CN101214982A - 尿素沉淀法制备Yb3Al5O12纳米粉体的方法 - Google Patents
尿素沉淀法制备Yb3Al5O12纳米粉体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101214982A CN101214982A CNA2008100325934A CN200810032593A CN101214982A CN 101214982 A CN101214982 A CN 101214982A CN A2008100325934 A CNA2008100325934 A CN A2008100325934A CN 200810032593 A CN200810032593 A CN 200810032593A CN 101214982 A CN101214982 A CN 101214982A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- nano
- preparation
- mother liquor
- urea
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明提供一种制备具有良好分散性的纳米级单相Yb3Al5O12粉体的方法。其特征在于以高纯商业硝酸铝和氧化镱为原料，先把氧化镱溶于浓硝酸中，配制成一定浓度的溶液，然后按照镱和铝的离子比为3∶5，加入硝酸铝溶液得到母液，加入去离子水使母液的铝离子浓度为0.1－1mol/L。以尿素为沉淀剂，尿素和金属盐离子的摩尔比控制在5∶1到30∶1之间，控制温度和时间使镱和铝离子完全沉淀得到沉淀物。无定形的前驱体在900℃下煅烧直接结晶成20－30nm的Yb3Al5O12单相粉体，在反应体系中加入少量的羟基丙基纤维素(HPC)或者(NH4)2SO4为分散剂，可使Yb3Al5O12的粒度分布和烧结性明显改善，有效的解决了湿法制备所得的粉体易团聚，难洗涤，粒度大等缺点。
Description
技术领域
本发明是关于一种的尿素沉淀法制备Yb3Al5O12纳米粉体的方法，属于陶瓷纳米粉体制备领域。
背景技术
YAG(钇铝石榴石)单晶具备热导率高、化学稳定性和可加工性好的特性，是目前应用最广泛的固体激光介质。然而，由于单晶目前主要是采用提拉法生长，不但其生长周期长，价格昂贵，而且难以获得大尺寸的晶体，从而妨碍了Nd∶YAG单晶的应用。1995年，Ikesue等用固相反应法制备了Nd∶YAG透明激光陶瓷并首次获得了激光输出。此后YAG透明陶瓷获得了很大得发展，很多国家都致力于Nd∶YAG透明陶瓷得研究。自二十世纪九十年代，随着InGaAs激光二极管(LD)的出现及半导体技术的发展，国际上掀起了掺Yb3+激光材料的热潮。与传统的、常用的稀土离子Nd3+相比，Yb3+有如下的特点：Yb3+吸收带在0.9～1.1μm波长范围，无需严格的温度控制即可获得相匹配的LD泵浦源的泵浦波长；量子缺陷低，理论上量子效率高达90％左右；荧光寿命长，为Nd3+同种激光材料的三倍多；无辐射驰豫引起的材料中的热负荷低(11％)，仅为掺杂Nd3+同种材料的三分之一；不存在激发态吸收和上转换，光转换效率高；Yb3+和Y3+离子半径更加接近，高浓度掺杂不存在浓度猝灭现象(Journal of Crystal Growth，2003，257：272-275)。因此掺Yb3+激光材料成为当今高效，高功率固体激光材料的首选固体激光增益介质。100％Yb3+掺杂的YAG(YbAG，Yb3Al5O12)，和YAG具有相同的晶体结构，只是晶包参数有1.5％的不同，不仅可以用于固态激光材料，还可以用于闪烁材料，隔热材料，抗氧化、腐蚀材料。Yb3Al5O12纳米粉体本身也是一种重要的荧光粉体材料，研究其粉体的制备、合成为制备Yb3Al5O12陶瓷打下坚实的基础。因此研究Yb3Al5O12纳米粉体的合成具有广泛的使用价值。至今，就本发明人所知，尚无这方面的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备纯相Yb3Al5O12纳米粉体的方法。制备过程采用尿素沉淀法，以商业高纯硝酸铝和氧化镱为原料，以HPC或者(NH4)2SO4为分散剂，具体的制作步骤如下：
(1)将纯度为99.99％的高纯商业Yb2O3粉体溶于硝酸中，加入去离子水配制成浓度为0.05-5M的Yb(NO3)3溶液；
(2)将纯度为99.9％的硝酸铝溶于去离子水，搅拌配成浓度为2M的溶液，按照Yb∶Al摩尔比为3∶5加入步骤1配置好的一定浓度的Yb(NO3)3，充分搅拌均匀，得到母液；
(3)在母液中加入去离子水使母液中Al3+的浓度在0.1-1M之间，并加入羟基丙基纤维素(HPC)为分散剂，HPC的浓度为1.0×10-3-5×10-3g/cm3或者以(NH4)2SO4为分散剂，(NH4)2SO4的浓度为0.5×10-3-3×10-3g/cm3。溶液中Al3+和Yb3+为金属离子，加入尿素，尿素和总金属离子的摩尔比控制在5∶1到30∶1之间，用磁力搅拌器充分搅拌4-6小时；
(4)将母液用油浴加热到90-100℃，并加快搅拌速度，保温2-10个小时，然后降到室温。用去离子水在抽滤装置中洗涤5-6遍，然后用无水乙醇洗涤3-4遍，将抽滤洗涤后得到的产物于干燥箱中120℃干燥20-24小时；
(5)最后将干燥产物在空气中，900℃-1200℃煅烧2小时。
本发明提供的Yb3Al5O12纳米粉体的制备方法的特点是：
(1)选用尿素沉淀法，可以通过控制溶液的温度和保温时间来控制溶液中阴离子的电离速度，从而控制溶液中阳离子的沉淀速度。溶液在加热过程中产生如下的反应：
