CN105384189A - 一种卤化铯铅纳米棒的制备方法及所得产品 - Google Patents

一种卤化铯铅纳米棒的制备方法及所得产品 Download PDF

Info

Publication number
CN105384189A
CN105384189A CN201510974182.7A CN201510974182A CN105384189A CN 105384189 A CN105384189 A CN 105384189A CN 201510974182 A CN201510974182 A CN 201510974182A CN 105384189 A CN105384189 A CN 105384189A
Authority
CN
China
Prior art keywords
caesium
lead
halide
cesium
plumbous
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510974182.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105384189B (zh
Inventor
杨萍
杜莹莹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Jinan
Original Assignee
University of Jinan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Jinan filed Critical University of Jinan
Priority to CN201510974182.7A priority Critical patent/CN105384189B/zh
Publication of CN105384189A publication Critical patent/CN105384189A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105384189B publication Critical patent/CN105384189B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G21/00—Compounds of lead
    • C01G21/16—Halides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/16—Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Electroluminescent Light Sources (AREA)

Abstract

本发明公开了一种卤化铯铅纳米棒的制备方法及所得产品，步骤为：将卤化铅和十八烯混合，搅拌0.5~1.5h，然后将油胺和油酸先后加入混合物中，搅拌至卤化铅完全溶解；卤化铅完全溶解后加热至130~200℃，然后将铯前驱体溶液缓慢注入溶液中，保温反应制备卤化铯铅；反应后将反应液离心、分离、洗涤，得到卤化铯铅纳米棒。本发明在有机相体系中合成卤化铅铯纳米棒，反应温度130~200℃，属于低温有机相合成法，该方法操作简单，无高温高压反应，较为安全，通过反应条件可以调控纳米棒的尺寸，所得卤化铯铅纳米棒形貌均匀，晶型良好，在太阳能电池、发光二极管、平板显示等领域有广阔的应用前景。

