出纯相BiFeO3，参阅Ceramics International.第36期第1366页。
在150℃制备纯相BiFeO3：如2012年Xiuli Chen等利用水热法在150℃低温制备出纯相BiFeO3，参阅J Mater Sci: Mater Electron.第23期第1500页。
在120℃制备纯相BiFeO3：如2013年Yuxia Sun等通过改进水热法在120℃低温制备出纯相BiFeO3，参阅Ceramics International.第39期第4652页。
在108℃下制备纯相BiFeO3：如2014年李锦等通过水热法在108℃低温制备出纯相BiFeO3，参阅专利“一种低温制备BiFeO3方法”专利号：201410194449.6。
发明内容
本发明的目的在于通过在水溶液里添加低沸点的有机溶剂在100℃以下来提供压强，来进一步降低合成纯相BiFeO3的最低温度。
本发明是通过以下工艺过程实现的：所用铋源为Bi(NO3)3 ·5H2O（99%），称取4.8997g（0.1mol），所用铁源为Fe(NO3)3·9H2O （98.5%），称取4.1015g（0.1mol）。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的乙醇或甲醇注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在设定的温度下水热处理一段时间，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干。水热反应中NaOH的浓度为6M和4M，在80℃-100℃下反应24h-72h。
本发明的所制得的样品为纯相BiFeO3，所制得的样品为单晶，100℃下制得的样品的XRD图如图1所示，100℃下所制得样品的SEM图如图2所示，90℃和80℃下所制得样品的XRD图如图3所示，90℃和80℃下所得样品的SEM图如图4所示，80℃下所制得样品的HRTEM图如图5所示。本发明所得纯相BiFeO3，特征为在通过在水溶液中添加低沸点的有机溶剂来提供压强，突破了以往文献所报道的合成纯相BiFeO3的最低温度，为以后工业生产提供了一种新方法。
附图说明
图1 100℃下以NaOH为6M（1）和4M（2）采用水和乙醇的比例为1：1时反应24h合成样品的XRD图。
图2 100℃下以NaOH为6M（a, b）和4M（c, d）采用水和乙醇的比例为1：1时反应24h合成样品的SEM图。
图3 NaOH为4M，以90℃（3）下采用水和乙醇的比例为1：1时NaOH浓度为4M反应24h和80℃（4）采用水和甲醇比例为1:1时NaOH浓度为4M反应72h合成的BiFeO3的XRD图。
图4 (a),(c)分别为90℃下采用水和乙醇的比例为1：1时NaOH浓度为4M反应24h和80℃采用水和甲醇比例为1:1时NaOH浓度为4M反应72h合成的BiFeO3的SEM图，(b)和(d)分别为其对应的放大图。
图5 80℃采用水和甲醇比例为1:1时NaOH浓度为4M反应72h合成的BiFeO3的HRTEM图。
具体实施方式
实施例1
称取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3 ·5H2O（99%），称取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的乙醇注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min。称量7.2g NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在100℃下水热反应24h，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干。XRD如图1中样品1所示，SEM如图2中(a)，(b)所示。
实施例2
称取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3 ·5H2O（99%），称取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的乙醇注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min。称量4.8g NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在100℃下水热反应24h，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干。XRD如图1中样品2所示，SEM如图2中(c)，(d)所示。
实施例3
称取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3 ·5H2O（99%），称取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的乙醇注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min。称量4.8g NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在90℃下水热反应24h，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干。XRD如图3中样品3所示，SEM如图4中(a)，(b)所示。
实施例4
称取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3 ·5H2O（99%），称取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的甲醇注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min。称量4.8g NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在80℃下水热反应72h，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干。XRD如图3中样品4所示，SEM如图4中(c)，(d)所示，HRTEM图如图5所示。

Claims (3)

1.一种简单的水热法制备纯相的BiFeO3，其特征在于控制好反应釜的密闭性后，并且通过以下工艺过程实现：所用铋源为Bi(NO3)3·5H2O，纯度为99%，称取4.8997g，换算成物质的量为0.1mol，所用铁源为Fe(NO3)3·9H2O，纯度为98.5%，称取4.1015g，换算成物质的量为0.1mol；将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，为了在100℃下提高反应釜中的压强，通过使用加入低沸点的有机溶剂来实现这一目的，在90℃和100℃量取15ml的乙醇或在80℃量取15ml的甲醇注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min；称量一定的NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h；将聚四氟乙烯反应釜在设定的温度下水热处理一段时间，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干；在90℃和100℃下反应24h，在80℃下反应72h，在80℃反应72h是由于温度过低，反应速率较慢，通过增加反应时间，生成足够的BiFeO3。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过添加低沸点的有机溶剂乙醇或甲醇来在低温提供压强，达到进一步降低合成纯相BiFeO3的温度的目的。
3.如权利要求2所述，其它合适的低沸点有机溶剂也能达到此目的。
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