CO(NH2)2+2H2O→CO3 2-+2NH4 +
NH3+H2O→NH4 ++OH-
电离产生的OH-和CO3 2-阴离子与溶液中的镱和铝金属离子结合生成前驱体，因此尿素的用量以及反应过程中通过控制温度来控制阴离子的电离速度至关重要。尿素的量用的太低，得不到纯的Yb3Al5O12相，尿素的量用的过高，溶液的PH值过高，得到的粉体的粒度会变大。
(2)使用HPC作为分散剂，可以很好的产生空间位阻使形成的粉体不发生团聚，分散得比较均匀。(NH4)2SO4作为分散剂，改变了胶体沉淀物表面的ζ电位，是ζ电位升高，造成颗粒间的斥力增加，从而防止了颗粒团聚的发生，使制备的粉体分散均匀。HPC和(NH4)2SO4不仅改善了粒度分布且使所制备的粉体烧结性获得明显改善。
(3)母液中铝离子浓度0.1-1M之间，这个浓度范围可以使铝离子和镱离子均匀沉淀，不至于发生成分的偏移。
(4)通过上述方法得到的为纯相Yb3Al5O12，没有其他相的物质存在，所得到的粉体的粒度在20-30nm，分布均匀，没有明显的团聚现象。
附图说明
图1本发明提供的尿素沉淀法制备Yb3Al5O12纳米粉体的工艺流程图
图2为实施例1前驱体在不同温度煅烧后的XRD图
图3为实施例1前驱体在不同温度煅烧后的红外光谱
图4为实施例1前驱体的失重-差热图
图5为实施例1，900℃煅烧后的粉体TEM形貌图
图6为实施例1，900℃煅烧后的粉体的吸收光谱
图7为实施例2得到的前驱体900℃煅烧后的TEM形貌图
图8为实施例3得到的前驱体900℃煅烧后的TEM形貌图
具体实施方式
用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果：
实施例1
将纯度为99.99％的高纯商业Yb2O3粉体溶于硝酸中，加入去离子水配制成浓度为1M的Yb(NO3)3溶液300ml.将纯度为99.9％的Al(NO3)3·9H2O配制成1 M的溶液500ml，将两种溶液混合，充分搅拌均匀，得到母液。向母液中加入去离子水，使母液达到1000ml，并加入2克的HPC为分散剂。加入720克尿素，充分搅拌均匀。将母液用油浴加热到95℃，并加快搅拌速度，保温2小时，然后降到室温。用去离子水在抽滤装置中洗涤5遍，然后用无水乙醇洗涤3遍，将抽滤得到的产物于干燥箱中120℃干燥24小时。将干燥后的前驱体在空气中，900℃-1200℃煅烧2小时。
图2为前驱体不同温度煅烧后的XRD图谱，可以看出前驱体在600℃到900℃之间为无定型态，在900℃出现了Yb3Al5O12的相，随着温度的升高，峰进一步增强。图3为前驱体在不同温度煅烧后的红外光谱，600℃到800℃之间还有OH-和CO3 2-的存在，900℃以上只有金属和氧键的峰存在。图4为前驱体的差热失重图，从图中可以看出，在1000℃以下，61.8％的质量损失。120℃的质量损失是由于前驱体吸附的水，200℃到700℃之间的质量的损失是由于结晶水和CO3的排除。1008℃的放热峰，是由于YbAG晶粒张大引起的。
图5为前驱体在900℃煅烧后得到的粉体的TEM形貌图，粉体的粒度在20-30nm，分布均匀，没有明显的团聚。通过测量粉体的比表面积达到29.7m2/g。
图6为粉体在900℃煅烧后的吸收光谱，粉体在932nm和962nm有两个强的吸收峰，对应于Yb3+离子的吸收。
实施例2
将纯度为99.99％的高纯商业Yb2O3粉体溶于硝酸中，加入去离子水配制成浓度为1M的Yb(NO3)3溶液300ml.将纯度为99.9％的Al(NO3)3·9H2O配制成2M的溶液250ml，将两种溶液混合，充分搅拌均匀，得到母液。向母液中加入去离子水，使母液达到800ml，并加入1克的(NH4)2SO4为分散剂。加入720克尿素，充分搅拌均匀。将母液用油浴加热到100℃，并加快搅拌速度，在100℃保温5小时，然后降到室温。用去离子水在抽滤装置中洗涤6遍，然后用无水乙醇洗涤3遍，将抽滤得到的产物于干燥箱中120℃干燥20小时。将干燥后的前驱体在空气中，900℃-1200℃煅烧2小时。在900℃煅烧后得到纯相的YbAG粉体，粉体的粒度在40纳米左右，如图7。
实施例3
将纯度为99.99％的高纯商业Yb2O3粉体溶于硝酸中，加入去离子水配制成浓度为1M的Yb(NO3)3溶液600ml.将纯度为99.9％的Al(NO3)3·9H2O配制成2M的溶液500ml，将两种溶液混合，充分搅拌均匀，得到母液。向母液中加入去离子水，使母液达到1500ml，并加入5克的HPC为分散剂。加入1440克尿素，充分搅拌均匀。将母液用油浴加热到100℃，并加快搅拌速度，在100℃保温5小时，然后降到室温。用去离子水在抽滤装置中洗涤5遍，然后用无水乙醇洗涤3遍，将抽滤得到的产物于干燥箱中120℃干燥24小时。将干燥后的前驱体在空气中，900℃-1200℃煅烧2小时。在900℃煅烧后得到纯相的YbAG粉体，粉体的粒度在30纳米左右。
Claims (8)
1.一种Yb3A15O12纳米粉体的制备方法，其特征在于采用尿素沉淀法，以高纯硝酸铝和氧化镱为起始原料，以HPC或(NH4)2SO4为分散剂，具体制备步骤是：
(1)将纯度为99.99％的Yb2O3粉体溶于硝酸中，加入去离子水配置成浓度为0.05-5M的Yb(NO3)3溶液；
(2)在步骤1配制好的溶液中按照Yb∶Al摩尔比为3∶5加入纯度为99.9％的Al(NO3)3水溶液，充分搅拌均匀，得到母液；
(3)在步骤2所述的母液中加入去离子水使母液中Al3+的浓度在0.1-1M之间，并加入HPC或(NH4)2SO4分散剂，使之分散均匀，然后加入尿素，尿素和金属离子的摩尔比控制在5∶1到30∶1之间，充分搅拌均匀；
(4)将步骤3所制得的含尿素的母液用油浴加热到90-100℃，并加速搅拌，保温2-10小时，然后降到室温；先用去离子水在抽滤装置中洗涤，然后用无水乙醇洗涤，将抽滤洗涤后的产物于干燥箱中干燥；
(5)最后将干燥的产物在空气中，900℃-1200℃煅烧。
2.按权利要求1所述的Yb3Al5O12纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤2所述的Al(NO3)3水溶液浓度为2M。
3.按权利要求1所述的Yb3Al5O12纳米粉体的制备方法，其特征是：以HPC为分散剂时，HPC的加入量为1.0×10-3-5×10-3g/cm3，或者以(NH4)2SO4为分散剂时，(NH4)2SO4的加入量控制在0.5×10-3-3×10-3g/cm3之间。
4.按权利要求1所述的Yb3Al5O12纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤4中先用去离子水洗涤5-6次，然后用无水乙醇洗涤3-4次。
5.按权利要求1所述的Yb3Al5O12纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤3中加入尿素后搅拌时间为4-6小时。
6.按权利要求1所述的Yb3Al5O12纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤4中所述的抽滤洗涤后产物干燥箱中120℃干燥时间为20-24小时。
7.按权利要求1所述的Yb3Al5O12纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤5中所述的煅烧时间为2小时。
8.按权利要求1-7中的任一项所述的Yb3Al5O12纳米粉体的制备方法，其特征在于所制备的多晶Yb3Al5O12粉体为纯相，且制得的粉体粒径为20-30nm之间。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100325934A CN101214982A (zh) | 2008-01-11 | 2008-01-11 | 尿素沉淀法制备Yb3Al5O12纳米粉体的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100325934A CN101214982A (zh) | 2008-01-11 | 2008-01-11 | 尿素沉淀法制备Yb3Al5O12纳米粉体的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101214982A true CN101214982A (zh) | 2008-07-09 |
Family
ID=39621503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2008100325934A Pending CN101214982A (zh) | 2008-01-11 | 2008-01-11 | 尿素沉淀法制备Yb3Al5O12纳米粉体的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101214982A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102311258A (zh) * | 2010-07-05 | 2012-01-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 激活离子受控掺杂的钇铝石榴石基激光透明陶瓷材料及其制备方法 |
| CN103936420A (zh) * | 2014-04-17 | 2014-07-23 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 化学共沉淀法制备偏离化学计量比石榴石相闪烁体粉体的方法 |
| CN107311233A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-11-03 | 湖州师范学院 | 一种制备MnYbO3粉体的方法 |
| CN110980748A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-10 | 中南大学 | 一种超细硅酸镱粉体材料及其制备方法和应用 |
| CN113735565A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-12-03 | 深圳市众诚达应用材料科技有限公司 | 低锡含量ito溅射靶材、制备方法及薄膜太阳能电池 |
-
2008
- 2008-01-11 CN CNA2008100325934A patent/CN101214982A/zh active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102311258A (zh) * | 2010-07-05 | 2012-01-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 激活离子受控掺杂的钇铝石榴石基激光透明陶瓷材料及其制备方法 |
| CN102311258B (zh) * | 2010-07-05 | 2013-07-17 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 激活离子受控掺杂的钇铝石榴石基激光透明陶瓷材料及其制备方法 |
| CN103936420A (zh) * | 2014-04-17 | 2014-07-23 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 化学共沉淀法制备偏离化学计量比石榴石相闪烁体粉体的方法 |
| CN107311233A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-11-03 | 湖州师范学院 | 一种制备MnYbO3粉体的方法 |
| CN110980748A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-10 | 中南大学 | 一种超细硅酸镱粉体材料及其制备方法和应用 |
| CN110980748B (zh) * | 2019-12-31 | 2023-03-24 | 中南大学 | 一种超细硅酸镱粉体材料及其制备方法和应用 |
| CN113735565A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-12-03 | 深圳市众诚达应用材料科技有限公司 | 低锡含量ito溅射靶材、制备方法及薄膜太阳能电池 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107151029B (zh) | 一种四方相钛酸钡粉体的溶胶-水热法制备工艺 | |
| CN104973615B (zh) | 一种纳米氧化钆粉体的微波燃烧制备方法 | |
| CN101698609B (zh) | 一种球形、单分散单尺寸氧化钇纳米粉体的制备方法 | |
| CN106542586B (zh) | 一种钨酸钴纳米棒的制备方法 | |
| CN105118969B (zh) | 一种提高磷酸铁锂正极材料倍率性能的制备方法 | |
| CN101214982A (zh) | 尿素沉淀法制备Yb3Al5O12纳米粉体的方法 | |
| CN103183372B (zh) | 一种模板法固相制备纳米氧化锌的方法 | |
| CN105384189A (zh) | 一种卤化铯铅纳米棒的制备方法及所得产品 | |
| Lin et al. | Effects of multiple irradiations on luminescent materials and energy savings–A case study for the synthesis of BaMO4: Ln3+ (M= W, Mo; Ln= Eu, Tb) phosphors | |
| Zhong et al. | Gelatin-mediated hydrothermal synthesis of apple-like LaCO 3 OH hierarchical nanostructures and tunable white-light emission | |
| Xu et al. | Self-assembled growth of LuVO 4 nanoleaves: hydrothermal synthesis, morphology evolution, and luminescence properties | |
| CN101665503B (zh) | 稀土配合物、稀土氧化物及其制备方法 | |
| Ding et al. | Luminescence properties in relation to controllable morphologies of the InBO3: Eu3+ phosphor | |
| CN104556196A (zh) | 一种超细氧化钪纳米粉体的制备方法 | |
| CN103071479A (zh) | 双稀土元素镧和钆共掺杂二氧化钛纳米管的制备方法 | |
| CN102219263B (zh) | 一种制备γ-MnOOH纳米棒的方法 | |
| CN106316386A (zh) | 一种稀土掺杂铋系层状钙钛矿氧化物铁电上转换材料的制备方法 | |
| CN102491416A (zh) | 一种Eu2Zr2O7纳米粉体的制备方法 | |
| Wang et al. | Oxalate-assisted morphological effect of NaYF4: Yb3+, Er3+ on photoelectrochemical performance for dye-sensitized solar cells | |
| CN102983330B (zh) | 一种微波离子热合成硅酸锰锂正极材料的方法 | |
| CN100469735C (zh) | 一种无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法 | |
| CN104326501A (zh) | 一种钇铝石榴石纳米粉体的合成方法 | |
| CN102120183A (zh) | 一种铈基稀土二元一维氧化物固溶体的制备方法 | |
| CN104098120A (zh) | 一种球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法 | |
| CN102807867A (zh) | 一种稀土掺杂纳米球形CePO4材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20080709 |