Description

一种卤化铯铅纳米棒的制备方法及所得产品
技术领域
本发明涉及一种卤化铯铅纳米棒的制备方法及所得产品，具体涉及一种采用低温有机相法合成不同尺寸的卤化铯铅纳米棒的方法及所得卤化铯铅纳米棒。
背景技术
半导体纳米晶为一种新型纳米材料，近些年来随着其合成和性能方面的研究日益深入，其独特的光学和电子学性质越来越受到重视。理想的无机钙钛矿晶体结构化学式通式为ABX3。2009年Miyasalka等人首次将有机-无机钙钛矿结构的CH3NH3PbX3（X=Cl,Br,I）作为光吸收材料应用到量子点太阳能电池中，其电池光电转换效率为3.81%（AkihiroKojimaandTsutomuMiyasaka,etal.JACS,2009,131:6050-6051）。相对于有机-无机钙钛矿结构的CH3NH3PbX3，无机卤化铯铅钙钛矿纳米晶具有高的离子电导率，并且表现出尺寸分布窄、半高全峰宽小、斯托克位移大、荧光强度较强的优势，因此这种无机卤化铯铅钙钛矿纳米棒作为光吸收材料和空穴传输材料在激光、场效应晶体管、太阳能电池等领域具有独特的应用价值。目前文献和专利少有报道通过低温有机相合成法制备棒状卤化铯铅钙钛矿纳米晶。
发明内容
本发明提供了一种卤化铯铅纳米棒的制备方法，该方法在有机环境下合成了不同尺寸的卤化铯铅纳米棒，操作简单，所得产品形貌良好，为纳米棒状。
本发明还提供了上述方法制备的卤化铯铅纳米棒。
本发明具体技术方案如下：
一种卤化铯铅纳米棒的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将卤化铅和十八烯混合，搅拌0.5~1.5h；
（2）将油胺和油酸先后加入步骤（1）的混合物中，搅拌至卤化铅完全溶解；
（3）卤化铅完全溶解后加热至130~200℃，然后将铯前驱体溶液缓慢注入步骤（2）的溶液中，保温反应制备卤化铯铅；
（4）反应后将反应液离心、分离、洗涤，得到卤化铯铅纳米棒。
上述制备方法中，卤化铅为氯化铅、溴化铅、碘化铅；铯前驱体为硫酸铯、碳酸铯、碳酸氢铯、硝酸铯或醋酸铯。
上述制备方法中，步骤（1）、（2）、（3）在密闭环境下进行。步骤（1）、（2）、（3）的操作均在氮气保护下进行。
上述制备方法中，将卤化铅先与十八烯混合搅拌，然后再加入油胺搅拌，最后加入油酸搅拌，至卤化铅完全溶解。步骤（2）的混合溶液中，十八烯、油胺和油酸的体积比为2~10:1:1。
上述步骤（2）中，卤化铅在十八烯、油胺和油酸混合溶液中的浓度为0.015~0.047mol/L。
本发明制备方法中，铯前驱体以溶液的形式加入，所用铯前驱体溶液按照以下方法制备：将铯前驱体、十八烯和油酸混合，加热至铯前驱体完全溶解，得铯前驱体溶液；其中，铯前驱体的浓度为0.05~0.1mol/L，十八烯与油酸的体积比为2~4:1。
本发明方法中，卤化铅与铯前驱体以溶液的形式接触，铯前驱体按照一定速度注入卤化铅混合溶液中，铯前驱体与卤化铅接触后，在溶液中迅速形成卤化铯铅晶核，控制铯前驱体注射速度，可以生长成纳米棒。
上述步骤步骤（3）中，铯前驱体溶液按照0.2ml/min~0.8ml/min的注射速度注入。由于该注射速度较慢，可以降低铯前驱体中的铯离子与卤化铅中的铅离子的反应活性，形成的晶核本身具有各向异性，可以均匀生长成纳米棒。如果注射速度过快，则不能形成纳米棒。
上述步骤（3）中，铯前驱体溶液的加入量满足：卤化铅中的铅离子与铯前驱体中的铯离子的摩尔比为：2~8:1。
上述步骤（3）中，加入铯前驱体后，在130~200℃下反应10s-12h。因为铯前驱体与卤化铅接触后迅速成核并生长形成纳米棒的过程比较迅速，所以当纳米棒生长到一定长度时，不会再发生变化。因此在10s-12h内均能形成卤化铯铅纳米棒，在此范围内，反应时间越长，纳米棒的均一性和结晶性越好。
按照上述方法可以得到卤化铯铅纳米棒，该纳米棒直径为10-40纳米，长度为30-600纳米。
通过本发明方法得到的纳米棒的晶型良好，形貌均匀。通过控制铯盐的种类、注射速度、温度、时间等可以调控纳米棒的尺寸。
本发明在有机相体系中合成卤化铅铯纳米棒，反应温度130~200℃，属于低温有机相合成法，该方法操作简单，无高温高压反应，较为安全，通过反应条件可以调控纳米棒的尺寸，所得卤化铯铅纳米棒形貌均匀，晶型良好，在太阳能电池、发光二极管、平板显示等领域有广阔的应用前景。本方法对其他钙钛矿材料形貌控制的合成也有一定的借鉴作用。
附图说明
图1为本发明实施例2合成的碘化铯铅纳米棒的透射电镜(TEM)图片。
图2为本发明实施例5合成的碘化铯铅纳米棒的X射线衍射(XRD)图谱。
图3为本发明对比例1合成的碘化铯铅不规则形貌的透射电镜(TEM)图片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例中，所得产品的发光效率通过和已知发光效率的参比荧光物质比较确定，通过测试待测产品与参比荧光物质的稀溶液在同样激发条件下所测得的荧光亮度，和两种物质在该激发波长的吸光度，通过线性拟合计算获得。罗丹明6G是一种比较稳定的荧光染料，具有较高的荧光量子产率和较大的摩尔吸光系数，本发明以其用作测量产品发光效率时的标准物(乙醇溶液量子产率为95%)。发光效率通过以下方程进行计算：Φ=Φref(S/Sref)(A/Aref)(n2/n2 ref)；在表达式中Φ为样品的量子产率，Φref为参比物罗丹明6G的量子产率，下标ref是参比物的意思，S为荧光峰的积分面积及荧光亮度，A是在激发波长365nm下的吸收值。调整样品的浓度，使其在激发波长下吸收值在0.01-0.15范围内变化，以保证所做的拟合曲线呈线性，n是折射率。
实施例1
1.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
1.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入1.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至140℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下的保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
1.3所得碘化铯铅纳米棒的直径为10nm，长度为150nm，晶型良好。产品发光率可达30%。
实施例2
2.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
2.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入2.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到棒状碘化铯铅纳米棒。
2.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为15nm，长度为300nm，发光效率可达30%，表明晶型良好，如图1所示。
实施例3
3.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
3.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入3.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至160℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
3.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为16nm，长度为330nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例4
4.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
4.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入4.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至170℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
4.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为18nm，长度为380nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例5
5.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
5.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入5.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至180℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。图2是所得纳米棒的XRD图，从图中可以看出，所得产品为碘化铯铅，其结晶度高。
5.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为18nm，长度为420nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例6
6.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
6.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入6.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至190℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
6.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为21nm，长度为465nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例7
7.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
7.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入7.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至200℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
7.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为22nm，长度为483nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例8
8.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
8.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入8.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应1min后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
8.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为10nm，长度为380nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例9
9.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
9.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入9.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10h后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
9.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为40nm，长度为600nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例10
10.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
10.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入10.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.8mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
10.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为10nm，长度为30nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例11
11.1将69mg溴化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
11.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入11.1所述的混合物中，待溴化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10h后取出产物，经离心分离洗涤得到溴化铯铅纳米棒。
11.3本实施例得到的溴化铯铅纳米棒直径为23nm，长度为500nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例12
12.1将45mg氯化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
12.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入12.1所述的混合物中，待氯化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10h后取出产物，经离心分离洗涤得到氯化铯铅纳米棒。
12.3本实施例得到的氯化铯铅纳米棒直径为17nm，长度为430nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例13
13.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
13.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入13.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸氢铯0.095g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
13.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为16nm，长度为320nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例14
14.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
14.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入14.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(硝酸铯0.096g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
14.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为15nm，长度为310nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例15
15.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
15.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入15.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(硫酸铯0.178g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
15.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为16nm，长度为325nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例16
16.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
16.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入16.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.2mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
16.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为18nm，长度为415nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例17
17.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌0.5h。
17.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入17.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至130℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
17.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为12nm，长度为97nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例18
18.1将64.54mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
18.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入18.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
18.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为11nm，长度为118nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例19
19.1将129.08mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1.5h。
19.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入19.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
19.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为15nm，长度为105nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例20
20.1将84mg碘化铅和2mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
20.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入20.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
20.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为21nm，长度为174nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例21
21.1将84mg碘化铅和10mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
21.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入21.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
21.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为27nm，长度为414nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例22
22.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
22.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入22.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.138g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
22.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为21nm，长度为232nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例23
23.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
23.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入23.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.276g,十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
23.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为27nm，长度为281nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例24
24.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
24.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入24.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸3mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
24.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为16nm，长度为312nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例25
25.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
25.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入25.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g,十八烯6mL,油酸1.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
25.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为13nm，长度为284nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
实施例26
261将64.54mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
26.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入26.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.242g,十八烯6mL,油酸1.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到碘化铯铅纳米棒。
26.3本实施例得到的碘化铯铅纳米棒直径为18nm，长度为361nm，发光效率可达30%，表明晶型良好。
对比例1
1.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
1.2然后将1mL油胺和1mL油酸先后加入1.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g，十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)快速(注入速度为3ml/min)注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到不规则的形貌，所得样品形貌如图3所示。
对比例2
2.1将84mg碘化铅和5mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
2.2然后将1mL油胺加入2.1所述的混合物中，或者将2ml体积比1:1的油胺和油酸的混合液加入2.1所述的混合物中，结果显示碘化铅不能溶解，不能制备出碘化铯铅纳米棒。
对比例3
1.1将84mg碘化铅和3mL十八烯加入四口瓶中，在氮气保护下搅拌1h。
1.2然后将3mL油胺和1mL油酸先后加入1.1所述的混合物中，待碘化铅完全溶解后加热至150℃，再将0.4mL铯前驱体溶液(碳酸铯0.16g，十八烯6mL,油酸2.5mL,加热至碳酸铯完全溶解制得铯前驱体溶液)以0.4mL/min的注射速度注入溶液中，在氮气保护下保温反应10s后取出产物，经离心分离洗涤得到的产品形貌不规则，是纳米棒和颗粒的混合物。

Claims (10)

1.一种卤化铯铅纳米棒的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将卤化铅和十八烯混合，搅拌0.5~1.5h；
（2）将油胺和油酸先后加入步骤（1）的混合物中，搅拌至卤化铅完全溶解；
（3）卤化铅完全溶解后加热至130~200℃，然后将铯前驱体溶液缓慢注入步骤（2）的溶液中，保温反应制备卤化铯铅；
（4）反应后将反应液离心、分离、洗涤，得到卤化铯铅纳米棒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，铯前驱体溶液按照以下方法制备：将铯前驱体、十八烯和油酸混合，加热至铯前驱体完全溶解，得铯前驱体溶液；其中，铯前驱体的浓度为0.05~0.1mol/L，十八烯与油酸的体积比为2~4:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，铯前驱体溶液按照0.2ml/min~0.8ml/min的注射速度注入。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征是：步骤（1）、（2）、（3）的操作均在氮气保护下进行。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征是：步骤（2）形成的溶液中，十八烯、油胺和油酸的体积比为2~10:1:1。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征是：卤化铅在步骤（2）的十八烯、油胺和油酸的混合溶液中的浓度为0.015~0.047mol/L。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征是：卤化铅中的铅离子与含铯前驱体中的铯离子的摩尔比为2~8:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，加入铯前驱体后，在130~200℃下反应10s-12h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，卤化铅为氯化铅、溴化铅、碘化铅；步骤（3）中，所述铯前驱体为硫酸铯、碳酸铯、碳酸氢铯、硝酸铯或醋酸铯。
10.按照权利要求1-9中任一项所述的卤化铯铅纳米棒的制备方法制得的卤化铯铅纳米棒，其特征是：所述纳米棒直径为10-40纳米，长度为30-600纳米。
CN201510974182.7A 2015-12-23 2015-12-23 一种卤化铯铅纳米棒的制备方法及所得产品 Active CN105384189B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510974182.7A CN105384189B (zh) 2015-12-23 2015-12-23 一种卤化铯铅纳米棒的制备方法及所得产品

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510974182.7A CN105384189B (zh) 2015-12-23 2015-12-23 一种卤化铯铅纳米棒的制备方法及所得产品

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105384189A true CN105384189A (zh) 2016-03-09
CN105384189B CN105384189B (zh) 2017-07-25

Family

ID=55417031

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510974182.7A Active CN105384189B (zh) 2015-12-23 2015-12-23 一种卤化铯铅纳米棒的制备方法及所得产品

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105384189B (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106064830A (zh) * 2016-05-30 2016-11-02 重庆大学 一种CsPb2Br5纳米片及其制备方法
CN106929920A (zh) * 2017-02-13 2017-07-07 东南大学 基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法
CN107500344A (zh) * 2017-08-09 2017-12-22 江苏科技大学 一种全无机卤化物钙钛矿材料CsPbI3纳米管及其制备方法和应用
CN107500345A (zh) * 2017-08-24 2017-12-22 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种钙钛矿量子点的制备方法
CN109231262A (zh) * 2018-10-24 2019-01-18 华中科技大学 一种直接合成立方相CsPbI3纳米线的方法
CN110499150A (zh) * 2019-09-26 2019-11-26 吉林大学 一种二氧化硅包覆的铯铅溴核壳纳米晶的制备方法
CN111604071A (zh) * 2020-06-15 2020-09-01 中国计量大学 一种溴化铅铯/二氧化钛复合光催化剂材料的制备方法
CN112754477A (zh) * 2019-11-05 2021-05-07 南京大学 一种基于卤化铯铅钙钛矿纳米材料的潜指纹显现方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2952436A1 (de) * 1979-12-27 1981-07-02 Karl Dr.rer.nat. 4300 Essen Heidrich Verwendung von plumbatverbindungen fuer lichtemittierende schichten
JPH01113733A (ja) * 1987-10-27 1989-05-02 Toyota Motor Corp 液晶表示素子

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2952436A1 (de) * 1979-12-27 1981-07-02 Karl Dr.rer.nat. 4300 Essen Heidrich Verwendung von plumbatverbindungen fuer lichtemittierende schichten
JPH01113733A (ja) * 1987-10-27 1989-05-02 Toyota Motor Corp 液晶表示素子

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DANDAN ZHANG ET AL.: ""Solution-Phase Synthesis of Cesium Lead Halide Perovskite Nanowires"", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106064830A (zh) * 2016-05-30 2016-11-02 重庆大学 一种CsPb2Br5纳米片及其制备方法
CN106064830B (zh) * 2016-05-30 2017-10-17 重庆大学 一种CsPb2Br5纳米片及其制备方法
CN106929920A (zh) * 2017-02-13 2017-07-07 东南大学 基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法
CN107500344A (zh) * 2017-08-09 2017-12-22 江苏科技大学 一种全无机卤化物钙钛矿材料CsPbI3纳米管及其制备方法和应用
CN107500345A (zh) * 2017-08-24 2017-12-22 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种钙钛矿量子点的制备方法
CN109231262A (zh) * 2018-10-24 2019-01-18 华中科技大学 一种直接合成立方相CsPbI3纳米线的方法
CN110499150A (zh) * 2019-09-26 2019-11-26 吉林大学 一种二氧化硅包覆的铯铅溴核壳纳米晶的制备方法
CN112754477A (zh) * 2019-11-05 2021-05-07 南京大学 一种基于卤化铯铅钙钛矿纳米材料的潜指纹显现方法
CN112754477B (zh) * 2019-11-05 2021-12-24 南京大学 一种基于卤化铯铅钙钛矿纳米材料的潜指纹显现方法
CN111604071A (zh) * 2020-06-15 2020-09-01 中国计量大学 一种溴化铅铯/二氧化钛复合光催化剂材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105384189B (zh) 2017-07-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105384189A (zh) 一种卤化铯铅纳米棒的制备方法及所得产品
Jiang et al. Citric acid-assisted hydrothermal synthesis of α-NaYF 4: Yb 3+, Tm 3+ nanocrystals and their enhanced ultraviolet upconversion emissions
CN105600819B (zh) 一种卤化铯铅纳米异质结构的制备方法及所得产品
Hou et al. Facile template free synthesis of KLa (MoO 4) 2: Eu 3+, Tb 3+ microspheres and their multicolor tunable luminescence
Wang et al. Controllable synthesis of NaLu (WO4) 2: Eu3+ microcrystal and luminescence properties for LEDs
CN102554258A (zh) 一种在水溶液里制备金属银纳米结构的方法
Lou et al. Synthesis of CaWO4: Eu3+ phosphor powders via a combustion process and its optical properties
CN104327855B (zh) 一种稀土掺杂氟化钇钾上转换发光纳米材料的制备方法
CN101864314A (zh) 微波液相合成稀土氟化物荧光纳米微粒的方法
CN102775985A (zh) 一种具有长余辉发光功能的Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+纳米线的合成方法
CN108728090A (zh) 一种基于超声的快速制备锰掺杂钙钛矿量子点的方法
Guan et al. YF3: RE3+ (RE= Dy, Tb, Eu) sub-microstructures: controllable morphology, tunable multicolor, and thermal properties
CN105154084A (zh) 一种水相合成颜色可调的三元银铟硒AgInSe2荧光量子点的制备方法
Xu et al. Solvothermal synthesis and luminescence properties of yttrium aluminum garnet monodispersed crystallites with well-developed faces
CN102504820B (zh) 一种上转换荧光/顺磁性双功能纳米晶的制备方法
CN101942299B (zh) 一种油水界面法合成掺杂ZnS纳米发光材料的方法
Xu et al. Self-assembled growth of LuVO 4 nanoleaves: hydrothermal synthesis, morphology evolution, and luminescence properties
Huang et al. Crystalline nanowires of Ln2O2S, Ln2O2S2, LnS2 (Ln= La, Nd), and La2O2S: Eu3+. conversions via the boron-sulfur method that preserve shape
Sadegh et al. Preparation of CaWO4: Ln3+@ SiO2 (Ln= Tb, Dy and Ho) nanoparticles by a combustion reaction and their optical properties
CN108165269B (zh) 一种相变延迟且上转换发光强度大幅提高的氟化镥钾纳米晶及其制备方法
CN105238405B (zh) 一种提高稀土离子共掺上转换纳米材料发光强度的方法
CN101214982A (zh) 尿素沉淀法制备Yb3Al5O12纳米粉体的方法
CN101787283B (zh) Eu掺杂氟化钇纳米棒组装的空心发光球的制备方法
CN102602981B (zh) 一种ZnO纳米棒的无毒环保制备方法
CN106544030A (zh) 一种正电性水溶性碲化镉量子点的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant